mod6Intro-G1888

1、第第六章六章 G1888A 顶空顶空进样器介进样器介绍绍 Agilent RestrictedPage 2G1888A 顶空新特点顶空新特点1.改善了仪器的性能改善了仪器的性能/兼容性兼容性2.完整的控制完整的控制/数据系统数据系统3.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性4.较宽的消耗品选择较宽的消耗品选择Agilent RestrictedPage 31.改善了仪器的性能改善了仪器的性能/兼容性兼容性更高的样品容量改善了生产力更高的样品容量改善了生产力 70 个样品盘; 12 个加热位 优化的样品更迭使加热时间恒定高水平的化学惰性使仪器可以增加可信度高水平的化学惰性使仪器可以增加可信

2、度 标准的Siltek内衬样品流路从样品针到传输线更高的加热温度可以扩展应用空间更高的加热温度可以扩展应用空间 烘箱控制温度从40C 到 230C ,样品环/传输线控制温度从 50C 到 250C 加热区域可以关闭以用于大气环境条件下的分析 新的多次提取新的多次提取(MHE)浓缩模式可以改善灵敏度浓缩模式可以改善灵敏度 “浓缩模式” + 冷却-聚集进样口改善灵敏度 对于特殊基体可多次提取甚至达100次 Agilent RestrictedPage 42.完整的控制完整的控制 / 数据系统数据系统G1888A 能被安捷伦能被安捷伦GC化学工作站控制化学工作站控制 能利用能利用LAN 或或 RS-

3、232 完成通讯完成通讯能用化学工作站序列表进行顶空样品分析能用化学工作站序列表进行顶空样品分析 保持优化的样品交迭和恒定加热 在样品分析报告中含有样品瓶号 顶空条件是化学工作站方法的一部分符合当今最严格的食品安全符合当今最严格的食品安全21 CFR Part 11 compliantGC/MSD 和和 Cerity-新的化学工作站软件能一起联机使用新的化学工作站软件能一起联机使用G1888A顶空控制软件也能兼容于顶空控制软件也能兼容于7964B顶空顶空Agilent RestrictedPage 52.完整的控制完整的控制 / 数据系统数据系统通过通过GC化学工作站对话框可对化学工作站对话框

4、可对所有的顶空方法参数进行设置所有的顶空方法参数进行设置 化学工作站能完整控制顶空自化学工作站能完整控制顶空自动进样器动进样器顶空由软件顶空由软件G2922A 安装在安装在GC 化学工作站上进行控制化学工作站上进行控制(add-on)G2922A软件可加至化学工作站 A.9.03 或更高版本 Agilent RestrictedPage 62.完整的控制完整的控制 / 数据系统数据系统顶空软件的事件记录功能将监控和跟踪顶空操作的每一个工作事件顶空软件的事件记录功能将监控和跟踪顶空操作的每一个工作事件 可以报告任何与设定值的温度或压力偏差可以报告任何与设定值的温度或压力偏差 操作者能检查影响分析

5、结果的因素(如泄漏等)Agilent RestrictedPage 73.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性多行显示屏和键盘区能用于顶空仪器的单独运行控制多行显示屏和键盘区能用于顶空仪器的单独运行控制 内置选择开关用于使用内置选择开关用于使用EPC方式或手动对压力流量进行控制方式选择方式或手动对压力流量进行控制方式选择 本顶空仪器有开机自检及泄漏测试功能本顶空仪器有开机自检及泄漏测试功能 本顶空仪器的本顶空仪器的Firmare能从互联网上进行升级能从互联网上进行升级现代的电气线路体系现代的电气线路体系 样品瓶的移动利用更可靠的皮带机构样品瓶的移动利用更可靠的皮带机构 在样品盘下安装了

6、冷却风扇用于在样品盘下安装了冷却风扇用于(在未进样前在未进样前)保持样品处于凉爽的环境保持样品处于凉爽的环境在开发期间做了大量的扩展电路测试在开发期间做了大量的扩展电路测试Agilent RestrictedPage 83.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性多行的显示屏和键盘多行的显示屏和键盘: - 显示顶空的状态显示顶空的状态. - 完全的单独控制功能完全的单独控制功能. - 建立了在线泄漏测试建立了在线泄漏测试. - 预调用分析方法预调用分析方法.Agilent RestrictedPage 93.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性安装有安装有EPC气路气路/MPC气路

