第十章 标准气的配制

1、第十章第十章 标准气的配制标准气的配制1. 静态配气法静态配气法（1 1）注射器配气法）注射器配气法 （2 2）配气瓶配气法配气瓶配气法 （3 3）高压钢瓶配气法）高压钢瓶配气法2. 动态配气法动态配气法（1 1）渗透管法渗透管法 （2 2）连续稀释法连续稀释法 （3 3）负压喷射法负压喷射法 标准气体配制方法：标准气体配制方法： 静态配气法静态配气法是把一定量的是把一定量的原料气原料气和已知体积的和已知体积的稀稀释气释气在已知体积的容器内混合均匀。根据所加入在已知体积的容器内混合均匀。根据所加入的原料气、稀释气的量和容器的体积即可算出标的原料气、稀释气的量和容器的体积即可算出标准气的浓度。准

2、气的浓度。 其优点是其优点是设备简单、操作容易设备简单、操作容易。缺点是长期放置。缺点是长期放置不用，会使待测物质与器壁发生化学反应和吸附不用，会使待测物质与器壁发生化学反应和吸附作用，而改变标准气的浓度。作用，而改变标准气的浓度。 适用范围：适用范围：对活泼性较差且用量不大的标准气，对活泼性较差且用量不大的标准气，用该方法配制较简便。用该方法配制较简便。10.1 常用配气方法常用配气方法 一、静态配气法一、静态配气法 原料可以是纯气，也可以是已知浓度的混合气。原料可以是纯气，也可以是已知浓度的混合气。一般分一般分2个步骤：个步骤：1、取一定量的气体或液体；、取一定量的气体或液体；2、用空气加

3、以稀释或是挥发到一定体积，制成一、用空气加以稀释或是挥发到一定体积，制成一定浓度的气体。定浓度的气体。 1、大瓶配气、大瓶配气操作：取操作：取20 L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗净烘干，用盛满纯水的水的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗净烘干，用盛满纯水的水的体积来校正，得到准确的体积。体积来校正，得到准确的体积。 用抽气法将瓶内抽成负压，以底气清洗配气瓶用抽气法将瓶内抽成负压，以底气清洗配气瓶2-3次，气瓶与气次，气瓶与气源隔绝。源隔绝。 用微量注射器从进样口注入需要量的液体或气体。用微量注射器从进样口注入需要量的液体或气体。 使底气使底气(稀释气）与瓶相通，并充至大气压力，取下配气瓶，摇稀释气）与瓶相通，并

4、充至大气压力，取下配气瓶，摇匀即可使用。匀即可使用。 2 2、配气瓶配气法配气瓶配气法 常压配气、正压配气常压配气、正压配气 3、注射器配气、注射器配气 需要少量的标准气时，可用需要少量的标准气时，可用100 mL注射器多次稀释制得，所配注射器多次稀释制得，所配气体的浓度可通过稀释倍数来计算。气体的浓度可通过稀释倍数来计算。 操作步骤：操作步骤：1、用注射器配气时，首先要、用注射器配气时，首先要检查检查注射器是否漏气。注射器是否漏气。 2、用、用小注射器小注射器采取一定量浓气或用微量注射器抽采取一定量浓气或用微量注射器抽取一定微升的液体有害物质。取一定微升的液体有害物质。 3、将注射指针插入大

5、注射器的进气口中，在大注射、将注射指针插入大注射器的进气口中，在大注射器抽稀释气的同时，将小注射器中的气体或微量注射器中的液器抽稀释气的同时，将小注射器中的气体或微量注射器中的液体注入大注射器中，并体注入大注射器中，并稀释至一定体积稀释至一定体积。 4、 摇匀待用摇匀待用。如需近一步稀释，可将大注射器内气。如需近一步稀释，可将大注射器内气体打出一部分，再用纯净稀释气稀释，直至所需浓度。体打出一部分，再用纯净稀释气稀释，直至所需浓度。 4、气袋配气、气袋配气 气袋配气方便易行，不受容器体积的限制，使用后袋体自行气袋配气方便易行，不受容器体积的限制，使用后袋体自行瘪缩，因而袋内气体浓度不变。瘪缩，

