AFS-820双道原子荧光光度计使用说明书

1、AFS-820双道原子荧光光度计仪器使用指南 概述：原子荧光光谱分析是 20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，它具有 原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，具有分析灵敏度高、 干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，是一种优良的痕量分析技术。神、睇、钿、汞、硒、确、锡、错、铅、锌、镉等元素的含量是环境保护、卫生防疫、城市给排水、地质普查等部门的必测项目，当前，实际测量方法还大都停留在化学分析或光度分析的阶段，存在着操作繁琐、费时费力等不足，即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量， 由于一般光度计波长范围的限制，对这些吸收波长处于紫外区的元素，不论是灵

2、敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。当与合适还原剂，如硼氢化钠等发生反应时，神、睇、钿、锡、硒、确、铅、错等可形成气态氢化物，汞可生成气态原子态汞，镉、锌可生成气态组分， 这就是氢化物发生进样的原理基础。早在八十年代初期， 氢化物发生-原子荧光法就引起了人们的普遍注意。在国内，郭小伟和他的研究集体也在这方面做出了极大的贡献，他们研制成功的无极放电灯氢化物发生原子荧光光度计满足了中国地质普查的需要。80年代初开始国内几个厂家先后推出了商品化的仪器，满足了国内地质普查的需要。1988年，刘明钟、郭小伟等人试制成功空心阴极灯激发光源以及供电方法，从而克服了早 期使用的无极放电灯

3、寿命短稳定性差的缺点，解决了用一般供电方法时空心阴极灯的强度和寿命问题，获得国家发明专利。荧光猝灭也是原子荧光光谱分析经常遇到的问题，刘明钟等发明了屏蔽式石英炉原子化器，利用僦气通过双层炉芯的外部，有效地提高了原子化效率，提高检测灵敏度，获得了国家发明专利。同时还在防止杂散光干扰和编码空心阴极灯等技术上获得国家专利。经过国内分析测试研究人员的不断努力，目前氢化物发生-原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法，是环境监测的标准推荐方法，并已成为国内 众多分析测试实验室的常规测试仪器。主要参数光源两灯交替短脉冲供电。使用气源为僦气,次级压力0.2-0.3 MPa ,仪器

4、稳压到Ar气压力低于0.15MPa时，仪器给以提示，氢化物采用特制空心阴极灯作光源、电调制，光学系统短焦距透镜聚光，无色散系统。氢化物发生装置间歇泵氢化物发生以及气液分离系统原子化器僦氢火焰屏蔽式石英炉。气路系统全新阀阵列式自动流量控制气路系统。0.2MPa。带新型的气路自动保护装置: 发生反应不能进行。分析条件和测量条件 通过微机操作软件设置仪器尺寸、重量主机 744 X 440 X 358mm3 45Kg间歇泵系统 280 X 440 X 358mm3 8Kg工作环境温度1530 c湿度< 75%电源及功耗电源220V ±10%主机功耗W 200W间歇泵系统功耗W15W计算

5、机功耗< 250W打印机功耗< 20W微机数据处理AFS-820采用PIII以上微机，作为数据采集处理系统。仪器提供断电保护以及分析方法和测试数据储存功能。操作软件采用 Windows 98/Me下的视窗软件，整个仪器的仪器参数、测量参数、样品参数以及间歇泵系统参数均由计算机根据所识别的编码空心阴极灯种类自动设定或由用户设置并控制。仪器根据设置将完成标准曲线法测量，标准加入法测量，统计测量，检测，标准曲 线斜率校正、打印报告结果等等。微机的操作软件中的帮助 （HELP）系统提供物理参数、标准溶液配制、样品的预处理、推荐条件及干扰消除等分析方法，提供仪器参数的优化选择方法，仪器使用指

