环境监测实验

1、环境监测实验环境监测实验 安徽工业大学安徽工业大学 环境科学与工程专业实验一、化学需氧量（实验一、化学需氧量（重铬酸钾法重铬酸钾法） 化学需氧量是水体中有机物污染综合指标之一。在一定条件下，以化学需氧量是水体中有机物污染综合指标之一。在一定条件下，以K K2 2CrCr2 2O O7 7为氧化剂为氧化剂时所消耗的氧量，以时所消耗的氧量，以mgmg O O2 2/L/L来表示。它是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行之来表示。它是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行之一。一。用用0.2500mol/L0.2500mol/L浓度的浓度的溶液溶液可测定可测定50mg/L50mg/L的的CODCO

2、D值值用用0.0250mol/L0.0250mol/L浓度的浓度的溶液溶液可测定可测定5 550mg/L50mg/L的的CODCOD值值一、实验目的一、实验目的1、掌握重铬酸钾法测定水中COD的原理和方法;2、学会硫酸亚铁铵标液的标定方法及熟悉冷凝回流操作过程。二、实验原理二、实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示，用(NH4)2Fe(SO4)2)2溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标液量来计算水样化学需氧量。232722327222233272321282 31282 3146272

3、3164371427(CrOHeCrH OCrOCHCrCOH OCrOHFeCrH OFe 有机物 （过橙黄量)（剩余蓝色 色 ） 绿 色Fe ： Fe(C H N )C H N ) 终点时 红色三、实验仪器三、实验仪器四、试剂四、试剂1、 K2Cr2O7标液; 2、试亚铁灵指示液; 3、(NH4）2Fe(SO4)2溶液(约0.1mol/L待标定）4、 H2SO4-Ag2SO4溶液; 5、浓H2SO4; 6、HgSO4粉末。风热消解回流装置风热消解回流装置CODCOD回流装置回流装置五、实验步骤五、实验步骤1、 (NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定 计算：记录消耗的记录消耗的V V0.25

4、00*10.00CV300ml300ml锥形瓶锥形瓶10.00ml10.00mlK K2 2CrCr2 2O O7 7标液标液混匀混匀100ml蒸镏水蒸镏水混匀混匀H2SO4冷却后冷却后3d3d试亚铁灵试亚铁灵指示剂指示剂用用(NH(NH4 4) )2 2Fe(SOFe(SO4 4) )2 2滴定滴定终点终点为为蓝绿色蓝绿色 红棕色红棕色2 2、水样测定、水样测定加入加入HgSOHgSO4 4 ，消除，消除ClCl- -干扰，干扰， ClCl- -含量含量2000mg/L2000mg/L的样品的样品先稀释，再行测定先稀释，再行测定记录消耗的记录消耗的V V1 110mL K10mL K2 2C

5、rCr2 2O O7 7溶液溶液20ml20ml水样于锥形瓶水样于锥形瓶混混匀匀HgSOHgSO4 4 0.4g 0.4g混匀，接上回流装置混匀，接上回流装置混匀，加热回流混匀，加热回流2h2h沸石或玻璃珠沸石或玻璃珠冷冷 却却取下锥形瓶取下锥形瓶用用(NH(NH4 4) )2 2Fe(SOFe(SO4 4) )2 2滴定滴定，终点终点为为蓝绿色蓝绿色 红棕色红棕色加入加入90mL90mL蒸馏水蒸馏水( (于冷凝管上方口加入于冷凝管上方口加入) )从冷凝管上方口从冷凝管上方口加加30mL H30mL H2 2SOSO4 4-Ag-Ag2 2SOSO4 4溶液溶液3d3d试亚铁灵指示剂试亚铁灵指

6、示剂滴定过程中，溶液颜色的变化 橙黄色橙黄色绿色绿色蓝绿色蓝绿色红褐色红褐色 测定水样的同时，取20.00ml蒸馏水，按水样同样步骤做空白试验，记录V0六、计算六、计算 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/L)； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V水样的体积(mL)； 8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。012()*8*1000(,/)rCVVCCODO mg LV水七、注意事项七、注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯

