常用PH计酸度计电极的使用方法及注意事项_第1页
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文档简介

1、一、P H 电 极 的 标 定(1)标定前先手拿着电极甩儿下,赶走留在电极里的空气及气泡(2)一般采用二点标定6.86pH作为第一点,4. OOpH或9. 18pH作为第二 占八(3)标定过程中尽可能让电位或pH值稳定后再按确认键(4)一般电极性能较好时,标定后的斜率在98%以上,性能略微下降时应 在95%。低于90%建议更换电极(5)复合电极不适宜测有机物。油脂类,粘稠等物质,如需测这些物质, 可选用231-01玻璃电极212-01参比电极或65-1C(6)仪器操作前请仔细阅读说明书。注:冬天时,环境温度达到冰点,电极不能使用,容易发生冷爆,测量不 稳定,建议在15度以上使用。二、PH复合电

2、极是否正常的判断方法(1)在标定状态下,反映较慢,稳不下来是电极性能下降的体现。电极电位:把仪器档位切换到mV档,把电极放入pH二6. 86的标液中,值在OmV左右为最好,最多在正负40mV以内。超出这个范围仪器将不能 正常标定,标定会出错。6. 86PHOmV 正负 40mV?9. 18pH 负 120130mV 左右???4. OOpH170mV 左右雷磁PHS-25型PH酸度计三、PH复合电极维护及保养(1) ?很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效或性 能下降造成。(2) ?复合电极的保质期为一年,出厂一年后不管是否使用其性能都会受到 影响。(3) 第一次使用(护套内无

3、溶液)或长时间停用的PH电极在使用前必须在 3mol/l氯化钾溶液中浸泡24小时。(4) 测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中,经常观察电极棒内的氯化 钾的量,要及时添加,一般不要少于一半,上部塞子测量时拔出,不测量 时塞上。(5) 电极应避免长期浸在蒸饰水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极 避免与有机硅油接触。(6) pH复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界处,液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。雷磁ZDJ-5型白动滴定仪四、PH计在测量时不稳定的情况PH计在测量时不稳定,检查电极接口有无松动,可用短路插头插到仪 器上,如显示稳定,可考虑调换电极。五、PH计测纯水或除盐水不

4、稳定的情况PH计在用标准缓冲液校正时较稳定,而测量如纯水、除盐水等,会很 不稳定,这是因为水中杂质少,导电性差,建议电极231-01、232-01 - 起使用。六、PH电极斜率估算法将仪器放在mV档电极插入6. 86pH标定液中,读得电位值为10mV (25 度),再清洗干净放入4. OOpH标定液中,读得电位值为170mV (25度), 根据测得的mV值估算下电极的斜率:估算方法:(10-170) Mv/ (6. 86-4) PH二-55. 94,即每个PH的级差为-55. 94mV,再根据该溶液25度时的理论 级差为59. 16,计算出电极的斜率值,方法:测得的级差/理论级差 *100%二

5、94%。雷磁PHS-3C型pH计 七、PH缓冲剂(PH标准溶液)的配制方法将PH缓冲剂剪开塑料袋,将粉末倒入250ml容量瓶中,以少无C02 蒸馅水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀备用。八、缓冲溶液的配制与pH值的测定的其他方法原理:1. 缓冲溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释,而保持溶液pH值基本 不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。2. 缓冲溶液组成及计算公式缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐,或弱碱和弱碱盐组成的,即缓冲溶 液由共轨酸碱对组成的,例如HAc-NaAc缓冲溶液。则有:=(3-3)°(NaAc)PH = PK敢c-lg(3-4)C(NaA

