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文档简介

1、会计学1CHI电化学工作站详细教程电化学工作站详细教程第1页/共83页第2页/共83页电源线接口电源线接口串行通信口串行通信口 电解池控电解池控制制电电极极电源开电源开关关接地接地RDE信号信号风风扇扇USB接接口口第3页/共83页第4页/共83页第5页/共83页电电源源计算机计算机第6页/共83页双击双击CHI软件的软件的图标运行软件图标运行软件第7页/共83页打开CHI软件后系统会自动新建一个“untitled”的任务。第8页/共83页单击Setup/System菜单进入系统参数设定第9页/共83页通信端口设定:一般选择Com1口,当Com1口被其他设备占用时,可尝试使用Com2口及其他接

2、口。交流电频率界面模式电压坐标轴正方向的位置(左/右)电流坐标轴正方向的位置(上/下)极化电流的正方向(阴极/阳极)当前数据被覆盖时提示保存时同时保存文本文件保存数据文件大小保存备份系统数据清除ADC校准系数第10页/共83页单击Setup/Hardware Test菜单进入硬件检测第11页/共83页如果已经清除了ADC校准系数会出现要求重新建立校准系数的提示按确定键继续进行出现标准系数建立成功的提示后,按确定键继续进行,系统进入硬件测试。第12页/共83页硬件测试成功后会显示测试结果如果显示“Link Failed”提示信息,请检查:1、仪器电源是否打开;2、通信电缆是否连接良好;3、Com

3、口共享是否有冲突;4、关掉仪器和计算机电源并重新启动,消除静电干扰;5、与设备供应商联系。第13页/共83页第14页/共83页第15页/共83页第16页/共83页菜单菜单栏栏工具工具栏栏状态状态栏栏数据处理平数据处理平台台CHI系统是多文档界面,可同时处理多组实验数据。第17页/共83页第18页/共83页New:新建一个任务;Open:打开一个已存储的任务;Close:关闭当前任务;Save As:保存当前任务,可使用当前文件名,也可以另外命名,但末尾要加.bin的扩展名,否则系统会提示错误;Delete:删除所选文件;Retrive:在运行中备份实验数据,适合运行时间很长的试验;Update

4、 Instrument Program:更新仪器闪存中的程序软件第19页/共83页List Data File:将文件数据列表,选定要列表的文件后,系统将把文件的数据转换为文本格式显示出来。Convert to Text:将选定的数据文件转换为同文件名的文本文件;文件1-1-1.bin和转换的文本文件1-1-1.txt第20页/共83页Text File Format:设置文本文件格式格式。Import Text File:将选定的文本文件以图形方式显示在当前任务界面中(未保存);导入文本文件1-1-1.txt后显示其图形数据包含内容包含内容XY轴数轴数据的据的间隔间隔方式方式数据点的数据点的

5、时间间隔时间间隔第21页/共83页Print:打印当前图形数据,为了能打印出完整数据,系统要求将打印机纸张方向设为横向;Print Multiple Files:打印多个文件,按下Ctrl 键进行多选,也可按下Shift 键进行多选;Print Preview:打印预览;Print Setup:打印设置;Send:发送电子邮件;Exit:退出系统最近打开过的文件返回返回第22页/共83页Techique:选择实验技术;Parameters:设置试验参数;System:系统设置;Hardware Test:硬件测试。共有29种第23页/共83页循环伏安法简称CV,其需要设定的参数由上到下依次为:

6、初始电位上限电位下限电位初始扫描方向扫描速率扫描段数取样间隔(电位值)稳定时间灵敏度第24页/共83页V/s时自动设定分辨率扫描完整的循环V/s时启用附属记录器?V/s时使用高溶解度的ADC系数?初始电位上限电位下限电位初始电位上限电位下限电位电位电位时间时间图图1图图2循环伏安扫描中电位随时间的关系如图1或图2,具体由初始扫描方向决定。段1段2段3段1段2段3第25页/共83页线性扫描伏安法简称LSV,其需要设定的参数由上到下依次为:初始电位终点电位扫描速率取样间隔(电位值)稳定时间灵敏度将开路电压作为中心V/s时自动设定灵敏度V/s时启用附属记录器?V/s时使用高溶解度的ADC系数?电位时

7、间线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图:初始电位终点电位第26页/共83页阶梯波伏安法简称SCV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)扫描段数取样间隔(电位值)阶梯宽度(时间值)稳定时间灵敏度线性扫描伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间段1段2初始电位终点电位可选极谱法模式第27页/共83页Tafel图简称TAFEL,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位扫描段数在终止电位的保持时间扫描速率稳定时间灵敏度自动灵敏度Tafel图中电位与时间的关系如下图:电位时间段1段2初始电位终点电位保持时间第28页/共83页计时电流法简称CA,其需要设定的参数由上到下依次为:

8、初始电位上限电位下限电位初始阶跃方向阶梯波数量脉冲宽度取样间隔(电位值)稳定时间灵敏度V/s时启用附属记录器?计时电流法中电位与时间的关系如下图:电位时间阶梯1阶梯2阶梯3初始电位上限电位上限电位下限电位脉冲宽度脉冲宽度第29页/共83页计时电量法简称CC,其需要设定的参数由上到下依次为:初始电位终点电位阶梯波数量脉冲宽度取样间隔(电位值)稳定时间灵敏度计时电量法中电位与时间的关系如下图:电位时间阶梯1阶梯2阶梯3初始电位初始电位脉冲宽度脉冲宽度终点电位终点电位第30页/共83页差分脉冲伏安法简称DPV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)振幅(电位值)脉冲宽度(时间值

9、)取样间隔(电位值)脉冲周期(时间值)稳定时间灵敏度差分脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位脉冲宽度脉冲周期振幅阶跃高度终点电位可选极谱法模式第31页/共83页常规脉冲伏安法简称NPV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)脉冲宽度(时间值)取样间隔(电位值)脉冲周期(时间值)稳定时间灵敏度常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位阶跃高度脉冲宽度脉冲周期终点电位可选极谱法模式第32页/共83页差分常规脉冲伏安法简称DNPV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)振幅(电位值)第一脉冲宽度(时间值)第二脉冲宽度(时间值)

10、取样间隔(电位值)脉冲周期(时间值)稳定时间灵敏度信号初始化时保持开路?常规脉冲伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位阶跃高度第二脉冲宽度第一脉冲宽度脉冲周期终点电位振幅可选极谱法模式第33页/共83页方波伏安法简称SWV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)振幅(电位值)频率稳定时间灵敏度方波伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位终点电位振幅阶跃高度1/频率第34页/共83页交流伏安法简称ACV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)振幅频率取样周期(时间值)稳定时间直流电流偏移(开/关/1Hz/100H)灵敏度自动设定灵敏度

11、交流伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位阶跃高度振幅终点电位取样周期可选极谱法模式第35页/共83页二次谐波交流伏安法简称SHACV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度(电位值)振幅频率取样周期(时间值)稳定时间直流电流偏移(开/关/1Hz/100H)灵敏度自动设定灵敏度二次谐波交流伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间振幅初始电位阶跃高度终点电位取样周期可选极谱法模式第36页/共83页安培-时间曲线简称I-t,其参数设置由上至下依次为:初始电位取样间隔(电位值)运行时间运行中自动平衡次数(13)灵敏度SIs时启用附属记录器?SIs时使用高溶解度的ADC系数?安培

12、-时间曲线中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位0运行时间第37页/共83页差分脉冲电流法简称DPA,其参数设置由上至下依次为:初始电位消除信号电位消除信号持续时间(橙色)脉冲信号1电位脉冲信号1持续时间(紫色)脉冲信号2电位脉冲信号2持续时间(蓝色)脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数(13)灵敏度消除信号时断开电路差分脉冲电流法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位清除信号电位周期1周期2第38页/共83页右侧设置由上至下依次为:初始电位脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数(13)灵敏度差分脉冲电流法中电位与时间的关系如下图:双差分脉冲电流法简称DDPA,其左侧可设置两组脉冲的参数

13、,设置内容相同,设置值可以不同,参数设置由上至下依次为:消除信号电位消除信号持续时间(橙色)脉冲信号1电位脉冲信号1持续时间(紫色)脉冲信号2电位脉冲信号2持续时间(蓝色)消除信号时断开电路电位时间初始电位清除信号电位周期1周期2第39页/共83页三脉冲电流法简称TPA,其左侧可设置三组脉冲电位的参数。由上至下依次为:脉冲信号1电位(橙色)脉冲信号1持续时间(橙色)脉冲信号1时断开电路脉冲信号2电位(紫色)脉冲信号2持续时间(紫色)脉冲信号3电位(蓝色)脉冲信号3持续时间(蓝色)脉冲信号3阶跃高度右侧设置由上至下依次为:初始电位终点电位脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数(13)灵敏度三脉冲电

14、流法中电位与时间的关系如下图:电位时间周期1周期2初始电位阶跃高度第40页/共83页综合脉冲电流检测简称IPDA,右侧设置由上至下依次为:脉冲周期数稳定时间运行中自动平衡次数(13)灵敏度六组不同的电位信号及其保留时间综合脉冲电流检测中电位与时间的关系如下图:电位时间Oxd E周期1周期2综合时间Start EPeak EReturn EHold ERed E第41页/共83页控制电位电解库仑法简称BE,其参数设置由上至下依次为:电解电位终点电流值(百分数)数据存储间隔时间电解前电位电解前保持时间控制电位电解库仑法中电位与时间的关系如下图:电位时间电解电位0第42页/共83页流体力学调制伏安法