7、离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。4、水样取用体积可在10.0050.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。水样体积（ml）0.2500mol/LK2CrO7溶液（ml）H2SO4AgSO4 溶液（ml） HgSO4（g）(NH4)2Fe(

8、SO4)2 (mol/L) 滴定前总体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350操作步骤操作步骤同时取20.00ml蒸馏水用用(NH(NH4 4) )2 2Fe(SOFe(SO4 4) )2 2溶液滴定溶液滴定，20.00ml20.00ml水样于锥形瓶水样于锥形瓶混匀混匀HgSOHgSO4 4 0.4g 0.4g0.2500mol/L(1/6K0.2500mol/L(1/6K2 2CrCr2 2O O7 7)10.00mL

9、)10.00mL混匀，接上回流装置混匀，接上回流装置混匀，加热回流混匀，加热回流2h2h沸石或玻璃珠沸石或玻璃珠冷却冷却加入加入90mL90mL蒸馏水于锥形瓶中蒸馏水于锥形瓶中取下锥形瓶取下锥形瓶从冷凝管上方口加从冷凝管上方口加30mL 30mL H2SO4-Ag2SO4溶液八、思考题：八、思考题：1 1、测定、测定CODCOD时，为什么必须保证加热回流后的溶液是橙色？如已成绿色怎么办？时，为什么必须保证加热回流后的溶液是橙色？如已成绿色怎么办？2 2、每次硫酸亚铁铵溶液需要标定吗？、每次硫酸亚铁铵溶液需要标定吗？3 3、对于化学需氧量小于、对于化学需氧量小于50mg/L50mg/L的水样，采

10、用怎么方法？的水样，采用怎么方法？ 实验二、废水中氨氮的测定实验二、废水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法） 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 OHNHOHNHOHNH42323水中氨氮的来源生活污水工业废水农田排水 焦化废水合成氨化肥厂废水氨氮测定方法氨氮测定方法分光光度法分光光度法滴定法滴定法气相分子吸收光谱法气相分子吸收光谱法纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法水杨酸水杨酸- -次氯酸盐法次氯酸盐法地表水、地下水、地表水、地下水、工业废水等工业废水等0.0250.

11、0252mg/L2mg/L饮用水、生活用水、饮用水、生活用水、工业废水工业废水0.01 0.01 1mg/L1mg/L水样经蒸馏预处理水样经蒸馏预处理地表水、地下水、地表水、地下水、海水海水0.0050.005100mg/L100mg/L一、实验目的：一、实验目的：1、了解测定废水中氨氮的水样预处理方法，掌握蒸馏法的原理及技术；2、掌握纳氏试剂光度法测定氨氮的原理和方法，掌握标准曲线的测定与绘制方法；3、掌握特殊实验用水的制备方法。二、实验原理二、实验原理 在经絮凝沉淀或蒸镏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶体化合物，在410425nm波长范围内

12、用分光光度法测定。反应式如下： 2K2HgI4+3KOH+NH3=Hg2ONH2I+2H2O+7KI 黄棕色化合物三、仪器及试剂三、仪器及试剂1、实验仪器带氮球的定氮蒸馏装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、 直形冷凝管和导管，装置如右图）；分光光度计、比色管、锥形瓶、胖肚移液管、 吸量管、具塞量筒等。2、试剂硫酸锌溶液（10%） 氢氧化钠溶液（25%）吸收液：A、硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L B、硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L防沫剂：玻璃珠 铵标准溶液（1ml=0.01mg）纳氏试剂 酒石酸钾钠水样稀释及试剂配制均用无氨水四、实验内容四、实验内容1 1、水样采集、水样采集

