分离化学复习资料究极版2

1、请同学们看清晰题目再背！ ！不完整的自己补充！ （红色字 应当很重要！不代表黑字不重要，可以的话全背最好呵呵！）第一章绪论1、把握分别、富集的概念；分别可分为哪两种形式？分别是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分安排至 不同的空间区域或在不同的时间依次安排至同一空间区域的过程；富集是指在分别过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加；直接分别法和间接分别法2、分别在分析化学中有哪些作用？（ 1）将被测组分从复杂体系中分别出来后测定（2）把对测定有干扰 的组分 分别除去（ 3）将 性质相近 的组分相互 分开 （ 4）把 微量或痕量 的待测组分 通过分别达到

2、富集的目的3、什么是直接分别法、间接分别法？直接分别法有何优点？直接分别法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中；间接分别法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中；直接分别法的优点：具有富集 成效，提高方法的灵敏度 ；而间接分别法易造成被测组分的缺失， 降低分析方法 的精确度4、定量分析对分别方法有哪些要求？依据被测组分的含量不同，回收率、 分别系数的技术参数分别到达到多少？要求：待测组分在分别过程中的缺失要小 ，即回收完全；干扰组分b 的残留量小 ；实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（r）的要求也不同；常量组分（ 含量） ： r 99% ； 微量组分（ 含量 0.）：

3、r 95 ；痕量组分（含量 0.0）： r 90% ；其次章色谱分别法1、为什么说色谱分别法是一种多级分别技术？试说明之；2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？分为： 固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等；3、把握安排系数与移动速度、保留时间的关系；把握色谱法的共同点；4、什么是薄层色谱分别法？薄层色谱是柱色谱仍是平板色谱？是以涂布于具有 光滑表面 的玻璃板、涤纶片或金属片 等载体 上的 基质为固定相 ，以 液体为流淌相 ， 流淌相 借毛细作用 从固定相 点样的一端绽开到另一端 ，从而 使物质得以分别 的一种液相色谱技术 .

4、平板色谱5、如何运算r f 和 rr 、r？ r f 与安排系数 （ k）有何关系？ r 为多大时， 相邻两斑点可达基线分别？把握 r f 的正确范畴；rrr=r f（s）/ rf（r）=2dw1w2rvmfvmkvsl1 为原点中心至斑点中心的距离； l0 为原点至溶剂前沿的距离 vm ：薄层板上固定相的体积vs: 薄层板上流淌相（即绽开剂）的体积d：两斑点中心间的距离；w1 、w2 ：两斑点的平均宽度；当 r>1.5 时，相邻两斑点可达到基线分别 ；6、说出薄层色谱分别法常用的四种固定相；重点把握al 2o3 和硅胶的性质；常用的固定相有：硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等；氧化铝 活性

5、按其吸附才能强弱分为五级，用 表示，活性 级别越大，吸附才能越小；其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低；一般 薄层色谱用的活性为级7、什么是活化、脱活？绽开剂的洗脱实质是什么？把握石油醚，ccl 4 ，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性次序；把握以下几种有机物的极性次序：烷烃，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚活化 加热驱除水分， 增强吸附剂的吸附才能的过程，称为活化； 脱活 向吸附剂加入水分，使吸附剂的吸附才能降低，就称为脱活；绽开剂的极性：石油醚<环己烷 <二硫化碳 <四氯化碳 <三氯乙烷 <苯<甲苯 <二氯甲烷 <氯仿 <乙醚<乙酸乙酯

6、<丙酮 <乙醇 <甲醇 <吡啶 <酸<水极性次序： 烷烃 <烯烃 <醚类 <硝基化合物 <二甲胺 <酯类 <酮类 <醛类 <硫醇 <胺类 <酰胺 <醇类 <酚类 <羧酸类8、三角形法如何挑选固定相和绽开剂？试说明之；假如试验中显现 r f=0 或 r f=1，你该怎么办？ 将圆中的三角形 a 角指向极性物质， b 角就指向活性小的吸附剂， c 角就指向极性绽开剂，依次类推；9、把握薄层色谱装置及操作流程图；10、什么是凝胶渗透色谱分别法？其有哪些特点？试用空间排斥理论说明凝胶渗透色

