食品中脂肪的测定索氏提取法试验报告_第1页
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文档简介

1、1目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。2原理样品用无水乙酰或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂 肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏 抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3试剂无水乙酰或石油酰海砂:同实验二食品中水分的测定4仪器索氏提取器、十燥箱、十燥器、分析天平5样品 奶粉6操作6.1样品称量6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g)6.1.2固体样品精密称取25g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂, 全部移入滤纸筒内。6.1.3液体或半固体样品精密称取510g,至于蒸发也中,加入海砂约 20g (准

2、至土 0.0001g)于 沸水浴上蒸十后,再于95105C十燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发血 及附有样品的玻棒,均用沾有乙酰的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。6.2萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已十燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙酰或石油酰至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙酰或石油酰不断回流提取11.5h, 一股在条件允许的情况下提取612h .6.3称量取下收集瓶,回收乙酰或石油酰,待收集瓶内乙酰剩12mL时在水浴上 蒸干,再丁 951C干燥20min,放干燥器内冷却0.5h后称量m总。7数据记录7.1原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无

3、可疑值。7.3整理数据m 样(g)m 瓶(g)m总'(g)2.0000114.4616114.79798计算X 100m样式中:X 一样品中脂肪含量,%m瓶一收集瓶的质量,gm样一样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润 样品质量计),gg114.7979 - 114.4616m总一收集瓶和脂肪的质量,m总,-m瓶X 100 =x 100 = 16.81%2.0009结果样品中脂肪含量为16.81%10结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为16.81%。该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸 发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该 误差届于试

4、剂误差,且是正误差。11结论样品中脂肪含量为16.81%。实验测得数据可能较真实值大,为正误差12思考题12.1索氏法测脂肪的注意事项?实样品应十燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品; 实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙酰做为溶剂, 样品含水量高是只能选择石油酰做溶剂;在十燥器中的冷却时间一般要一 致。12.2如果样品是湿润的应如何处理?为什么?选择石油酰做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低, 使乙酰抽提能力下降;石油酰溶解脂肪的能力虽然比乙酰弱些,但吸收水 分比乙酰少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。12.3综述脂肪的测定方法常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯 -哥特 里法、酸分解法。索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提 取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘十,脂肪在牛 乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成 分分离,分离出来的非脂成分一般用浓

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