13、、水样预处理、水样预处理-絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：蒸馏法：采样加采样加H H2 2SOSO4 4pH2 密塞、混匀（于密塞、混匀（于2525下存放）下存放）加加1ml10%ZnSO4加加0.10.2mL250.10.2mL25NaOHNaOH颠倒、混匀颠倒、混匀放置，沉淀放置，沉淀过滤过滤弃去初滤液弃去初滤液20mL20mL 分取分取250mL250mL水样水样加数滴溴百里酚蓝指示液加数滴溴百里酚蓝指示液和玻璃珠，调节至和玻璃珠，调节至pH7pH7左右左右水样溶液变蓝水样溶液变蓝加入加入0.25g0.25g轻质氧化镁和轻质氧化镁和数粒玻璃珠，摇匀数粒玻璃珠，摇匀连接装置连接装置加热蒸馏，至馏出

14、液加热蒸馏，至馏出液达达200mL200mL时，停止蒸馏时，停止蒸馏定容至定容至250mL250mL如氨氮含量较高，可分取如氨氮含量较高，可分取适量并加水至适量并加水至250mL250mL，使，使氨氮含量不超过氨氮含量不超过2.5mg2.5mg 滤液待用滤液待用3 3、实验步骤、实验步骤（1 1）、标准曲线的绘制）、标准曲线的绘制 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mgmg）对校正吸光）对校正吸光度的标准曲线。度的标准曲线。（2）、水样的测定水样的测定 （3）、空白试验：以无氨

15、水代替水样，作全程序空白测定。空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。以水为参比，以水为参比，测定吸光度测定吸光度分取适量经分取适量经预处理后的预处理后的水样水样定容定容至至50ml50ml混匀混匀加加1.0mL 1.0mL 酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液再加再加1.0mL 1.0mL 纳氏试剂纳氏试剂再混匀再混匀放置放置10min10min后后在波长在波长420nm420nm处处使氨氮含量不超过0.1mg吸取吸取0 0、0.500.50、1.001.00、3.003.00、5.005.00、7.00 7.00 和和10.0mL10.0mL铵标准使用液铵标准使用液定容定容至至50ml50m

16、l混匀混匀加加1.0mL1.0mL酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液加加1.5mL 1.5mL 纳氏试剂纳氏试剂混匀混匀放置放置10min10min后，后，在波长在波长420nm420nm处处用光程用光程20mm20mm比色皿比色皿以蒸镏水为参比，以蒸镏水为参比，测定吸光度测定吸光度A AS S五、实验数据整理五、实验数据整理1、标准系列数据结果比色管序号1234567铵标液量（ml）00.51.03.05.07.010.00氨氮含量（mg）吸光度校正吸光度回归方程Y=bx+a 相关系数r 0.9992、水样测定结果计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）或用线

17、性回归方程计算得到氨氮含量（mg）后按下式计算：,/)1000mN mg LV氨氮（六、思考题六、思考题1、做标准曲线和样品测定中，酒石酸钾钠起什么作用，加入顺序可和纳氏试剂颠倒吗？2、水样中如有余氯对氨氮测定有何影响，如何消除？大气中主要污染物可吸入颗粒物（IP）粒径10mSO2NOXCO多环芳烃光化学烟雾实验三、空气中实验三、空气中SOSO2 2的测定的测定-甲醛甲醛- -副玫瑰苯胺分光光度法副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫：性质：又称亚硫酸酸酐，无色气体，有刺激性气味，比重1.4337，易溶于水；来源：燃煤（主要）、火电； 采用各种含硫原料的工艺过程。危害：上呼吸道和眼结膜急慢性炎症，COP

18、D（慢性阻塞性肺病）； 支气管哮喘； 致突变和促癌作用。干扰及消除：1、臭氧：样品放置一段时间可自行分解；2、氮氧化物：加入氨磺酸钠溶液可消除；3、某些重金属元素：加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠（乙二胺四乙酸二钠代替） 可消除干扰。方法及适用性： 当使用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中SO2的检出限为0.007mg/m3,测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3。 一、实验目的一、实验目的1、掌握大气中S02的测定原理及测定方法；2、学会用甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定S02。 二、实验原理二、实验原理 空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基