15、简称HMV,其参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度旋转速率模频率?模振幅?循环次数稳定时间灵敏度流体力学调制伏安法中电位与时间的关系如下图:电位时间初始电位终点电位阶跃高度第43页/共83页电位扫描-阶跃混合方法中电位与时间的关系如下图:六组扫描和阶跃控制电位扫描-阶跃混合控制方法简称SSF,右侧设置由上至下依次为:初始电位扫描S.I.阶跃S.I.稳定时间灵敏度电位扫描参数设置:初始电位终点电位扫描速率阶跃电位参数设置:阶跃电位阶跃时间电位时间终点电位阶跃电位扫描1阶跃1扫描2扫描3扫描4扫描5扫描6阶跃2阶跃3阶跃4阶跃5阶跃6初始电位第44页/共83页多电位阶跃简称STEP,右

16、侧设置由上至下依次为:初始电位循环周期数取样间隔稳定时间灵敏度可设定12个电位阶跃值多电位阶跃中电位与时间的关系如下图:电位时间周期1周期2123456789101112阶跃电位第45页/共83页交流阻抗测量中电位与时间的关系如下图:电位时间振幅初始电位高频低频交流阻抗测量简称IMP,参数设置由上至下依次为:初始电位上限频率下限频率振幅稳定时间灵敏度(自动/手动)100Hz以上的测量方式(FT/单一频率)每次循环的测量次数和取样次数Hz/1Hz100Hz/开)第46页/共83页交流阻抗-时间关系简称IMPT,参数设置由上至下依次为:初始电位振幅频率取样间隔运行时间循环次数(低于10HZ)稳定时

17、间Hz/ 1Hz100Hz/开)灵敏度交流阻抗-时间关系中电位与时间的关系如下图:电位时间振幅初始电位取样间隔运行时间第47页/共83页电位时间振幅初始电位阶跃高度终点电位一次循环交流阻抗-电位关系简称IMPE,参数设置由上至下依次为:初始电位终点电位阶跃高度振幅频率循环次数(低于10HZ)稳定时间Hz/ 1Hz100Hz/开)灵敏度交流阻抗-电位关系中电位与时间的关系如下图:第48页/共83页计时电位法简称CP,参数设置由上至下依次为:阴极电流阳极电流上限电位下限电位阴极时间阳极时间初始电极(阴极/阳极)数据存储间隔扫描段数电流开关控制方式(电位/时间)s时启用附属记录器计时电位法中电流与时

18、间的关系如下图:电流时间段1段2段3阳极电流阳极时间阴极时间阴极电流阴极电流脉冲宽度第49页/共83页电流扫描计时电位法简称CPCR,参数设置由上至下依次为:初始电流终点电流电流扫描速率上限电位下限电位数据存储间隔电流扫描计时电位法中电流与时间的关系如下图:电流时间初始电流终点电流第50页/共83页多阶梯电流法简称ISTEP,右侧设置由上至下依次为:上限电位下限电位循环周期数取样间隔(时间值)可设定12个电流阶跃值多阶梯电流法中电流与时间的关系如下图:电流时间循环周期1循环周期2123456789101112阶跃电流第51页/共83页电位溶出分析简称PSA,参数设置由上至下依次为:沉积电位沉积

19、电流终点电位溶出电流取样间隔(时间值)稳定时间电位溶出分析中电位(或电流)与时间的关系如下图:电位或电流时间沉积电位沉积时间溶出电流第52页/共83页开路电位-时间曲线,参数设置由上至下依次为:运行时间取样间隔(时间值)上限电位下限电位返回返回第53页/共83页Run Experiment:运行设定的试验;Pause/Resume:暂停试验/继续试验;Stop Run:终止试验;Reverse Scan:改变扫描方向(循环伏安法);Zero Current:零电流(电流-时间曲线);Zero Time:零时间(电流-时间曲线);第54页/共83页放弃试验的条件放弃稳定时间的条件稳定时间内显示电

20、流的方式运行前校正(电流/电位偏移量)运行前检查连接的有效性使用开路电位作为初始电位运行由外部信号触发下次运行时使用IR补偿运行后平滑数据两次运行之间洗涤两次运行之间搅拌在沉淀时间内旋转在稳定时间内旋转运行期间旋转两次运行之间旋转旋转速度运行前滴汞电极滴落次数稳定时间内关闭E2设置运行状态第55页/共83页运行重复次数重复运行参数设置两次运行之间的时间间隔每次运行前的触发方式运行结束后平均数据结果纪录文件设定(峰/数据)基础文件名(每次命名加次数)第56页/共83页多通道编辑通道选择基本文件名每次运行的触发方式首次运行的通道(按下Set键设置)第57页/共83页宏命令设置测定开路电位第58页/