6、南，软件操作指南。主要技术参数检测元素神As,睇Sb,钞Bi,汞Hg,硒Se,硫Te,锡Sn,错Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd等H一种 元素。检出PM （ DL）神As,硒Se,硫Te,钞Bi,睇Sb等元素小于等于 0.06ng/mL冷原子方法测量汞 Hg小于等于0.006ng/mL镉Cd （需用特殊试剂）小于等于0.006ng/mL锌Zn （需用特殊试剂）小于等于6.0ng/mL相对标准偏差（RSD）50-100倍检出限浓度水平溶液测定RSD:优于1.5%。线性范围大于三个数量级。主机系统AFS-820型双道氢化物发生原子荧光光度计主机间歇泵氢化物发生及气液分离系统数据处理系统PIII以上微机

7、（装有 CDROM ）, Windows 98/Me操作系统。随机附件1个屏蔽式原子化器2支编码高强度空芯阴极灯（任选）其它必要配件其它选购件原子荧光原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有其特定 的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。原子荧光强度与试样浓度以及激发光源的辐射

8、强度等参数存在以下函数关系：根据比尔-朗伯定律：式中原子荧光量子效率I 被吸收的光强 光源辐射强度 K 峰值吸收系数 L 吸收光程 N 单位长度内基态原子数将（3）式按泰勒级数展开， 并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度表达式简化为： 当实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，便与试样浓度C成正比。即： 为常数。（5）式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，（4）式带二次项、三次项， ，与C的关系为曲线关系。仪器原理氢化物发生双道原子荧光光度计的原理如下图：ArI1图14氢化物发生取道原子荧光光度计原理图图1-1氢化物发生双道原子荧光光度计

9、原理图1.气路系统 2.氢化物发生系统3.原子化器 4.激发光源5.光电倍增管6.前放7.负高压 8.灯电源9.炉温控制 10.数据处理系统11.打印机 A.光学系统首先，酸化过的样品溶液中的神、铅、睇、汞等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应 在氢化物发生系统中生成氢化物：式中代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于 n）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。过量氢气和气态氢化物与载气（僦气）混合，进入原子化器，氢气和僦气在特制点火装置的 作用下形成僦氢火焰，使待测元素原子化。待测元素的激发光源（一般为空芯阴极灯或无极放电灯） 发射的特征谱线通过聚焦，激发

10、僦 氢焰中待测物原子， 得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收， 然后经放大，解调，再由数据 处理系统得到结果。仪器结构总体结构AFS-腕0型双道原子荧光光度计主要由荧光光度计主机、间歇泵氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分组成.荧光主机AF882Q支数据处理系统AFS-820的激发光源采用编码式空芯阴极灯，另外，AFS-820还提供单双阴极灯的供电电路,计算机自动识别单、 双阴极灯的种类，对双阴极灯，通过调节主辅极电流配比，使灯达到最 佳工作状态，更加提高测量灵敏度并提高空芯阴极灯的使用寿命。整个AFS-820的电路系统采用了大底板式结构，主要电路均在一块底板上，而相关电路则 用电缆及插

11、头联结，从而减少焊接工序，提高了整机的可靠性。AFS-820的所有气体供应，包括屏蔽气和载气均由计算机通过电磁阀控制，整个气路系统放在原子化器室的后部，安装拆卸极为方便。气路系统配有安全保护装置，Ar气压力低于0.15Mpa时，蠕动泵停止仪器给以提示。1原子化器工光学系统3.电路系统4气路系航间歇系统AFS-820采用了先进的间歇泵进样氢化物发生及气液分离系统, 器和两级气液分离器组成，如下图所示。它由一个蠕动泵、一个反应图1-5间歇泵进样氢化物发生及气液分离系统A、进样系统： 1.蠕动泵B、反应系统： 2.去一级气液分离器（0-7）3.样品溶液入口4.载气入口5.还原剂入口0、气液分离系统：