7、谱的分别原理；是以装填于 玻璃柱或不锈钢柱 的化学惰性的 多孔固体凝胶物质为固定相 ，以 液体为流淌相 ，利用大小不同的分子 在多孔固定相 中渗透才能的差异 ，从而使 物质得以分别 的一种 液相安排色谱 技术；其英文简称为 gpc；特点： 1、该分别方 法不依靠于流淌相、固定相和溶质分子三者之间的作用力，从而对组成和性质非常相像但 分子量不同 的物质可以达到有效的分别 ；2、流淌相的挑选比较简洁，一般用 单一的溶剂 即可达到分别测定的目的；3、色谱柱没有超载问题，能接受的试样容量比其他液相色谱大 10 倍 左右；4、操作简洁，回收率较高，重复性好；5、应用较广， 不仅可以分别相对分子质量从几百

8、万到100 范畴中的分子， 而且可以分别测定高聚物的分子量和分子量的分布；原理：多孔凝胶材料的表面和内部 存在各种 大小不同的微孔和通道，假设在分别过程中，凝胶的孔 洞内外处于 扩散平稳状态，就当被分析的样品稀溶液被流淌相带入到色谱柱后，分子 能否进入凝胶（即固定相） ，取决于 样品中分子的 大小和凝胶微孔孔径的分布；较小的分子除了能进入孔径较大的微孔外，仍能进入孔径较小的微孔；体积大的分子就只能进入孔径大的孔；而体积大于最大微孔孔径的大分子只能留在固定相颗粒之间的间隙中；不同种类的分子依照分子的大小次序从凝胶色谱柱中的分别，较大的分子因不渗入到固定相中，流经柱子较快，第一被淋洗出来，最小的分

9、子最终被淋洗出来；11、把握排阻极限和渗透极限的概念和意义排阻极限 是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量；意义：排阻极限代表一种凝胶能有效分别的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分别；渗透极限 是指能自由进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量；意义：渗透极限代表一种凝胶能有效分别的最小分子量，小于这种凝胶的渗透极限的分子用这种凝胶不能得到分别；12、如何挑选凝胶色谱的填料和流淌相？挑选凝胶填料规格主要依据目标物和欲分别的杂质分子大小来打算，即要求凝胶的孔径和孔径的分布与试样分子量大小和分子量分布相匹配用作流淌相的溶剂必需：能溶解样品 并对凝胶有肯定的膨胀力 ；

10、与凝胶有某些相像性质，能浸润 凝胶， 防止凝胶的吸附作用；要与检测器匹配；熔点在室温以下，沸点高于试验温度，且粘度小；低毒、易纯化、化学性质稳固；13、凝胶渗透色谱净化系统由几部分组成？最常用的检测器是哪两件？把握柱前过滤器的功能以及流淌相为什么要脱气和过滤？能指出凝胶渗透色谱净化系统示意图中主要部件名称；凝胶渗透色谱净化系统由：溶剂储存器、高压输液泵、进样装置、色谱柱、柱前过滤器、检测器、样品收集装置、运算机数据处理系统等部分组成；凝胶渗透色谱净化系统最常用的检测器为紫外检测器（uv ）和示差折光检测器（ri ）；其中， uv是目前应用最广泛的检测器，灵敏度高，要求溶质有紫外吸取，溶剂不能有

11、紫外吸取；第三章毛细管电泳分别法1、毛细管电泳在技术上实行了哪两项重要改进？毛细管电泳分别法有何特点？ 毛细管电泳在技术上实行了两项重要改进：一是采纳了 柱内径小于0.1 mm 的细内径毛细管； 二是采纳了 高达数千伏的电压；毛细管的采纳使产生的热量能够较快散发，大大减小了温度效应，使电场电压可以很高且提高辨论率；电压上升，电场推动力大，又可进一步使柱径变小，柱长增加；毛细管电泳分别法的特点1、所需样品和流淌相量少 ，试验 成本低 ；2、高分析速度，高辨论率，高灵敏度；3.操作模式多，开发分析方法简洁4、应用范畴广；2、把握毛细管电泳分别法、电泳、电渗的概念；影响电渗流强弱的因素有哪些？毛细管

