试验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾

1、循环伏安法测定亚铁匐化钾实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响实验原理铁袱化钾离子Fe(CN)63-业铁袱化钾离子Fe(CN)64-氧化还原电对的标准电极电位为Fe(CN)63- + e-= Fe(CN)64-4 = 0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的 Nernst方程式为(=()+ RT/Fln( COx/CRed)E/V vs.Hg 2Cl2/Hg,Cl起始电位:(-0.20V)终止电位：(0.80 V)溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪(

2、配有电脑机打印机)；金电极；钳丝电极；饱和甘汞电极;容量瓶：250 mL、100mL 各 2 个，25 mL 7 个。移液管：2、5、10mL、20mL 各一支。NaCl 溶液、K4Fe(CN)6、AI2O3 粉末(粒径 0.05 叩实验步骤1、指示电极的预处理金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声活洗，蒸僻水冲洗备用。2、溶液的配制配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL,再用此溶液配制 0.10 mol/L的K4Fe(CN)6溶液 100mL备用。3、支持电解质的循环伏安图在电解池中，放入25mL 0.2 mol L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的钳电极为工作电 极，钳丝电极

3、为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为 0.1V/S;起始电位为-0.20V,终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描.4、K4 Fe(CN)6溶液的循环伏安图在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/S的扫描速度分别作 0.01 molL-1、0.02 mol L-1、 0.04 mol L-1、0.06 mol L-1、0.08 mol L-1 的 K4 Fe(CN)6溶液(均含支持电解质 NaCl 浓度为 0.20mol L-1)循环伏安图5、不同扫描速率K4 Fe(CN)6溶液的循环伏安图在 0.08 molL-1 K4 Fe(CN)6溶液中，以 0.1

4、V/s、0.15 V/s、0.2V/S、0.25 V/s、0.3V/S、0.35V/S, 在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图数据处理1、从K4Fe(CN)6溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc值。(扫描速率为 0.1V/s;起始电位为-0.20V，终止电位为 0.80V)浓度 c (mol L-1)ipc(A)ipa(A)0.01-56.443 X 10-5-6.322 X 100.02- -一-41.248X 10- -一-4-1.240X 100.04 -42.383X 10-一-4-2.351 X 100.06 -43.783X 10_ _ _-4-3.676X 100

5、.08-44.988X 10-4-4.838X 10(浓度0.08 mol L-1；起始电位为-0.20V，终止电位为 0.80V)扫描速度(V/s)ipc(A)ipa(A)0.1-44.988X 10-4-4.838 X 100.15_ _-45.916 X 10 _-4-5.699X 100.2-46.557 X 10-4-6.293X 100.25 _-47.029 X 10 _-4-6.684 X 100.3-47.389 X 10-4-6.961 X 100.35_-47.667 X 10-一-4-7.107X 102、分别以ipa和ipc对K4Fe(CN)6溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系0.00060.00050.00040.00030.00020.00010ipc-cc (mol/L)根据上面峰电流与浓度图，得峰电流与浓度有线性关系 即：ipa=kcipc=k' cc ip1/2i pc- V1/2 V根据上面峰电流与扫描