12、6.接B? 7.接二级气液分离器8.废液出口图中蠕动泵的下部泵管为样品（载流）管、还原剂管、第二级气液分离器的排废液管。样品（载流）管用于将样品和载流通过固定体积的样品环，泵入反应块B;泵的上部两根并联的泵管为排废管，接第一级气液分离器C之8。具体泵管连接详见印制的说明书附图。AFS-820的气液分离系统包括一级气液分离器和二级气液分离器（水封）。AFS-820的反应块及气液分离器连接，由蠕动泵泵入的样品（载流）、还原剂在反应块中混合，并加入载气，气液混合物进入第一级气液分离器，气液分离后，废液由泵管排出，载气 和反应后得到的气体氢化物和多余氢气则通过进样管进入第二级气液分离器，再次分离出的液

13、体排出，气体进入原子化器内管，被石英炉芯端口外特制点火丝加热使僦气和氢气燃烧形 成僦氢火焰，僦氢火焰使氢化物原子化。 仪器的具体结构 主机部分图2-1主机前视图101.烟囱2.观察窗门6.按钮7.底座3.原子化器室门4.联接块8.灯室盖9.仪器上盖10.铭牌5.进风口仪器主机由一个完整的结构构成，其中烟囱、原子化器盖均可取下，以利于调光。由上面的凹槽，可以掀开灯室盖，安装测试用空心阴极灯。注意：安装空心阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合，且不要带电插拔，否则会损坏仪器。取烟囱时，先转动烟囱体，待烟囱上的凹槽与同仪器上的销吻合后，向上取下。仪器上盖亦可在去除烟囱、侧面以及后面板上的固定螺

14、丝以后，整体向上取下。用力按下两个按钮，可以分别使原子化器室前门和电子线路箱弹开。可以用仪器下面的水平调整底座调节仪器的平稳。图2-2主机后视图1.连接间歇泵系统的电缆插座2.连接微机的RS232接口3.电源插座4.气路入口气路系统仪器的整个气路控制是由计算机完成的，用户可根据实验需要， 设置载气和屏蔽气流量，计算机自动调节流量，达到准确重现的目的。取下仪器后部气路系统的固定螺钉， 就可拉出整个气路系统，它是由阵列式多路电磁阀构成。 其中每个电磁阀所控制的流量均已在出厂前调整好。这样，不同个电磁阀的组合就可以得到不同的流量。在电磁阀阵列的前面，配有一个稳压系统，从而保证在气瓶出口压力在0.2-

15、0.3 MPa之间时，保证整个气路压力恒定在 0.2 MPa,以维持流量的恒定。每个电磁阀的具体流量设置如下：屏蔽气基础流量SV1SV2 SV3流量（mL/min） 500 100 200400载气 基础流量CV1CV2 CV3流量（mL/min） 300100200 400由于电磁阀的最小流量为100 mL/min ,所以能够设置的气体流量的最小差值亦为100mL/min ,这点在设置流量时应当注意。在电磁阀阵列与稳压系统中间，有一个气体安全保护装置，当稳压阀输出压力小于 0.15 Mpa 时，保护装置起到中止氢化物反应的作用，以保证安全。在气路的载气出口与反应块之间，有一个防回流装置。其内

16、部装有一防止液体透过的膜片。其作用是防止液体倒流入气路电磁阀中，腐蚀气路系统。注意：在实验过程中，一定要保证气体入口管道的清洁，以防止灰尘堵塞气路。在进行测试时，要先开气瓶，以防止液体倒灌，腐蚀气路系统。光学系统光学系统可参见仪器原理图 1-1中的A部分。两个空心阴极灯发出的光束分别经各自聚光透镜会聚在原子化器石英炉的火焰中心，激发产生的原子荧光，以与入射光线成45灯室打开灯室，可以看到有两个灯插座。 实验时，可以同时插上两个不同或相同的空心阴极灯进 行不同或同一元素的测定。注意：安装空心阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合，且不要带电插拔，否则会损坏仪器。°角射向光电倍增管聚