12、电泳分别法是一类以毛细管 为分别通道、以高压直流电场 为驱动力，依据样品中各组分之间迁移速度和安排行为上的差异而实现分别的一类液相分别技术；其英文简称为ce；电泳是指溶液中带电粒子在电场中作定向移动的现象；电渗是指在电场作用下，毛细管中液体沿毛细管表面的整体移动现象；影响电渗流强弱的因数：阳离子表面活性剂：添加阳离子型表面活性剂，减小界面的有效电荷密度 ，甚至使毛细管壁带上相反电荷，从而使电渗减小或反转；离子强度 ：增大溶液的离子强度，降低双电层厚度 ，从而减小电渗流；ph 值： 增大溶液的ph 值，石英毛细管壁上的硅羟基的解离度增大，从而增大界面的有效电荷密度 ，电渗流随之增加；添加剂 ：如

13、添加nacl 和甲醇可降低电渗流；加入乙腈就可以增大电渗流；3、试说明毛细管区带电泳分别法中，阴、阳离子和中性分子的受力情形及运动情形并说明电荷相同，离子半径不相同或离子半径相同，电荷不同的阴、阳离子的运动情形；阳离子的运动速度= + eo因 eo 不变，所以r 减小 ， 阳离子的运动速率增大，越先在负极流出；阴离子的运动速度= eo - 因 eo 不变，所以r 减小，阴离子的运动速率减小，越后在负极流出；在毛细管电泳分别法中，中性粒子只有电渗现象，没有电泳现象，所以中性粒子受到的电场力大小相同，相互之间不能分开；q6r电泳迁移速率4、能指出毛细管电泳仪简易示意图中主要部件名称，并知道毛细管电

14、泳仪的五大系统；为了防止毛细管柱两端产生压差，试验时要留意什么问题？毛细管电泳仪：进样系统分别系统检测记录系统高压电源系统温度掌握系统5、毛细管电泳有哪两种常用的进样方式，电动进样有何缺点？应用最广泛的检测器是什么？检测器在电泳仪上的位置有何特殊之处？定量和定性的依据是什么？6、如何解决毛细管内壁对蛋白质的吸附作用？有三类抑制蛋白分子吸附的策略：样品处理、缓冲液改性和管壁惰化处理等；1、典型的样品处理方法是使用变性剂十二烷基磺酸钠sds；2、最简洁的缓冲液抑制吸附技术是采纳极端 ph ,即令缓冲液的ph 远高于或低于样品的ph；除了 ph ，仍可以采纳添加剂技术和溶剂变换技术；如缓冲液中含有0

15、.25mol/l k2so4, 可以和蛋白质竞争吸附位点，从而克服或抑制样品的吸附；疏水蛋白通常难以得到好的分别，此时可以考虑使用非离子型表面活性剂（如brij35,tween20,triton x-100等）为添加剂；3、蛋白质的毛细管电泳需要亲水性涂层，使管壁惰化；7、为什么要挑选合适的电压？如何获得正确电压？为什么要掌握样品室和毛细管柱的温度？一般温度掌握在多少比较合适？电压影响毛细管电泳的柱效和辨论率，是毛细管电泳的重要参数之一；正确电压可以通过试验获得； 方法是：在电泳条件下，转变电压 测定对应的电流，做电压电流曲线，取线性关系中的最大电压，即为正确电压；由于 溶液粘度随温度的转变而

