显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌(1)

1、实验二 显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外， 它还可以对颗粒的形状 （球形、方形、条形、针形、不规则多边形等 ）、颗粒结构 状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因 此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法， 常被用来作为对其他测量方法 的一种校验甚至确定的方法。本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。 用生物显微镜法检测粉末是一般材 料实验室中通用的方法。 虽

2、然计算颗粒数目有限。 粒度数据往往缺乏代表性， 但 它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。 此法还具有直观性可以研究颗 粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台 上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。 粒径 的大小用标定过的目镜测微尺度量， 样品粒度的范围过宽时， 可通过变换镜头放 大倍数或配合筛分法进行。 观测若干视场， 当计数粒子足够多时， 测量结果可反 映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等） 、玻璃棒、

3、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标 准测微尺（每小格 10 微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物 镜接触载玻片 1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（ u）。2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经 常更换物镜或目镜， 不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试 的不准确。粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚 集，形成团块， 影响粉末粒度的测定， 所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单 个颗粒，一般是

4、将少量粉末样品（ 0.01 克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数 滴分散介质， 用另一干净载玻片覆盖其上。 进行对磨并观察情况然后平行对拉将 两片玻璃载玻片分开， 即得测试用样品， 待分散介质挥发后放于显微镜载物台上 进行观测。对分散介质要求：（ 1） 对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。（ 2） 介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥 后颗粒即被固定。3、观测方法 理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗 粒分布情况应尽量均匀。实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、

5、无选 择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图 1 所 示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置， 测试中注意不要对 某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。图1垂直投影法测量粒度4、记录方法为记录方便，观测时一般计数视场中粉末颗粒占据测微尺的格数，原始记录 可依表1形式进行登记。为了简便可采取画“正”字进行计数，属于同一区间的 颗粒数相加得N1、N2、.Ni。总颗粒数为 Mi。为使颗粒计数结果具有一定 的统计意义。对规则形状如球形颗粒一般计数 300个左右，对非球形颗粒则应多 于 300.一般 5001000 个。表1粒度测定原始记录表格数0112(i-1)i总计

6、颗粒数目正正正 正T正小计N1N2NiN= 2Ni五、数据处理1、计算：按照表2将表1所得原始数据进行计算：表中：S测微尺每格的实际长度Ni对应（i-1 ）i级颗粒个数。i=1、2f （ i-1）i颗粒数据占所统计总颗粒的百分数d对应（i-1 ）i区间的算术；平均尺度（u）Vi称为体积因子，其中（i 0.5） 3,表示对应（i-1 ）i区间颗粒 的平均体积。Vi=Kd31, K为颗粒形态系数di= （i0.5） S对同种粉末K S为 常数，在后面的计算中被消掉，故称（i0.5） 3为体积因子。对应（i-1 ）i区间的颗粒体积占总颗粒的百分数。2 作图1.5计算的粒度分布数据可在直角坐标纸上描绘

7、出粒径di颗粒百分数fi和di体积的曲线。如图2所示，称为粒度分布曲线（也称频度分布曲线）,描绘粒度di累积牙i和di累积工的曲线如图3所示称为累积 分布曲线。在图3中的累积曲线有两条，曲线称负累积曲线从小于某粒级的含量累加 到最大粒级的含量达到 100%而曲线称为正累积曲线从大于某一粒级含量累 加粒级最小的百分含量总累积量也为 100%。在图2中峰值对应的直径A称为最多径，在图3的累积曲线上含量50%所 对应的直径称作中位径。表示大于或小于该直径的粉末各有一半， 若体积计算表 示大于或小于该直径的粉末体积各占一半。图2粒度分布曲线图3累积分布曲线根据计算与作图可了解粉末的粒度范围， 组成情况

8、及平均粒度级，进而可以决 定粉末的制取工艺是否合理。作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。六、实验报告要求1、按表1、表2格式记录并计算观测结果2、绘制粒度分布曲线及累积分布曲线3、比较按颗粒百分数和按体积百分数计算的粒度分布曲线的峰值所对应的粒度值有何不同？原因是什么？七、思考题1、显微镜法测粒度有何优缺点？2、显微镜法适合于研究何种粒度范围何形状的粉末？为什么?表2粒度组成计算表格粉末粒度、（U）X(01)8(12)8(i-1)i8总计颗粒数量NiN2NiN颗粒百分数f%N1匚=-1X100%1NN2 fX100% 1N£ =£,><100%1N平均粒度（u）d (0+1)8 dl=一(1+2)8d1=-d (i1+i)d-2'乞Nd。平=瓦 fidi