17、光镜。以1:1的成像关系会聚成像在光电倍增管的光阴极面上，三块透镜的焦距相同，均为30.96mm。物距=像距=60mm。在正对光电倍增管方向，有一个成45斜角放置的玻璃反光装置，它们可以将透过原子化器的空心阴极灯发出的光线反射到仪器的烟囱上部，从而避免杂散光对荧光测定的影响。灯室打开灯室，可以看到有两个灯插座。 实验时，可以同时插上两个不同或相同的空心阴极灯进 行不同或同一元素的测定。注意：安装空心阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合，且不要带电插拔，否则会损坏仪器。空芯阴极灯及其供电方式原子荧光用空心阴极灯是特制的高强度灯，其结构同一般原子吸收用空心阴极灯有很大的不同：首先它要适应短脉

18、冲大电流的冲击而不会发生自吸的问题；第二其特殊的短焦距设计适应荧光仪器的结构。在具体测定过程中，两个灯的脉冲调制信号由计算机控制，在空闲时间采用小脉冲供电；灯启动时，以集束脉冲方式供电。这样的工作方式有利于延长灯的使用寿命和保证灯的稳定性。原子化器室按下原子化器前门下部的按钮，其前盖将自动弹开，取下，即可看到整个原子化系统：图23原子化器室结构1,原子化器 2.屏蔽气与石英炉芯屏蔽气管的连接管3.屏蔽气入口（与气路系统的屏蔽气出口相连）4.载气（氢化物）入口5.载气接口（连接混合反应块）6.二级废液出口7 .废液导管（去水装置排水口与废液出口6的连接管）8 .载气（氢化物）导管 连接载气（氢化

19、物）入口及二级气液分离器入口9 .载气导管（与气路系统的载气出口及 5相连）10.二级气液分离器（去水装置）11.原子化器高度（炉高）调节钮 12.原子化器高度指示13.灯室盖这里，连结原子化器上的两个石英管分别是屏蔽气入口和氢化物入口，它们分别通过硅胶管同原子化室后部接头和去水装置出口连接。注意：在连接这些管路时，一定要十分仔细，绝对不可接错。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。这是一个水封装置，因此在开机前，一定要检查其中是否有适当水封存在，否则应及时补充。电子线路室按下大面板下面的按钮， 抽屉会自动弹出，显露出电子线

20、路板。 有关电路部分请参阅电子线 路图。注意：非专业人员绝对不要在仪器通电的情况下打开仪器的电子线路室，尤其不得接触其中的任何高压部件。不要拨动线路板上的开关和旋钮。原子化器的升降是靠其中的升降机构来完成，它前面有一个数码显示，提供一个参考值以供确认实验条件。间歇泵氢化物发生系统图25间歇泵氢化物发生装置1.泵压块 2.泵头 3.固定块4.反应块5.接二级气液分离器6.排废液口 7. 一级气液分离器入口8.启动测量按键9.急停按键氢化物反应通过蠕动泵以及反应块和气液分离器进行。其中的蠕动泵完成将待测试样溶液和还原试剂加到反应块中以及将反应后的废液和原子化器前的积液排出。3图26气液分离器和去水

21、装置A. 一级气液分离器B.二级气液分离器（去水装置）1.反应混合产物人口（接反应块出口）2. 一级分离的废液出口（接排废泵管）3. 一级气液分离器与二级气液分离器的连接管4.氢化物由此进入原子化器5.注水孔 6. 一级分离的废液出口（接排废泵管）泵管夹在由泵压块和泵头间的合适空隙间，当泵头转动时，其中的溶液被挤压呈蠕动状不断前行，因此，在测试过程中，如果发生反应或测试结果变动，应及时检查泵管是否压实，液流是否正常（可以用有色溶液代替试液进行测试）。1.载气入口 2.还原剂入口3.样品（载流）入口 4.反应产物出口5.毛细管 6.接头 7.密封垫圈8.毛细管翻边所有与反应器连接均采用接头旋紧方