16、转变，所以对样品室和毛细管柱的温度进行掌握可提高进样的重复性、柱效和辨论率；一般情形下，在2030之 间进行毛细管电泳分别，可以获得良好的分别成效；正确温度由试验获得8、知道典型毛细管电泳的试验步骤；1、运行 缓冲液布满 毛细管柱； 2、移去进样端缓冲液池，用样品代替； 3、进样；4、将进样端缓冲液放回 ；5、毛细管两端加操作电压进行电泳分别；6、分别样品迁移至检测窗口检测，数据记录和处理；第四章萃取1、什么是固相萃取？其分别模式分为哪三种？每种模式的固体吸附剂、洗脱剂有什么要求？主要用于什么样品的分别？是利用被萃取物质在 液-固两相间 的安排作用进行的样品前处理技术， 即利用 固体吸附剂 将

17、目标化合物吸附，使之 与样品的基体及干扰化合物分别 ，然后用 洗脱剂洗脱 ，从而达到 分别和富集 目标化合物的目的技术；分为三种： 正相固相萃取、反相固相萃取和离子交换固相萃取；正相固相萃取：固体吸附剂： 强极性吸附剂（如硅藻土、硅胶、氧化铝等，以硅胶使用最广泛）洗脱剂： 中等极性到非极性溶剂正相固相萃取常用于水溶液等样品中有机提取物的去杂净化；反相固相萃取：固体吸附剂： 非极性或弱极性吸附剂（如c18 、c8 等非极性烷烃类化学键合吸附剂）洗脱剂： 极性或中等极性溶剂反相固相萃取用于从极性样品溶液（如水样）中萃取非极性或弱极性分析物；离子交换固相萃取：固体吸附剂：带电荷的离子交换树脂（如阳离

18、子交换树脂、阴离子交换树脂）洗脱剂：极性或中等极性溶剂离子交换固相萃取用于萃取分别带有电荷的分析物；2、固相萃取的操作步骤分为哪四部？把握每一步的目的和试验方法；预处理这一步要留意什么问题？（一）固相萃取柱的预处理1、目的 :润湿固相萃取柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用，同时，可以除去填料中可能存在的杂质；2、方法：用肯定量的溶剂冲洗萃取柱；正相固相萃取用样品所在的有机溶剂； 反相固相萃取一般用甲醇溶剂；离子交换固相萃取一般用去离子水或低浓度的离子缓冲溶液为溶剂；（二）、上样1、目的 :样品中的目标萃取物被吸附在填料上；2、方法：将样品倒入活化后的固相萃取柱，然后利用

19、加压、抽真空或离心的方法使液体样品以适当流速通过填料；三洗去杂质1、目的 :除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分，同时又不能导致目标萃取物流失；2、方法：用肯定量的溶剂冲洗萃取柱；一般挑选中等强度的混合溶剂；如反相萃取体系常选用肯定比例的有机溶剂 水混合液（有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液）；（四）、洗脱和收集分析物1、目的 :洗脱分析物，同时使比分析物吸附更强的杂质留在固相萃取柱上；2、方法：挑选强度合适的洗脱溶剂冲洗萃取柱，并收集洗脱液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析；3、固相萃取的基本装置有哪两部分组成.画出固相萃取小柱的简易示意图.固相萃取过滤装置实现方式主要有哪两种

20、？包括 ：固相萃取柱和固相萃取过滤装置实现方式： 柱前加压或柱后负压抽吸4、能指出固相萃取圆盘装置图各部件的名称；与固相萃取小柱相比，固相萃取圆盘装置有何优点.优点：与固相萃取小柱相比， 提高了萃取效率，增大了回收率；理由：由于填料紧密地嵌在盘片中，防止了固相萃取柱在萃取过程中液流通过较大颗粒填料时引起的沟流现象；不易堵塞，可采纳很高的流量，缩短样品前处理时间；理由：对于等量的填料，固相萃取盘的截面积是固相萃取柱的10 倍，反压降低； 削减了因筛板可能引起的污染；理由：圆盘固相萃取装置没有筛板；5、什么是固相微萃取.其优点是什么.其分别模式分为哪三种.是利用被萃取物质在液-固或气 -固两相间