6、c)3. 缓冲溶液性质(1) 抗酸/碱,抗稀释作用因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分, 所以加入少量强酸或强碱,其pH值基本上是不变的。稀释缓冲溶液时,酸 和碱的浓度比值不改变,适当稀释不影响其pH值。(2) 缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。缓冲 容量的大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。缓冲组分浓度越大, 缓冲容量越大;缓冲组分比值为11时,缓冲容量最大。仪器和药品:仪器:pHS-3C酸度计,试管,量筒(lOOmL, 10mL),烧杯(100mL, 50mL), 吸量管(10mL),广泛pH试纸,精密pH试纸,吸水纸等。酸:HAc (0. Imol L'1,

7、lmol L_1), HC1 (0. lmol L_1), pH二4 的 HC1;碱:NH3 H20(0. lmol L_1), NaOH(O. lmol L_1, lmol L'1), pH=10 的 NaOH:盐:NaAc (0. lmol L_1, lmol L_1), NaH:PO5 (0. lmol L_1),Na:HPO,(O. lmol LNH.Cl (0. lmol I?);其它:pH=4. 00标准缓冲溶液,pH=9. 18标准缓冲溶液,甲基红溶液。实验步骤:1. 缓冲溶液的配制与pH值的测定按照表3-10计算配制三种不同pH值的缓冲溶液,然后用精密pH试纸和 pH计

8、分别测定它们的pH值。比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相 符(溶液留作后面实验用)。表3-10缓冲溶液的配制与pH值的测定实验数据表实验编号理论pH值50mL缓冲溶液中pH值测定值组分体积/mL精密pH试纸PH计14.00. lmol L_1HAc0. lmol L-1NaAc27.00. lmol L_1NaH2P040. lmol L_1Na:HPO4310.00. lmol L_1NH3 H200. lmol L_1NH;C12. 缓冲溶液的性质(1) 取3支洁净试管,依次加入蒸懈水、pH二4的HC1溶液、pH二10的NaOH 溶液各3mL,用pH试纸测其pH值,然后向各管加入5滴

9、0. lmolI?HCl溶液, 再测其pH值。用相同的方法,试验5滴0. lmol I?NaOH溶液对上述三种溶 液pH值的影响。将结果记录在表3-11中。(2) 取3支试管,依次加入表3-10中自己配制的pH二4.0、pH二7.0、 pH二10.0的缓冲溶液各3mL。然后向各管加入5滴0. lmol - LHCl,用精密pH 试纸测其pH值。用相同的方法,试验5滴0. lmolL_1NaOH对上述三种缓冲 溶液pH值的彫响。将结果记录在表3-11中。(3) 取4支试管,依次加入pH二4.0的缓冲溶液,pH二4的HC1溶液,pH二10 的NaOH溶液各ImL,用精密pH试纸测定各管中溶液的pH

10、值。然后向各管中 加入10mL水,混匀后再用精密pH试纸测其pH值,将实验结果记录于表3-11。表3-11缓冲溶液的性质实验数据表实验序 号溶液类别pH值原始加5滴0. lmol L_1HC1加5滴0. lmol L_1NaOH加10mL水1蒸憎水2pH=4的HC1溶液3PH=10的NaOH溶液4pH=4. 0的缓冲溶液5pH二7. 0的缓冲溶液6pH二10的缓冲溶液通过以上实验结果,说明缓冲溶液的什么性质?3. 缓冲溶液的缓冲容量(1)缓冲容量与缓冲组分浓度的关系取两支大试管,在一试管中加 入0. lmol LHAc和0. lmol L_1NaAc各3mL,另一试管中加入lmol L 'HAc 和lmolI/NaAc各3mL,混匀后用精密pH试纸测定两试管内溶液的pH值(是 否相同)?在两试管中分别滴入2滴甲基红指示剂,溶液呈何色?(甲基红 在PH<4. 2时呈红色,pH>6. 3时呈黄色)。然后在两试管中分别逐滴加入 lmol L_1NaOH溶液(每加入1滴NaOH均需摇匀),直至溶液的颜色变成黄 色。记录各试管所滴入NaOH的滴数,说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量 大。(2)缓冲容量与缓冲组分比值的关系取两支大试管,用吸量管在一试管 中加入 NaH:P0

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