22、式，在接头的前部有一橡胶密封垫保证连接紧密。在毛细管进入和出来的情况，毛细管的出口均应进行翻边处理。注意：在连接的时候，一定要安装密封垫圈。必须使其松紧合适。由于各接头均为塑料制品，在未对好旋纹时，一定不要用力旋紧，以防损坏。紧接反应器的是一玻璃制气液分离器，由反应器得到的反应产物通过一管道进入分离器，其中的液体成为废液经底部的管道由废液泵排出。而气体（氢气和氢化物） 则由上部载气带入原子化器。泵管连接及其维护泵管连结：进样采用单蠕动泵，其泵两压块上的槽口有所不同。 后压块为两个较宽槽口， 安置排废泵管。前面为三个较窄槽口，安置样品泵、反应剂泵管和去水装置排废泵管。压块和泵管按下图安装:图2X

23、压块以及泵管1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头在安装时，应当注意泵头为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块上的插口插到泵头前后的插柱上， 将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧 （以溶液运行正常为准）。泵管的安装位置，可参见下图：图2g兼管安装位置图1 .原子化器排废液管（出口接废液瓶，入口接原子化室内去水装置下部出口2 .还原剂管（出口接在反应块的还原剂入口，入口插入还原剂瓶）3 .采样管（出口接反应块的样品入口，入口接进样管）4 . 5.排废液管（出口接废液瓶，入口接一级气液分离器排废口）上面的图示仅仅为参考，操作者可根

24、据具体的实验要求更改，可参见下图所示。图210间歇泵原理图W1W2W3 排废液管P泵 C/S样品/载流R还原剂管P米样针 L 米样环 F反应块Ar 僦气S气液分离器A接原子化器G二级去水装置B1 还原剂瓶B2 废液瓶每个测量过程分为三步： 在第一步中，将采样管放在待测溶液之中；在第二步中， 样品通过 采样泵以一定时间采样进入采样环储存，在另一管道中，硼氢化钾溶液以同样时间吸入（但体积不同）进入反应块；在第三步中，泵停止，将采样管移至载流中；在第四步中，采样管 吸取载流，推动采样环中的样品和另一管道中的还原剂进入反应器以及气液分离器进行反 应，在这一步中，挥发性的氢化物和过量氢气形成，并由加在反

25、应块前的僦气载送到二级去水装置，经再次分离后，送入石英炉中得到原子化，信号被记录。在第四步中，由于数据采 集后一直有载流和还原剂反应并形成氢气进入原子化器燃烧，不仅使原子化器一直有火焰维持，而且对整个管路进行了清洗，从而避免了样品间的污染。泵管维护：在使用泵管的时候， 要注意管压头松紧程度合适，这可以用有色溶液进行实验，调节螺丝可以调节压力大小。在使用泵管时，不要让泵管空载运行。在使用一段时间后，应随时向泵管与泵头间的空隙滴加随机提供的硅油，以保护泵管。泵管使用一段时间后， 应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉， 放置一段时间有的可以再次使 用。仪器安装启动用户在订购仪器后，应按照公司提供的安装要

26、求准备好实验室的条件，并及时通知公司进行安装启动，公司将派人或委托维修服务站人员到用户地进行安装启动。注意：未经本公司允许，任何单位或人员均不得对本仪器进行安装启动。仪器安装要求1、带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室内工作温度为 15-35C,环境湿度小于 75 % 。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。因为仪器所测试的元素均为有毒物质，为保证实验室工作人员的安全，本仪器应配有强制排风系统。排风口应安装于距烟囱上方30cm处（注：不得与烟囱直接相连）。在南方或湿度、温度较高的地区，为保证计算机以及主机电子线路的安全，请务必安装去湿机和空调。在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验