21、的安排作用进行的样品前处理技术，即利用高分子固相涂层对目标化合物 萃取和预富集的非溶剂型样品分别技术；优点：在一个 简洁过 程同时完成 了取样、萃取和富集， 不需要有机溶剂；分为三种： 直接 固相微萃取 、顶空 固相微萃取和 隔膜爱护 固相微萃取；6、固相微萃取装置有哪两部分组成.新型萃取头有哪两种.目前所用的萃取头主要是哪一种.类似于色谱微量注射器，由手柄和萃取头两部分构成；新型萃取头1、中空毛细管萃取头2、吸附搅拌棒目前所用的萃取头主要是纤维针 ，即在石英纤维上匀称涂上肯定厚度的具有吸附才能的高分子固定相；7、固相微萃取的操作步骤分为哪两个过程.并明白这两个过程；spme 主要与什么测定技

22、术联用.主要分为 萃取过程和解吸过程；萃取过程：将萃取器针头插入样品瓶内，压下活塞，使具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取；经一段时间后，拉起活塞，使萃取纤维缩回到起爱护作用的不锈钢针头中，然后拔出针头完成萃取过程；解吸过程： 分为热解吸和溶剂解吸；将已完成萃取过程的萃取器针头插入分析仪器的进样口，当待测物解吸后，进行分别和定量检测；目前， spme主要是利用 气相色谱 gc 、高效液相色谱（hplc ）作为后续分析仪器，实现对多种样品的快速分别分析；8、使用固相微萃取涂层时应留意哪些问题.spme 主要用于什么物质的分别.使用固相微萃取涂层时应留意的问题1、各涂层必需 在低于相应最高使

23、用温度下使用，以防止涂层受热分解、脱落；2、涂层 不能直接插入到纯有机相或高盐度溶液中，以免涂层溶解，发生剥裂；3、涂层 纤维比较脆弱易裂，伸出和缩回该涂层时，必需当心操作，以免折断；4、对与 gc 和 hplc 分别联用的各种纤维涂层，不能混淆使用；5、与 gc 联用时，必需留意更换gc 进样口上的专用spme 隔垫；固相微萃取主要用于分析挥发性、半挥发性有机物，其中较为典型的有btexs 、pahs 、氯代烃等多种化合物，样品基质包括气体、液体和固体等多种外形；9、什么是超临界流体.目前，应用最广泛的超临界流体是什么物质.为什么 .某一物质处于它的临界温度和临界压力以上时，该物质的性质就介

24、于气体和液体之间，既有与液体相仿的 高密度，具有较大的溶解力，又有与气体相近的粘度小、渗透力强等特点；此时该物质就为超临界流体；目前，应用最广泛的超临界流体是co2 ，由于它的临界温度31 ， 可使萃取在接近室温下完成，且 临界压 力 7.3mpa ，比较适中，特殊适合热敏性和化学不稳固物质的萃取；同时， co2无毒、无污染、不行燃又廉价，是绿色溶剂；10把握超临界流体萃取分别的基本原理和优点；超临界流体萃取的分别原理是利用压力和温度对超临界流体 溶解才能 的影响而进行的，即依据分析物的物理化学性质，通过调剂合适的温度和压力来调剂超临界流体的溶解性能，便可以有挑选性地依次把各组分依据各自极性大

25、小、沸点高低和分子量大小依次萃取出来；如温度肯定，溶解度大的分析物在低压时优先被萃取，随着压力的上升，溶解度较小的组分也依次被萃取；如压力肯定，转变温度会引起超临界流体密度和目标物的蒸汽压的变化，从而影响 sfe 的萃取效率；当然， 各个压力范畴内所得到的萃取物不行能是单一的，但可以掌握条件得到正确比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成一般气体，对被萃取的分析物进行分别，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程将萃取和分别两个过程连成一体的技术；超临界流体萃取技术的优点1、具有比较 低的粘度和较高的扩散性；比液体溶剂更简洁穿过多孔性基体，提高萃取速率；2、温度和压力的转

