食品中铅镉重金属污染物检测前处理方法

1、食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法1. 目的由于在食品的重金属检验中， 重金属含最属痕景范围，前处理和测 定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合， 是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质景和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分 的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定 所要求的状态，使待测成分的景及存在形式，适应所选分析方法的要求， 从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效，特制定本细则。2. 检测方法铅、镉的检

2、验均按照 GB 5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品 中铅、镉的测定方法执行。3. 样品米集监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数景及采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当， 保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的米样日期、批号（包装食品）、米集的数景应能反映食品的卫生质 景和满足检验项目对样品景的需要。1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部 分剪碎、匀质。液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。2）粮食及固体食品应

3、自每批食品的上中下不同的部位分别采取部 分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样 品或混合采样。4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。4.实验工作的准备试样前处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适 宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方 法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可 靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。4.1.容器（硝酸（1 + 1）浸泡过夜）;4.2

4、. 纯水和试剂;4.3. 标准浴液的配谿和储存一般在聚乙烯塑料瓶中，且避光和尽景短时间在空气中暴露4.4目前样品处理最常用的几种方法。4.4.1.湿法消解：湿消化法是在适景的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行 分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法， 该方法实用性强，但实试剂消耗景大，空白值多偏高1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸；湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽景少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便，在实验过程 中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或

5、几乎没有损失。但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）4.4.2. 干法消解：干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较 高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉 （部 分由于坍埸或器皿的吸附，还有些样品可以与坍埸和器皿反应生成难以 用酸浴解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。干 法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批景样品，几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素 Hg等和消解时间长的缺点。4.4.3. 微波消解：微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升 高

6、，同时采用密封装谿，在加入一定景的酸浴液，达到使样品中有机物 质分解的目的。优点是酸用景少，引入空白少，易挥发元素没有损失。这几年被 普遍采用，发展很快。APL奥谱勒生产的微波消解仪普及率很高。4.4.4. 炉内消解：指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。5. 样品保存采样容器要求：采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器 类要先用洗涤剂洗涤干净，然后用硝酸（1 + 1）浸泡过夜，最后用蒸僭 水冲洗晾干备用。食品重金属污染物监测大多是新鲜样品，容易腐败变质，应及时处理。 固体不应冻结成块，液体不分层。6. 样品的前处理有些样品的检测项目在测

7、定前对其进行分析前处理比较费时，操作过程十分繁琐，技术要求高，直接影响测定结果。这就要求我们对样品 的前处理应加以特别重视，对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的处理方法以满足测定要求。1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。2）肉类：取250-500克瘦肉，磨碎制成匀浆。3） 鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g,磨碎或 匀浆。4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。5）奶类：摇匀后直接取样。6）大米：取可食部分约200g,用食品加工机磨碎混匀。食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理

8、才能开始检测。新鲜样品，应及时处理。固体不应冻结成 块，液体不分层。为了减少污染，保证检测数据准确可靠，样品的处理 过程尽可能简单、时间也尽景短。6.1.样品称样H确定为了检测数据的准确可靠，应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样景。6.2.样品的消化按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5 s3g,液体样品约 称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放谿片 刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品 有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内 液体再产生白烟为消化完全。（期间若样品炭化变

9、黑，补加少景硝酸）。 消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。为了降低样品空白值混酸应配成约（高氯酸+硝酸1+9）。同时取与消化样品相同景的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸e留去离子水；2）当使用硝酸-高氯酸混合，应注意控制温度，保持消化液2s3mL, 不要消化至干，否则可能发生轻微爆炸；3）混酸浓度大概为9+1较为合适，比较有效安全.消解过程既要使 样品消解完全，又要避免损失和污染；4）含低级醇类样品，消解前要先加热挥发醇类，否则发生剧烈反应 甚至爆炸；5） 消化至浴液无色透明

10、或微微带有黄绿色，如样品液颜色变棕黑色 应补加硝酸，直到冒出白烟，此时消解完全；6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸；7）消化时每批样带3个以上空白。7. 上机测试1）选择合适线性范围；2）调整仪器到最佳状态（自动进样器）；3） 保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内，保证仪器有较高灵 敏度；4）基体改进剂（钳+磷酸二氢铉0.2 g/L+20 g/L ）。8. 质景控制1）全程序空白（了解污染控制状况以及试剂纯度）;2）标准物质（确保数据准确可靠）；3）加标回收（空白加标）（了解消解过程损失或污染）分析过程干扰 情况）;4） 基体加标回收（消解前加标、消解后加标）（分析过程干扰情况）;5）平行

11、样（反映实验的稳定性和精密度）。9. 问题与建议在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。 特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中 液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少景的有机成分 存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或 者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。消解用的烧瓶内多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加热时消化样品液爆沸。并在烧瓶口放谿一个小漏斗，以用来冷却回流消化液。9.1.

12、有些特殊食品湿消解时应注意：1）含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后， 由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的 反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样景不高于1g （植物油最 好为0.1-0.2g ）,同时要在消解过程中随时补加硝酸， 一般来讲硝酸高 氯酸混合液加入15ml,放谿过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补 加混合酸10ml左右。2）酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大景的乙醇，在加混合酸消 化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后， 再加入酸消化。9.2. 有些特殊食品干法灰化时应注意：1）含油脂成分较高的食品，如植物油，月饼等食品，在炭化时非 常容易爆沸和易燃