27、室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源， 其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。2、仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免阳光直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少 70厘米，后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修。仪器尺寸（单位：cm）如下图所示：44*图31 仪器尺寸图(未计计算机尺寸)(仪器主机和计算机、打印机可以分开为两部分放置，但距离不可太大)3、仪器调试需要的试剂：(1)僦气：99.99 % ,带氧气减压表；(2)硼氢化钠(钾);(3)优级纯盐酸；(4)硫月尿、抗坏血酸(检验仪器时测神、睇用) ；(5)验收时用元素标准储备溶液(神、睇或

28、汞 1mg / ml)。以上内容是仪器安装调试必需条件，希望用户能够认真准备，如果条件不具备或遇其它问题,请随时与公司市场部联系。安装准备(1)打开包装箱，按装箱单检查各种配套设备及备件是否齐全；(2)分别将主机和进样系统按图放好，仪器有后脚为可调支脚，以保证所有仪器平稳；(3)安装好泵管接好气路；(4)按图连好各部分，仔细检查各插头插座是否吻合，注意电源是否合适，是否接有合格的地线。仪器连接1.主机案扑愫H S232接口电缆2.间歇泵主机电缆3.主机电源线注意：在联接各种电缆时，要注意各种插头的形状和大小，不要接错。仪器操作打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。将各种泵管按前述

29、连接。开启气瓶，使次级压力为 0.2-0.3MPa之间。在确认电源正确后，按微机，主机顺序开启电源。当微机进入 Windows 98/Me后，按“开始”，“程序”，“原子荧光光度计” ，“AFS-820双道 原子荧光光度计”，则运行AFS-820操作软件。将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后分别将棱镜侧面对准A、B灯源，从棱镜上部观测阴极灯光斑，用灯位调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调 到适当高度（推荐值 8mm）。继续操作参见软件操作指南，设置适当的值（或不改动软件初始设置），进行测量

30、。观测运行情况，尤其是吸样品时，注意有色溶液充满整个取样管，一直达到反应块（可有少量过量）。观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调 节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。若以上调节正常，安好气液分离器去原子化器的管道。打开原子化器室前门，由去水装置的开口用注射器或滴管打入少量水保持水封。用“F9”键点燃点火炉丝，预热 30分钟。准备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。仪器使用注意事项1 .在开启仪器前，一定要注意开启载气。2 .检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸储水。3 . 一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。4 .实

31、验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。5 .在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸储水，运行仪器清洗管道。 关闭载气，并打开压块，放松泵管。6 .更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。 仪器验收仪器在出厂前已经过严格的全面检验，各项指标合格。仪器开箱安装后，用户按下列内容和本公司技术人员或经本公司许可人员对有关指标进行验收：（1）As , Sb的测定精密度和检出限：按下表所列浓度配制 As, Sb的混合标准溶液（单位 ng / ml）,溶液酸度应保持10 % （V/V） HCl。样品号 12345As 0.501.002.505.0010.0

32、0Sb 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00其中5号溶液体积为500ml,其余溶液体积为 100ml,为使As, Sb预还原至三价，溶液中 应加入少量硫月尿和抗坏血酸（最终浓度为2 %左右）。使用5号混合标准溶液测定仪器的精密度，RSDW 1.5 %,仪器合格。使用空白溶液测量15次以上，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液做一工作曲线， 微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限：DL = 3 SDXK（其中：SD为标准偏差，K为工作曲线的斜率的倒数）。（2）Bi , Hg的测定精密度和检出限：若用户购买了 Bi, Hg编码空心阴极灯，可按（1）中方法进行检验。所用标准溶液的浓度见下 表（单位：ng/ml）, 溶液酸度为10%（V/V）HCl 。样品号 12345Bi 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00Hg 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00 检验标准与As, Sb相同。KBH42%（或NaBH42%）的溶液配制方法：称取10克固体KBH4（或NaBH42%）溶于500ml 0.2%的KOH（或NaOH）水溶液中即可。软件使用说明： 前言AFS-820原子荧光光度计的操作软件是采用Windows 98/Me操作系统作为工作平台的视窗