26、变可以 调剂 超临界流体的 溶解才能， 因此可以通过温度和压力的调剂得到适当溶解才能的超临界流体，建立挑选性比较高的萃取方法；3、超临界流体提取的分析物可以通过压力的调剂来进行分别，省去了传统萃取过程浓缩过程，节约了时间，防止了挥发性分析物的缺失；4、超临界流体萃取常用co2 作为超临界流体萃取剂，削减了对环境的污染；5、超临界co2 萃取可以在接近室温下进行，可以有效地防止热不稳固物质的氧化和分解；6、co2 既是一种不活泼的气体，又是一种不会燃烧的气体，在萃取过程不会发生化学反应；7、超临界流体萃取技术可以与色谱技术直接联用，有利于挥发性有机物的定性定量分析；11明白超临界流体萃取与一般液

27、体萃取的不同点；项目超临界流体萃取一般液体萃取分析对象范畴非极性、 中等极性化合物非极性、中等极性、极性化合物溶质和溶剂的分别可完全分别溶剂的完全分别较困难萃取速度因粘度小、扩散系数大，速度快因粘度大、扩散系数小，速度慢操作温度接近室温溶剂和萃取物分别时有可能接触高温挑选性掌握通过温度、压力、超临界流体种类等掌握由温度和混合溶剂组分进行掌握萃取才能较小相对大设备必需高压容器常压下操作对环境的影响无影响有影响12能指出超临界流体萃取系统示意图中各部件的名称，并知道萃取仪的构成系统和各系统的作用；至萃取池；常用高压注射泵；（一 高压泵作用是对超临界流体或改性剂加压并将其传送（二） 萃取池是超临界流

28、体萃取进行的主要场所，其作用是盛放样品 ；目前，采纳的萃取池有液相色谱柱和专用萃取池；（三 阻尼器也称 节流器 ，作用是 限制 超临界流体流出萃取池流入收集器的流量和压力；（四） 收集器也称 采集器或吸取池，作用是收集萃取的目标分析物；一般容器都可以使用；（五 掌握部分用微机掌握温度系统和高压泵系统，进行恒温顺程序升温、恒压或程序升压、恒密或程序升密以及程序修改等操作；13超临界流体萃取的分别模式为哪三种.静态和动态模式分别适合什么分析物？影响超临界流体萃取技术的因素有哪些.是如何影响的？为什么要加改性剂？指出三种可以做改性剂的物质；超临界流体萃取可以直接萃取固体样品吗？超临界流体萃取的分别模

29、式分为三种：静态萃取、动态萃取和循环萃取；（一）、超临界流体种类的挑选（二）萃取压力和温度（三）萃取时间（四）、水（五）样品量和样品颗粒大小超临界流体在升温或降压的情形下很简洁被除去，因此很简洁实现超临界流体与色谱或光谱仪器的联用；现在已有的联用技术有sfe-gc 、sfe-hplc 、sfe-ms 、sfe-sfc 、sfe-fir 、sfe-nmr等第五章离子交换分别法1、把握离子交换分别法的概念；离子交换剂分为哪两种？把握有机离子交换剂（即树脂）的组成， 离子交换树脂可分为哪三种.把握阳离子交换树脂、/阴离子交换树脂的分类和各自的活性基团；离子交换分别法是通过试样离子在离子交换剂（固相）

30、和淋洗液（液相）之间的安排从而使欲测组分与干扰组分达到分别的一种固-液分别法；分为三种 ：阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和特殊离子交换树脂；能交换阳离子的树脂为阳离子交换树脂；活性基团是酸性基团，如 so3h ; cooh ; oh 等；能交换阴离子的树脂为阴离子交换树脂；活性基团是碱性基团，如 nh3oh 、 nh2ch3oh 、 nhch32oh 、 nch33oh等；2、什么是溶胀性、交换容量、 交联度？溶胀性与哪些因素有关？交联度一般多少相宜？交联度的大小会带来哪些影响？会运算交换容量；强酸、弱酸，强碱和弱碱性树脂的有效ph 范畴分别为多少？将干燥的树脂浸泡于水溶液中，水便渗透到树脂中