7、开关气路开关: - 本顶空能容易地连接到任何型号的本顶空能容易地连接到任何型号的GC组成组成GC-HSS系统系统 - 容易地单独进行诊断容易地单独进行诊断 Agilent RestrictedPage 103.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性安装工具包安装工具包,泄漏测试工具包泄漏测试工具包,操作手册操作手册 - 方便使用者方便使用者 - 针对首次启动包括了基本的消耗品针对首次启动包括了基本的消耗品Agilent RestrictedPage 113.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性 可修改的进样系统可修改的进样系统: 改善了加热的均衡性改善了加热的均衡性. 增加了阀体

8、的温度和密封性增加了阀体的温度和密封性. 对溶剂对溶剂/样品有较高的容差样品有较高的容差. 操作者决定放空吹扫时间操作者决定放空吹扫时间.Agilent RestrictedPage 123.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性LAN, RS-232 是标准通讯接口是标准通讯接口 - 用用LAN 可以方便地进行可以方便地进行firmware 升级以提升性能升级以提升性能电气连接及电源开关在仪器背后电气连接及电源开关在仪器背后Agilent RestrictedPage 133.设计上的易用性和可靠性设计上的易用性和可靠性LAN or RS-232 通讯通讯测试 固件升级设置系列号重设阀

9、计数查看仪器内部记录备份 & 恢复内部数据( 由安捷伦工程师操作)仪器维修和服务信息仪器维修和服务信息:监控温度&压力单独部件的移动气阻 / 泄漏测试命令输入Agilent RestrictedPage 144.较宽的消耗品选择较宽的消耗品选择样品瓶样品瓶:不需要垫块来切换不需要垫块来切换20或或10ml样品瓶样品瓶在在G1888A上可以用螺口样品瓶上可以用螺口样品瓶(但不能用于但不能用于7694以及只能用于低温以及只能用于低温125 C以下以下)PN: 5188-2753 (20ml 白色样品瓶白色样品瓶)5188-2754 (20ml 棕色样品瓶棕色样品瓶)5188-275

10、9 (瓶盖加隔垫瓶盖加隔垫)高温隔垫高温隔垫:安捷伦特富龙隔垫使用温度高达安捷伦特富龙隔垫使用温度高达225 C 但不但不能用于多次提取能用于多次提取.你能看到在高温样品瓶隔垫涂上了铝你能看到在高温样品瓶隔垫涂上了铝, 但它不但它不是惰性的是惰性的. Agilent RestrictedPage 15G1888A 顶空应用实例顶空应用实例传统顶空进样器应用传统顶空进样器应用 法庭应用法庭应用:血中酒精含量分析血中酒精含量分析 制药行业：溶剂残留分析制药行业：溶剂残留分析(USP 467, EP) 环保方面：饮水中的环保方面：饮水中的VOC 含量分析含量分析 消费品：香精香料分析消费品：香精香料

11、分析 新应用扩展新应用扩展 高温聚合体高温聚合体 半挥发合物：农残分析半挥发合物：农残分析Agilent RestrictedPage 16血中酒精测定血中酒精测定 双柱确认双柱确认GC柱温柱温:35 oC 恒温恒温进样口进样口:分流分流/不分流不分流 150 oC*双孔密封垫双孔密封垫 (p/n 5062-3580) 将两个色谱将两个色谱柱连接到同一个进样口柱连接到同一个进样口柱柱 I: DB-ALC1 (p/n 123-9134)30 m x 0.32 mm x 1.8 m柱柱 II:DB-ALC2 (p/n 123-9234)30 m x 0.32 mm x 1.2 m顶空烘箱温度顶空烘

