体内药物分析 第三章生物样品与样品制备

1、1药学院药物分析教研药学院药物分析教研室室2【大纲要求】【大纲要求】1 1、掌握生物样品的种类及其特点、掌握生物样品的种类及其特点2 2、掌握生物样品的各种预处理方法的原、掌握生物样品的各种预处理方法的原理及其应用理及其应用34不能作为作用部位药物浓度的可靠指标不能作为作用部位药物浓度的可靠指标当血浆中含有的抗凝剂对药物浓度有干扰时，使用血清样品当血浆中含有的抗凝剂对药物浓度有干扰时，使用血清样品5肝素的加入：肝素的加入： 1ml1ml血液血液/ /需要肝素需要肝素0.10.10.2mg0.2mg，通常不需，通常不需准确加入，在取血前可取少量肝素钠溶液（准确加入，在取血前可取少量肝素钠溶液（1

2、 12 2滴）置于试管内，旋转试管，使肝素溶滴）置于试管内，旋转试管，使肝素溶液均匀分布于试管壁上，干燥后加入血样后液均匀分布于试管壁上，干燥后加入血样后立即轻轻振摇即可。立即轻轻振摇即可。67891011 一般在枕部采取样本，国外一一般在枕部采取样本，国外一般在靠近头皮处剪取，分别于般在靠近头皮处剪取，分别于6 61010处取处取1010个样本，从根部剪断，个样本，从根部剪断，超过超过12cm12cm的均按照的均按照12cm12cm处剪断处剪断12都需要反复清都需要反复清洗洗2 23 3次次131415161718192021222324252627 大多数药物都是脂溶性的，内源性物质大多数

3、药物都是脂溶性的，内源性物质基本上都是水溶性的，当用有机溶剂萃取基本上都是水溶性的，当用有机溶剂萃取时，药物被萃取出来而内源性物质被除去时，药物被萃取出来而内源性物质被除去，因此采用有机溶剂萃取法能够达到纯化，因此采用有机溶剂萃取法能够达到纯化的目的。的目的。2829303132消除消除LLELLE中产生的乳化现象：中产生的乳化现象：1 1、提取前在水相中加入适量的固体食盐、提取前在水相中加入适量的固体食盐2 2、经适当转速离心消除已产生的轻微乳化、经适当转速离心消除已产生的轻微乳化3 3、置于冰箱中快速冻凝破坏乳化层，再融化后离、置于冰箱中快速冻凝破坏乳化层，再融化后离心来消除已产生的严重乳

4、化现象心来消除已产生的严重乳化现象3334353637 可弃性柱、操作步骤少、使用溶剂少可弃性柱、操作步骤少、使用溶剂少、节省实验费用和时间、节省实验费用和时间383940（3 3）SPESPE方法建立以亲脂性键合硅胶为例方法建立以亲脂性键合硅胶为例41424344454647SPESPE方法的优点：方法的优点：1 1、引入的杂质少、引入的杂质少2 2、可以完全避免乳化的形成、可以完全避免乳化的形成3 3、有较高的萃取回收率，重现性好、有较高的萃取回收率，重现性好4 4、小柱可弃，没有污染、小柱可弃，没有污染5 5、需要的样品量少、需要的样品量少6 6、洗脱溶剂多为水溶性的，易于实现自动化、洗

5、脱溶剂多为水溶性的，易于实现自动化48SPESPE的缺点：的缺点：1 1、价格昂贵、价格昂贵2 2、技术要求高、技术要求高3 3、小柱各批之间有差异、小柱各批之间有差异4 4、主子容易堵塞，影响分离效果、主子容易堵塞，影响分离效果49 50515253545556NFOHOHCOONaFluvastatin57Blank plasmaPlasma spiked with standardPlasma obtained after oral administration58596061Sensitive liquid chromatographytandem mass spectrometry method for the determination of scutellarin in human plasma:Application to a pharmacokinetic study62636465 6667 68VVKVCVKnsss