糖精的红外光谱测定

1、糖精红外光谱的测定-KBr晶体压片法制样1、 实验目的1. 了解Nicolet is10红外光谱仪的一般操作使用；2. 掌握溴化钾压片法测固体样品的红外光谱技术；3. 了解化合物红外光谱图的初步解析步骤。2、 实验原理红外光谱是由分子吸收辐射后发生振动能级和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。红外光谱以T (m) 或 T波数1/ ( cm-1 )来表示。用峰

2、位、峰形、峰强来描述。1. 红外光谱分区红外光区可分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。区域名称波长（µm）波数（cm-1）能级跃迁类型辐射源近红外区(泛频区)0.78-2.512820-4000OH,NH,CH键的倍频吸收能斯特灯、碳化硅热棒中红外区(基本振动区)2.5-504000-200分子振动转动远红外区(转动区)50-1000200-10分子转动2. 基本原理分子的振动转动光谱。研究在振动中伴有偶极距变化的化合物。（偶极矩是衡量分子极性大小的物理量）双原子分子的振动（简谐振动近似处理）多原子分

3、子的振动 （简正振动）伸缩振动：原子沿着价键方向来回运动，键长变，键角不变。 变形振动： 1 面内变形振动 ：剪式、摇摆。键长不变，键角变。2 面外变形振动：摇摆、扭曲。多原子分子振动形式的多少可用振动自由度描述。独立运动数：3n，其中n为原子的个数。分子振动自由度数目越大，红外光谱中峰的数目越多。分子运动 = 平动 + 转动 + 振动振动自由度 = 3n 6 非线性分子振动自由度 = 3n 5 线性分子3. 红外吸收光谱产生条件和谱带强度1) 分子吸收红外辐射的条件a. 辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量；b. 偶极矩发生变化。µ0，辐射不能引起共振红外“非活性”振动。不产生红外

4、吸收，如：N2、O2、Cl2等。µ0，红外“活性”振动。 产生红外吸收。2) 吸收谱带的强度吸收峰强度偶极矩变化的平方对称性差偶极矩变化大吸收峰强度大符号：s(强)；m(中)；w(弱)4. 红外光谱区域1) 基频区（4000-1350 cm-1）又称特征区或官能团区。分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（ = 0）跃迁至第一振动激发态（ = 1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。可分为以下几个区域：a. X-H伸缩振动区（4000-2500 cm-1）X代表C,O,N,S等。O-H: 醇，酚，有机酸，水3700-3100 cm-1 宽带N-H: 伯仲酰胺，伯仲胺3500-3300 cm-1

5、 尖锐C-H：饱和烃3000 cm-1以下C-H：不饱和烃，烯、炔、芳烃3000 cm-1以上b. 三键及累积双键区（2500-1900 cm-1） 氰基CN2260-2220 cm-1炔基2600-2100 cm-1联烯1950 cm-1附近c. 双键伸缩振动区（1900-1200 cm-1） C=C1680-1620 cm-1 弱C=O1850-1600 cm-1 最强单环芳烃C=C1600, 1580, 1500, 1450 cm-1S=O1220-1040 cm-1d. X-H弯曲振动区（1650-1350 cm-1） C-H, N-H弯曲振动。甲基1380-1370cm-1特征的弯曲

6、振动峰。2) 指纹区（1350-650 cm-1）5. 红外光谱仪目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。五大部件：光源、单色器、样品室、检测器和记录仪1) 色散型红外光谱仪由光源试样室单色器检测器记录仪组成光源： 能斯特灯：需预热、强度大、易损坏 硅碳棒：坚固、发光面积大试样室：盐窗单色器：试样被置于单色器之前检测器：热敏感仪记录仪2) 傅里叶变换红外光谱仪由光源迈克尔逊干涉仪样品池检测器记录仪等组成3、 仪器与试剂仪器：塞默飞世尔Nicolet is10 傅立叶变换红外光谱仪、玛瑙研钵、压片机及模具、红外灯、药勺。试剂：糖精（AR）、KBr（色谱

7、纯）、乙醇、脱脂棉。4、 实验步骤1. 打开红外光谱仪、预热平衡、再打开电脑、进入红外工作站，设置参数。2. 空白实验扣除背景称取200 mg溴化钾粉末，与红外灯下在玛瑙研钵中研磨均匀，装入压片磨具，铺平，用压片机以20 MPa的压力压制1 min，然后取下压片装入样品架进行扫描。也可以直接空扫，扣除空气背景。3. 样品制备称取1-2 mg糖精，加入溴化钾粉末200 mg，于红外灯下在玛瑙研钵中研磨均匀，装入压片模具，铺平，用压片机以20 MPa的压力压制1 min，然后小心取下压片（厚度约1 mm）装入样品架。糖精分子结构：邻苯甲酰磺酰亚胺4. 将样品架置于样品窗口，进行红外扫描测定。数据存储为.CSV的格式，该格式可用origin打开。5. 谱图解析测试结束后，对糖精的红外谱图进行解析。5、 注意事项1. 红外光谱仪使用之前要预热30 min。2. 参数设计要合理，否则会影响样品的红外图谱形状。3. 样品研磨要在红外灯下进行。4. 压片时，压力不能超过20MPa（15 MPa足够），防止模具被压坏以及