12、箱温度: 60 oC样品瓶平衡时间样品瓶平衡时间: 15 min.样品样品: 5ul of 0.08 g/dL standard mix in 10 ml vial1.乙乙 醛醛2.甲甲 醇醇3.乙乙 醇醇4.丙丙 酮酮5.2-丙醇丙醇6.乙乙 腈腈7.乙二酸乙二酸8.甲乙酮甲乙酮1.002.003.004.005.00柱柱 I1.002.003.004.005.00柱柱 II123456781234, 6578Agilent RestrictedPage 17血中酒精测定血中酒精测定 双柱确认双柱确认所有的相关系数均所有的相关系数均 0.999RSD% or 1% 典型的典型的 RSD% 3

13、% calibration DB-ALC101234560.000.100.200.300.400.500.60conc. w/varea ratio (ISTD)methanolacetald.ethanolisoprop.acetoneLinear (acetald.)Linear (acetone)Linear (isoprop.)Linear (ethanol)Linear (methanol)calibration DB-ALC201234560.000.100.200.300.400.500.60conc. w/varea ratio (ISTD)acetald.methanole

14、thanolacetoneisoprop.Linear (methanol)Linear (isoprop.)Linear (acetone)Linear (ethanol)Linear (acetald.)Agilent RestrictedPage 18药品中的溶剂残留分析药品中的溶剂残留分析min0246810121411571719201222118162345613,1412891110顶空条件顶空条件: 烘箱温度烘箱温度 : 85 oC 定量环温度定量环温度 : 95 oC 传输线温度传输线温度 : 110 oC 样品瓶平衡时间样品瓶平衡时间: 10 min GC 条件条件: 色谱

15、柱色谱柱: DB-624, 30 m x 0.53 mm x 3.0 um 载载 气气: 氦气氦气, 35 cm/sec, 恒流恒流 柱柱 温温: 40 oC (5 min) to 90 oC at 2 oC/min 90 oC to 250 oC at 30 oC/min 进样器进样器: 180 oC, 分流比分流比 7/1 检测器：检测器： FID, 260 oC1 甲醇甲醇 2 乙醇乙醇 3 乙醚乙醚4 丙酮丙酮 5 异丙醇异丙醇6 乙腈乙腈7 二氯甲烷二氯甲烷8 t-丁醇丁醇 9 正乙烷正乙烷10 丙醇丙醇11 甲乙酮甲乙酮12 乙酸乙脂乙酸乙脂13 四氢呋喃四氢呋喃14 s-丁醇丁醇

16、15 氯仿氯仿16 环乙胺环乙胺17 苯苯18 庚烷庚烷19 三氯乙烯三氯乙烯20 二噁烷二噁烷21 吡啶吡啶22 甲苯甲苯Agilent RestrictedPage 19水中的挥发有机物水中的挥发有机物 HS/GC/MSD 应用应用2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.001234567891011121314151617181920212223242526272829 3031样品样品: 40 ppb, 5ml 水水 在在 10 ml 样品瓶加样品瓶加 2 克克 NaCl 色谱柱色谱柱: 20 m x 0.18 mm x 1.0 DB-VRX (PN: 12

17、1-1524)顶空：顶空： 烘箱温度烘箱温度: 75 oC 平衡时间平衡时间: 20 minMSD： 扫描范围扫描范围: 45 260 amu1. 一氯甲烷一氯甲烷, 2. 氯乙烯氯乙烯, 3. 溴甲烷溴甲烷, 4. 一氯乙烷一氯乙烷, 5. 氟代三氯甲烷氟代三氯甲烷, 6. 1,1 二氯乙烯二氯乙烯, 7. 二氯甲烷二氯甲烷, 8. 1,2 二氯乙烷二氯乙烷, 9. 氯仿氯仿, 10. 1,2 二氯乙烷二氯乙烷, 11. 1,1,1 三氯乙烷三氯乙烷, 12. 四氯化碳四氯化碳, 13. 苯苯, 14. 1,2 二氯丙烷二氯丙烷, 15. 三氯乙烯三氯乙烯, 16. 溴二氯甲烷溴二氯甲烷,