21、共83页IR降补偿IR降测试测试电位阶跃振幅补偿度超调量IR降测试结果电阻RC常数补偿度未补偿时的R值下次试验使用IR补偿IR补偿使用方式IR补偿模式手动补偿输入R值第59页/共83页滤波器设定电解池控制第60页/共83页开始电位持续时间阶跃1电位阶跃1时间阶跃2电位阶跃2时间阶跃段数稳定模式?启用预处理设定各阶段电位/时间电极启用搅拌启用清洗电位阶跃函数设定电极预处理第61页/共83页旋转速度沉积期间旋转稳定时间内旋转运行时旋转两次运行间旋转启用溶出模式沉积期间清洗沉积电位稳定时间电位沉积电位沉积时间稳定电位旋转圆盘电极参数设定溶出伏安法方式返回返回第62页/共83页当前数据作图,将实验测得

22、的数据线绘图;数据重叠显示,将两组实验数据重叠显示;增加重叠显示文件;数据平行显示;增加平行显示文件。第63页/共83页局部放大显示;手工报告结果;峰型定义。峰型定义峰的形状显示内容搜索峰的电位范围第64页/共83页X-Y数据作图:一个二维数组作图工具,对于数据点不多的工作曲线,可手工输入X-Y数组、坐标说明、注解等数据。第65页/共83页峰参数作图:将峰电流或峰电位对扫描速度作图,选择三组以上的CV或LSV数据,设定电位范围和作图样式,选择是否用最小二乘法报告斜率、截距、相关系数即可开始作图;半对数作图:对于类似预极普图的稳态响应,只要输入电位范围即可;极化电阻作图:设定电流为零的电位,和作

23、图的电位范围,即可开始作图。第66页/共83页图形设置:此命令用于调节数据显示的参数和细节,可选择屏幕显示和打印时是否需要注解、实验条件和结果、网格、坐标轴等内容,还可改变坐标轴方向。第67页/共83页颜色和符号:此命令允许用户调节曲线、坐标、背景的颜色,数据显示可以是线条、点或其他的符号或形状,线条粗细、符号大小、数据点的间隔都可调。第68页/共83页Font(字体):此命令可设置数据图形显示时的各种文字说明的字体、大小和颜色。Copy to Clipboard(复制到剪贴版):可以将屏幕上的数据图形复制到剪贴板上,用于在其它软件中的粘贴。返回返回第69页/共83页Smooth(平滑):此命

24、令用于平滑实验数据,有最小二乘法和傅立叶变换两种方法,最小二乘法平滑点数取得越多,效果越好,傅立叶变换截至值取得越小,平滑效果越好,但数据失真增大;Derivative(导数):此命令对实验数据求导,阶数可从1到5,导数过程是高频数据的放大过程;Intergration(积分):用于对实验数据积分;Semiinteg and semideriv(半微分半积分):半微分可将脱尾的扩散峰变为对称峰,有助于分辨及定量测量,半积分将脱尾的扩散峰转换为类似极谱的稳态响应,用于极谱理论分析;Interpolation(插值):在数据点之间插值,插值后数据点是原始数据点的2n倍,n未插值次数。第70页/共8

25、3页Baseline Fitting & Subtraction(基线过滤与扣除):校正实验数据的基线,以便于更好的测量。第71页/共83页Linear Baseline Correction(基线校正):校正实验数据的基线,以便于更好的测量。Data Point Removing(数据点的删除):可删除头尾的部分数据点;Data Point Modifying(数据点的修改):可修改明显的偶然因素造成的误差;Background subtraction(背景扣除):先要做背景实验并存盘;Signal Averaging(信号平均):将已存盘的实验条件相同的多个数据进行平均,以提高信噪比;Mathematical Operation(数学运算):对X、Y数组作各种数学运算;Fourier Spectrum(傅立叶变换谱):对数据进行傅立叶变换以得到频谱。返回返回第72页/共83页校正曲线:通过输入标准物质的浓度和峰高,用以计算校正曲线的斜率、截距、相关系数和未知样品的浓度,并作校正曲线图。第73页/共83页标准加入法:通过输入未知样品的峰高,加入标准样品的浓度和峰高,计算标准加入曲线的斜率、相关系数和未知样品的浓度,并作标准加入曲线。第74页/共83页数据文件分析报告:可对多个数据文件产生浓度分析报告,通过输入物质的峰电

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