31、，使树脂的体积膨胀，这种现象称为树脂的溶胀；每克干树脂或每毫升溶胀后的树脂所能交换的1 价离子的物质的量，称为交换容量；单位用mmol/g或 mmol/ml 表示；交联剂在树脂中的质量百分数称为交联度，用符号“x- ”表示；一般强酸性和强碱性离子交换树脂的溶胀性大；交联度小的树脂溶胀性大；同类离子交换树脂其交换容量越大，溶胀性越大；树脂的交联度一般在4 14%之间为宜；强酸型： r-so3hph > 2弱酸型： r-coohph > 6 r-ohph > 10强碱性： rnch33ohph < 12弱碱型： rnh3ohph < 43、把握树脂亲和力大小的一般规律

32、；亲和力与交换次序，洗脱次序有何关系？ 不同离子对树脂的亲和力大小具有如下规律：1、稀溶液中，离子电荷越大，亲和力越大；2、相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大；除稀土元素外，一般金属阳离子随着原子序数的增大，水合半径减小，亲和力增大；（稀土元素的亲和力随着原子序数增大而减小）一般来说，随着原子序数的增大，阴离子水合半径减小，亲和力增大；树脂对某离子的亲和力越大，就交换时越先被交换到树脂上，洗脱时越后被洗脱下来；4、知道动态离子交换分别法操作过程；（一）、树脂的挑选（二）树脂的处理（三）、装柱（四） 、交换（五）树脂的洗脱5 什么是始漏点？什么是工作交换容量？工作交换容量与交换容量有何关系？影

33、响始漏点的因素有哪些？是如何影响的？交界层底部到达树脂层底部的这一点称为始漏点；达到始漏点时，被交换离子的物质的量称工作交换容量；工作交换容量< 交换容量影响工作交换容量（即始漏点）的因素有：1、树脂颗粒：颗粒细，工作交换容量大；2、离子种类：离子对树脂的亲和力大，就工作交换容量大；3、溶液流速：流速慢，工作交换容量大；4、溶液酸度：对于氢型树脂，溶液酸度越低，工作交换容量大；5、交换柱外形：交换柱直径小，工作交换容量大；6、温度：温度高，工作交换容量大；6、影响洗脱交换的因素有哪些？是如何影响的？1、树脂的颗粒：颗粒细易交换但难洗脱，需相应加大洗脱液的体积；2、流速：流速过大，洗脱效率

34、低，需要增大洗脱液的体积；3、洗脱剂的浓度：浓度大洗脱效率大，但浓度达到最大值时洗脱效率不会再增加，反而逐步降低；阳离子交换树脂常采纳hcl 溶液洗脱，浓度一般为3 4mol/l ；结论：流速慢；洗脱液浓度适当；依据树脂颗粒大小适当增大洗脱液的用量；第六章膜分别法1、把握膜分别法膜概念，膜具有哪些性质？特点？膜分别法：用自然或人工合成的高分子薄膜为分别介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分别、分级、提纯和富集的方法，统称为膜分别法；膜：在肯定流体相中，有一薄层凝结相物质，把流体相分隔成为两部分，这一薄层物质称为膜膜的性质：1、匀称的一相或两相以上的凝结物质所构成

35、的复合体；2、至少要具有两个界面；3、完全可透性的或半透性的；4、厚度在0.5mm 以下； 5、具有高度的渗透挑选性；膜分别特点：优点： 1、高效的分别过程；可以做到将相对分子量为几千甚至几百的物质进行分别;2、低能耗；大多数膜分别过程都不发生相的变化，它不需要使液体沸腾，也不需要使气体液化;3、 接近室温的工作温度；因而膜本身对热过敏物质的处理就具有特殊的优势；目前，在食品加工、医药工业、生物技术等领域有其特殊的推广应用价值4、纯物理过程；不会发生任何的化学变化，更不需要外加任何物质，如助滤剂、化学试剂等；;5、环保；膜分别设备制作材质清洁、环保，工作现场清洁卫生，符合国家产业政策;6、应用

