ASE快速溶剂萃取

1、1会计学ASE快速溶剂萃取快速溶剂萃取液液-固萃取固萃取t 索氏提取索氏提取t 自动索氏提取自动索氏提取t 超声萃取超声萃取t 微波萃取微波萃取t 超临界萃取超临界萃取t 快速溶剂萃取（快速溶剂萃取（ASETM）柱色谱萃取柱色谱萃取t 固相萃取固相萃取t 固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t 分液漏斗振摇分液漏斗振摇t 提高被分析物的溶解能力提高被分析物的溶解能力-蒽蒽在在150度氯甲烷中的溶解度是度氯甲烷中的溶解度是50度时的度时的15倍倍t 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,有利于克服基体效应有利于克服基体效应t 降低溶剂粘度，加速溶剂分子降

2、低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散向基体中的扩散 增加压力使溶剂的沸点升高，增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保确保溶剂在萃取过程中一直保持液态持液态 可保证易挥发性物质不挥发可保证易挥发性物质不挥发 在压力下可快速充满萃取池在压力下可快速充满萃取池快速有效的样品处理方法快速有效的样品处理方法用于大体积样品萃取用于大体积样品萃取将样品装入萃取池将样品装入萃取池 Time(min溶剂充满萃取池溶剂充满萃取池萃取池加热加压萃取池加热加压样品保持一定的压力和温度样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）静态萃取）向萃取池中注入清洁溶剂向萃取池中注入清洁溶剂用用N2 吹扫萃取池吹扫萃取

3、池萃取液准备分析萃取液准备分析. Total技术技术样品大小样品大小(克克)溶剂体积溶剂体积(毫升毫升)溶剂溶剂/样样品品平均萃取平均萃取时间（小时间（小时）时）索氏提取索氏提取超声提取超声提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自动索氏自动索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min环环 境境农业、食品农业、食品聚合物聚合物 制制 药药 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100个实验室个实验室t EPA Method 3545 - 资源保护回收法（资源保护

4、回收法（RCRA ）目标分析）目标分析物物t 石油总烃石油总烃/苯系物苯系物t 二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t 爆炸物爆炸物t 标准参照物标准参照物- 用用ASE确定确定样品基体样品基体二噁英（二噁英（DIOXINS）呋喃（呋喃（FURANS）烟囱灰烟囱灰101.6101.9城市尘土城市尘土104.4134.2飞灰飞灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-2）101.393.0河底泥（河底泥（HS-2）109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小时小时; ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分钟分钟选自选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987

5、 有机磷目标组分有机磷目标组分 （部分）（部分）ASE相对索氏的平相对索氏的平均回收率均回收率(%)Dichlorvos（敌敌畏）（敌敌畏）MevinphosTEPPPhorate NaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.0农残组分农残组分 （部分）（部分） 回收率回收率有机磷类有机磷类Parathion（对硫磷）（对硫磷） Diazinon氯化类氯化类 Endosulfan-alpha Endosulfan-beta除草剂除草剂 Trifluralin防霉剂防霉剂 Imazalil 101.296.994.193.3

6、99.6108.8样品量： 3克 加热时间： 5分钟 总萃取时间： 12分钟溶剂：乙腈 静态萃取： 5分钟温度： 100oC 压力： 2000psi杀虫剂组分杀虫剂组分（部分）（部分）平均回收率平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89组分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.3 增加