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文档简介

1、一、实验目的一、实验目的1、熟习安装反响回流安装及蒸馏操、熟习安装反响回流安装及蒸馏操作作2、验证酯化反响；稳定回流、蒸馏、验证酯化反响；稳定回流、蒸馏、洗洗 涤以及枯燥等根本操作涤以及枯燥等根本操作3、了解摩尔比、反响时间对可逆反、了解摩尔比、反响时间对可逆反响产品收率的影响响产品收率的影响二、实验原理二、实验原理COOHCH3OHH2SO4COOCH3HO+2酯化反响的机理酯化反响的机理加成消除机理加成消除机理OCH3C-OHH+OHCH3C-OHHOC2H5CH3-C-OHOHHOC2H5+双分子反响一双分子反响一步活化能较高步活化能较高质子转移质子转移加成加成消除消除四面体正离子四面体

2、正离子CH3-C-OH2OHOC2H5+-H2O-H+OHCH3C-OC2H5OCH3C-OC2H5按加成按加成-消除机理进展消除机理进展反响，是酰氧键断裂反响，是酰氧键断裂实验安装：实验安装：回流安装图回流安装图 蒸馏安装图蒸馏安装图实验安装：实验安装： 蒸馏安装图蒸馏安装图步骤：步骤：l反响过程：反响过程：l 在在50mL枯燥的圆底烧瓶中放入枯燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲苯甲酸和酸和12.1/10.1ml甲醇苯甲酸甲醇的摩甲醇苯甲酸甲醇的摩尔比尔比1:3或或1：2.5，在摇动下参与，在摇动下参与3 mL浓浓硫酸，参与几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓硫酸，参与几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓

3、慢加热回流慢加热回流60 min 。 纯化：纯化： 1将回流安装改为蒸馏安装，在水浴将回流安装改为蒸馏安装，在水浴上加热，蒸馏出尽能够多的甲醇省略上加热，蒸馏出尽能够多的甲醇省略。 2残留液冷却后倒入分液漏斗中，每残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用次用20mL水洗涤水洗涤(?)2次、然后用次、然后用10碳酸钠溶液碳酸钠溶液(?)每次每次10mL洗涤洗涤2次、再每次、再每次用次用20mL水洗水洗(?)涤涤2次得到粗苯甲酸甲次得到粗苯甲酸甲酯。酯。 留意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏留意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的运用斗的运用 枯燥蒸馏枯燥蒸馏 将之用无水硫酸镁枯燥将之用无水硫酸镁枯燥(直至溶液廓清直至溶液廓清)后过后过滤，滤，(6个人一组个人一组)倒入倒入50mL梨型烧瓶中，参梨型烧瓶中，参与几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏安装与几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏安装(保证仪器枯燥保证仪器枯燥)。加热蒸馏，搜集。加热蒸馏，搜集195-200的馏分的馏分(水银温度计水银温度计)。 实验终了后将仪器洗涤放回原处实验终了后将仪器洗涤放回原处总结：回流总结：回流60分钟洗涤分液分钟洗涤分液6次次 枯

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