19、甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，在波长577nm处有吸收峰。 紫红色化合物释放出OCHPRASOSONaOHSOCHSOCHOHSOOCH2224444222羟甲基磺酸三、仪器及试剂三、仪器及试剂仪器:空气采样器(流量范围0.11L/min，连续可调) 可见光分光光度计、多孔玻璃吸收管、具塞比色管（10ml）试剂试剂采样分析甲醛缓冲吸收液SO2标液甲醛缓冲吸收液氨磺酸钠溶液氢氧化钠溶液PRA溶液待标定四、实验步骤四、实验步骤1、样品采集 取U型多孔玻板吸收管中放入10ml甲醛缓冲吸收液以0.5L/min的流量采气4560min(采样温度控制在2329)。同时，另取一个

20、吸收管装10ml甲醛缓冲吸收液，不采样(现场空白)。2、标准曲线绘制 取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，A组按下表配制标准系列在A组各管中加入0.5ml氨磺酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠溶液，混匀；在B组（7支）各管中加入1.00mlPRA溶液；将A组各管的溶液迅速地全部倒入B管，加塞，摇匀。放入恒温水浴锅中显色。 管号1234567SO2标液（ml）00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲溶液（ml）10.009.509.008.005.002.000SO2含量（g）00.501.002.005.008.0010.00显色温度1015202530显色时间4

21、02520155稳定时间3525201510试剂空白吸光度0.0300.0350.0400.0500.060在波长577nm处，用10mm比色皿，以水为参比测定吸光度。3、样品的测定 样品采集后，放置20min,将吸收管中的溶液移入10ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，并稀释至标线。加0.5ml氨磺酸钠溶液，混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，按同标准曲线的测定步骤相同操作。4、计算式中：A，A0-样品及空白溶液的吸光度； BS-1/b; Vt-样品溶液总体积； Va-测定时样品体积 Vs-换算成标准状态下（0，101.325kpa）的采样体积。atsSVVVBAAmmgso)(

22、)/(03, 2.325.10125325.101273273）度时，为采样时大气压力（现场状态采样温度；现场状态采样体积；KpaPtVPtVVttS五、注意事项五、注意事项1、最适反应为20-25，温度低灵敏度低，故标准管与样品管需在相同温度下显色；2、温度为15-16，放置时间需延长为25分钟，颜色稳定20分钟；3、显色反应需在酸性溶液中进行，应将A管中溶液迅速倒入装有强酸的PRA溶液的B管中， 使混合液要瞬间呈酸性，以利反应的进行，A管倒完控干片刻，加塞摇匀，以免影响测 定的精密度，斜率偏小；4、盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅，加入量少，显 色深，所以要按操

23、作进行；5、甲醛浓度在0.15-0.25时，颜色稳定，故选择0.2甲醛溶液；6、显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条 件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。六、思考题六、思考题1、配制SO2溶液时，为何要加入EDTA-2Na?2、用甲醛-副玫瑰苯胺光度法测SO2可否用硫酸-铬酸或高锰酸钾-碱性洗液？若使用该如 何解决？ 实验三、空气中实验三、空气中NONOX X的测定的测定-盐酸萘乙二胺光度法盐酸萘乙二胺光度法 空气中氮的氧化物种类很多：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5,其中以NO和NO2的形式存在，表示为NOx。当吸收液体积为10ml,采

24、样体积为24L时，NO2的最低检出浓度为0.005mg/m3,此方法检出限为0.12g/10ml。污染来源污染来源微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发；森林火灾等。微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发；森林火灾等。、石油、天然气等、石油、天然气等燃料燃烧燃料燃烧; 机动车尾气机动车尾气；化学化工等。；化学化工等。健康危害健康危害 NOx中NO和NO2的毒性较强，而NO2的毒性是NO的45倍，主要对机体的呼吸系统产生急性或慢性的不良影响。 NO2作用于深部呼吸道，对肺组织产生强烈刺激和腐蚀作用；亚硝酸根与血红蛋白结合生成高铁血红蛋白，致组织缺氧。长期暴露可引起肺水肿、支气管炎等肺部疾病，与支气管