6、因而袋内气体浓度不变。 配气方法配气方法：配气时，先将袋内气体排空，根据配气量大小，：配气时，先将袋内气体排空，根据配气量大小，可用可用100 mL注射器、水抽气瓶或流量计，先通入一部分纯净注射器、水抽气瓶或流量计，先通入一部分纯净的稀释气用小注射器或采气管进样再缓继通入稀释气至所需的稀释气用小注射器或采气管进样再缓继通入稀释气至所需体积，然后挤压塑料袋使其混合均匀。体积，然后挤压塑料袋使其混合均匀。二、动态配气法二、动态配气法 动态配气法：动态配气法：使已知浓度的原料气与稀释气按使已知浓度的原料气与稀释气按一定比例一定比例连续连续不断不断地进入混合器混合，从而可以不间断地配制并供给一定地进入

7、混合器混合，从而可以不间断地配制并供给一定浓度的标准气，两股气流的流量比即稀释倍数，根据稀释倍浓度的标准气，两股气流的流量比即稀释倍数，根据稀释倍数计算出标准气的浓度。数计算出标准气的浓度。 特点：特点：动态配气法不但能提供大量标准气，而且可通过调节动态配气法不但能提供大量标准气，而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气，尤其适用原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气，尤其适用于配制低浓度的标准气。但这种方法所用仪器设备较静态配于配制低浓度的标准气。但这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂，不适合配制高浓度的标准气。气法复杂，不适合配制高浓度的标准气。 适用范围：适用范围：标

8、准气用量较大或通标准气时间较长的试验工作标准气用量较大或通标准气时间较长的试验工作 二、动态配气二、动态配气 （1）渗透管法：）渗透管法：渗透管的结构及原理：渗透管的结构及原理： 渗透管的结构如图所示它是由一个内装液渗透管的结构如图所示它是由一个内装液 体的体的容器容器(如玻璃安瓶、不锈钢管等如玻璃安瓶、不锈钢管等)和和渗透帽渗透帽 (由惰性塑料或聚四氟乙烯等制成由惰性塑料或聚四氟乙烯等制成)所组成。渗所组成。渗 透帽的内层要比安瓴颈凸出部分略小，以便密透帽的内层要比安瓴颈凸出部分略小，以便密 封安瓶。聚四氟乙烯渗透帽的面积大小及厚度就决定了渗透率的大小。封安瓶。聚四氟乙烯渗透帽的面积大小及厚

9、度就决定了渗透率的大小。渗透管法的基本原理：渗透管内的液体分子气化后，通过渗透膜渗透并进入渗透管法的基本原理：渗透管内的液体分子气化后，通过渗透膜渗透并进入到稀释气流中，根据渗透量和稀释气的流量计算混合气的组分浓度。瓶内气到稀释气流中，根据渗透量和稀释气的流量计算混合气的组分浓度。瓶内气体分子通过塑料向外渗透，单位时间内的渗透量称为体分子通过塑料向外渗透，单位时间内的渗透量称为渗透率渗透率。 用渗透管配制标准气体主要是建立在用渗透管配制标准气体主要是建立在测定渗透率的基础上测定渗透率的基础上。对一个。对一个特定的渗透管，在恒温下，其渗透率不变。所以渗透率均在特定的渗透管，在恒温下，其渗透率不变

10、。所以渗透率均在恒温恒温下测下测定。其方法有定。其方法有称量法、电量法和化学分析法称量法、电量法和化学分析法。所谓称量法，就是在恒。所谓称量法，就是在恒温下，以一定的时间间隔温下，以一定的时间间隔(一般在一般在36小时以上小时以上)周期地用微量精密天平周期地用微量精密天平(十万分之一十万分之一)称量渗透管的质量，从而求出渗透率，如果称量渗透管的质量，从而求出渗透率，如果W1(mg)和和W2(mg)分别为时间分别为时间t1(min)和和t2(min)时渗透管的质量，那么渗透率时渗透管的质量，那么渗透率q：1221(WWqtt毫克）（分钟）2、渗透率的计算、渗透率的计算3、配气装置、配气装置 主要包括稀释气、净化装置、流量控制部分、温度控制部主要包括稀释气、净化装置、流量控制部分、温度控制部分、渗透管、气体发生器、混合室、恒温水浴、标准气排分、渗透管、气体发生器、混合室、恒温水浴、标准气排出口等几部分。出口等几部分。4、浓度计算、浓度计算 活化好的渗透管放在渗透管夹持器或气体发生瓶中，调活化好的渗透管放在渗透管夹持器或气体发生瓶中，调节温度控制，使恒温水浴维持在标准温度。稀释气经净化节温度控制，使恒温水浴维持在标准温度。稀释气经净化装置除去水分和杂质，经流量控制阀和蛇形管预热后进入装置除去水分和杂质，经流