18、17. 2氯代乙醚氯代乙醚, 18. 顺式顺式1,3 二氯乙烯二氯乙烯, 19. 反式反式1,3 二氯乙烯二氯乙烯, 20. 1,1,2 三氯乙烷三氯乙烷, 21. 甲苯甲苯, 22. 一氯二溴甲烷一氯二溴甲烷, 23. 四氯乙烯四氯乙烯, 24. 氯苯氯苯, 25. 乙苯乙苯, 26. 三溴甲烷三溴甲烷, 27. 1,1,2,2 四氯乙烷四氯乙烷, 28. 1,3 二氯代苯二氯代苯, 29. 1,4二氯代苯二氯代苯, 30. 1,2二氯代苯二氯代苯Agilent RestrictedPage 20高温高温: 苏打瓶苏打瓶 PET 分析分析 (新新)色谱柱色谱柱: 30 m x 0.25 mm

19、 x 0.5 HP-5MS (PN 19091S-133)顶空顶空: 平衡时间平衡时间: 30 minMSD: 扫描范围扫描范围: 35 250 amu样品样品: 0.5cm x 0.5 cm 平方的苏打瓶平方的苏打瓶, 2.0 g 在在 20 ml 样品瓶样品瓶 在氮气下在氮气下4.006.008.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.0012345675.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0040.0045.0050.0055.002134567顶空温度顶空温度: 100

20、 oC顶空温度顶空温度: 230 oC1. 丙烯基丙烯基-乙二醇乙二醇n-丙醚丙醚, 2. 二酮乙醇二酮乙醇 , 3. Mycene, 4. 辛醇辛醇, 5. D-莱烯莱烯, 6. 萜品烯萜品烯, 7. 壬醛壬醛, 8.葵醛葵醛1.甲基二氧戊烷甲基二氧戊烷, 2. 乙烯乙二醇乙烯乙二醇, 3. 羟基乙酸乙酯羟基乙酸乙酯, 4. 乙酸甲酯乙酸甲酯, 5. D-莱烯莱烯, 6. 葵醛葵醛, 7. n-十六十六(烷烷)Agilent RestrictedPage 21农残分析农残分析 (HS/GC/MSD/VI inlet) (新新)样品样品: 100 ng 混合杀虫剂在丙酮中混合杀虫剂在丙酮中 完

21、全蒸发方法完全蒸发方法, 1 ng 柱上进样柱上进样Column: 30 m x 0.25 mm x 0.25um HP-5MSGC: 6890N 安装挥发进样口安装挥发进样口, 分流比分流比 5 / 1MSD: 5973 inertHSS: G1888A 条件条件 10 ml 样品瓶样品瓶温度温度: 225 oC, 15 min.10.0015.0020.0025.0030.0035.0012345 6 7 8910 11 1213 141516 1718 1920 2122 2324 2526 271. 敌敌畏敌敌畏 3. 灭草猛灭草猛8. 林丹林丹15. 毒死蜱毒死蜱17.滴滴伊滴滴伊1

22、9. 克螨特克螨特21. 灭蚁灵灭蚁灵27. 氯氟胺戊菊酯氯氟胺戊菊酯Agilent RestrictedPage 22消费品中的香料分析消费品中的香料分析5.0010.0015.0020.0025.0030.0035.0012345顶空条件顶空条件: 温度温度: 100 oC 平衡时间：平衡时间： 30 min 蒸发方法蒸发方法, 10 ml 样品瓶中样品瓶中3滴滴MSD: 5973 inert, 扫描扫描 30 500 amuGC: 6890N 加挥发进样口加挥发进样口色谱柱色谱柱: 30 m x 0.25 mm x 0.5um HP-5MS1.松萜松萜, 2.2,6 二甲基二甲基7-辛烯基辛烯基-2-醇醇, 3.乙酸苯甲基酯乙酸苯甲基酯4.醋酸对叔丁基环己酯醋酸对叔丁基环己酯, 5.水杨酸己酯水杨酸己酯Agilent RestrictedPage 23咖啡酿造咖啡酿造1. 乙醛乙醛, 2. 丙酮丙酮, 3. 2-甲基丙醛甲基丙醛, 4. 4. 2-丁酮丁酮 5. 2-甲基呋喃甲基呋喃6. 乙酸乙酸, 7. 3-甲基丁醛甲基丁醛, 8. 2-甲基丁醛甲基丁醛1.001.502.002.503.003.504.004.505.005.5012345678顶空条