25、哮喘的发病也有一定的关系，而且它对心、肝、肾以及造血组织等均有影响。 NO高铁血红蛋白症，中枢神经系统损害。 NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人类健康。一、实验目的一、实验目的1、熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法；2、掌握盐酸萘乙二胺光度法测定的原理及方法。二、实验原理二、实验原理 空气中的NO在氧化管内被氧化成NO2和空气中的NO2一起进入吸收瓶，与吸收液发生吸收，生成亚硝酸与硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色的偶氮染料，在波长540nm处有吸收峰。三、仪器及试剂三、仪器及试剂仪器：采样器、U型多孔玻板

26、吸收管、10ml具塞比色管、分光光度计；试剂：吸收原液、标准溶液（亚硝酸根浓度为2.5g/ml） 所有试剂均用不含亚硝酸根(NO2-)的水配制，所用的水以不使吸收液呈红色为合格。四、实验步骤四、实验步骤1、采样：吸取10.00ml吸收液于多孔玻板吸收管中，标记液面高度，将氧化管接于吸收管进气口，管口略向下倾斜（防止潮湿空气进入），固定采样器将采样器的调流量调为0.40.5L/min，并计时。当吸收液颜色变为淡玫瑰红色为止，记录采样时间，采样完后，带回实验室进行后续分析。若不变色，延长采样时间，采气量应不少于5L。2、标准曲线的绘制 取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列及样品测定

27、。将各管混匀，于暗处放置20min，于波长540nm处以蒸馏水为参比测定吸光度值。管号管号0 01 12 23 34 45 5标准使用液（ml）00.400.801.201.602.00水(ml)2.001.601.200.800.400显色液(ml)8.008.008.008.008.008.00标液浓度(g/ml)00.100.200.300.400.503、样品测定 采样后于暗处放置20min，用水将吸收管中吸收液的体积补充至刻度线，混匀。按绘制标准曲线的方法测定样品溶液的吸光度。4、计算 式中：C-空气中NOx的浓度，mg/m3; A,A0-分别为样品和空白溶液的吸光度； b,a-标准

28、曲线的斜率和截距； V-采样用吸收液体积，ml Vs-换算成标准状态下的采样体积，L D-样品的稀释倍数； f-Saltaman实验系数，0.88（空气中NO2浓度高于0.720mg/m3时取0.77）五、注意事项五、注意事项1、吸收管与采样器连接时，吸收管的球型一端连接采样器；2、吸收液应全部倒出，不足应用吸收液补充至10ml；3、污染物浓度过高，应倍比稀释后再测；4、使用分光光度计测定时，比色皿透光部分表面不能有指纹、溶液痕迹，被测溶液中不 能有气泡；保持仪器干燥，比色皿底部溶液应擦试干净；比色完成后，及时冲洗比色 皿。sNOVfbDVaAACx)(0.325.10125325.10127

29、3273）度时，为采样时大气压力（现场状态采样温度；现场状态采样体积；KpaPtVPtVVttS六、思考题六、思考题1、氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？2、通过实验测定结果，你认为所测点的大气质量如何？用哪个标准级别评价，其方法有 无不妥之处？实验四、环境噪声监测实验四、环境噪声监测 一、测量条件一、测量条件1、天气条件要求在无雨无雪的时间，声级计应保持传声器膜片清洁，风力在三级以上必须加风罩（以避免风噪声干扰），五级以上大风应停止测量；2、手持仪器测量，传声器要求距离地面1.2m。 二、测定步骤二、测定步骤1将学校（或某一区域）划分为2525m的网格，测量点选在每个网格的中心，若中心点的位置不宜测量，可移到旁边能够测量的位置。2每组二人配置一台声级计，顺序到各网点测量，时间从8：0016：00，每一网格点连续监测二小时，