36、范畴广； 膜分别技术对无机物、有机物和生物制品等均可适用；目前已普遍用于化工、电子、轻工、纺织、食品、石油化工等领域；7、膜分别装置简洁、操作简洁、修理费用低、易于自动化；膜设备本身没有运动的部件，工作温度又在室温邻近，所以很少需要爱护，牢靠度很高；缺点： 1、耐药性、耐热性、耐溶剂才能有限，故使用范畴受限制；2、膜面易污染，要不定时清洗； 3、分别成效有限，需与其他分别工艺组合使用；2、膜材料要具备哪些条件？常用的膜材料有哪几种？膜分别装置主要有哪些部分组成？膜组件有哪四种形式？从相态上分，膜可以分为哪几种？1、良好的成膜性；2、良好的热稳固性；3、良好的化学稳固性；4、良好的耐酸、碱、氧化

37、性等性能；常用的膜材料：1、高分子膜材料：如纤维素类、聚砜类、聚酰胺类2、复合膜材料：用上述高分子膜材料通过聚合反应制作而成；3、无机膜材料：如陶瓷、金属、多孔玻璃等；特殊是陶瓷膜因其化学性质稳固、耐高温、机械强度高等优点，进展很快；膜分别装置主要由膜分别器（即膜组件）、泵、过滤器、阀、外表和管路组成；（ a）板框式膜组件（ b）螺旋卷式膜组件（ c）中空纤维式膜组件（d）管式膜组件3、什么是液膜？液膜由外到内可以分为哪三相？载体必需满意哪些条件？ 液膜 悬浮在液体中很薄的一层乳液微粒就称为液膜；乳状液膜有外到内可分为三相：外相、第三相、内相载体必需满意的条件：流淌载体及其协作物必需溶于膜相，

38、而不溶于相邻的水溶液相；作为有效载体，其形成的络合物要有适当的稳固性，在膜的一侧络合溶质，在另一侧释放该溶质，实现溶质的挑选性传递；4、液膜有哪几部分组成？各有什么作用？1.流淌载体：实现分别传质；2、表面活性剂：增强液膜的稳固性；常用油膜的为span80；水膜的为saponin；3、添加剂：使液膜的稳固性适当；常用油膜的为石蜡；4、膜溶剂：构成膜的基体；挑选时主要考虑膜的稳固性和对溶质的溶解性；在油膜中，国外常用中性油，国内磺化煤油；5、乳状液膜分别的试验过程分哪三步？常用的破乳方法有哪些？ 第一步：制备乳液其次步：液膜萃取第三步：破乳：物理方法和化学方法（如高压静电破乳）（加入化学试剂如酸

39、试剂破乳）6、反渗透过程的特点是什么？把握反渗透的去除规律？哪些因素影响渗透压？ 从水溶液中分别出水反渗透的去除规律1 高价离子去除率大于低价离子a13+ >fe3+>mg2+ >ca2+ >li+2 去除有机物的特性受分子构造与膜亲和性的影响分子量：高分子量>低分子量亲和性：醛类 >酸类 >胺类侧链结构：第三级>异位 >其次级 >第一级3 对分子量 >300 的电解质、非电解质都可有效的除去，其中分子量在100300 之间的去除率为90 以上；影响渗透压大小的因素：溶液的种类、浓度和温度（与膜本身无关）7、反渗透、超滤、微滤、渗析、电渗析的推动力是什么.反渗透压力差，渗析是浓度差，超滤和微滤压力差，、电渗析电位差8、反渗透、超滤、微滤对什么物质有截留功能？9 什么是浓差极化，膜污染？具有什么后果.掌握措施是什么？由于膜的挑选透过性，被截留组分在膜料液侧表面积存，其浓度比料液主体浓度高许多，组分在边界层和膜内形成浓度分布；如组分在膜面浓度达到饱和，透过液中的浓度近似为零，就膜渗透速率与操作压力无关，这种现象称为浓差极化膜污