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文档简介

1、会计学1相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度第1页/共111页(除另有规定,温度t = 20 )12tdt温度下物质的密度温度下同体积水的密度第2页/共111页第3页/共111页第4页/共111页第5页/共111页第6页/共111页第7页/共111页01022020mmmmd99823. 02020204 dd式中 m0空密度瓶质量,g; m1密度瓶和水的质量,g; m2密度瓶和样品的质量g; 0.9982320时水的密度,gcm3。第8页/共111页第9页/共111页第10页/共111页第11页/共111页第12页/共111页第13页/共111页第14页/共111页第15页/共111页

2、第16页/共111页99823. 02020204 dd第17页/共111页第18页/共111页第19页/共111页第20页/共111页第21页/共111页第22页/共111页第23页/共111页第24页/共111页图图22 温度计在蒸馏烧瓶颈温度计在蒸馏烧瓶颈中的位置中的位置第25页/共111页第26页/共111页第27页/共111页第28页/共111页第29页/共111页第30页/共111页第31页/共111页第32页/共111页第33页/共111页第34页/共111页第35页/共111页不易粉碎固体药品供试品熔融(min T) 吸入毛细管(双开口) 10cm10静置24h,凝固 毛细管缚

3、在温度计上Bp约低5 ,慢升温供试品开始上升记录温度第36页/共111页凡士林或类似物质供试品加热90 ,厚12cm冷至BP上限10 大水银球温度计冷至5 粘附供试品至混浊浸入16 的水中温度计插入试管中塞紧水浴加热38 后1 /min供试品第一滴滴落第37页/共111页第38页/共111页第39页/共111页第40页/共111页第41页/共111页第42页/共111页95:74. 我国药典规定我国药典规定“熔点熔点”的含义系的含义系 指固体指固体 A. 自熔化开始点到液化点自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点自收缩点到液化点 D. 自崩

4、坍点到液化点自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明自熔化开始点到熔化澄明点点第43页/共111页01:74. 中国药典规定中国药典规定“熔点熔点”系指系指 A. 固体初熔时的温度固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度时的温度第44页/共111页第四节 旋光度测定法一、基本一、基本原理原理 不对称碳原子不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子具有光学

5、活性具有光学活性第45页/共111页COHHCHOHCHOHCHCHOHCH2OHO葡萄糖葡萄糖第46页/共111页 旋光度旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体(或溶液)时,能引起性的药物液体(或溶液)时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度右旋转,旋转的度数称为旋光度 第47页/共111页 20D 钠光谱钠光谱D线线(589.3nm) 20D lctD 比旋度比旋度 lctD第48页/共111页计算计算 液体供试品液体供试品lc20D液体的液体的相对密度相对密度 lctD第49页/共111

6、页 lctD lml/gctD lctD 100%固体固体供试品供试品第50页/共111页旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管二、二、测定方法测定方法 基准物基准物 蔗糖蔗糖仪器:自动旋光仪(操作仪器:自动旋光仪(操作p331)第51页/共111页第52页/共111页 1. 比旋度的测定(药物的鉴别)比旋度的测定(药物的鉴别) 中国药典许多药物(如硫酸奎中国药典许多药物(如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状项下规定了比旋度的测定,既判别项下规定了比旋度的测定,既判别了药物的真伪,又检查了药物的纯了药物的真伪,又检查了药物的纯度度三、应三、应用用第53页/共

7、111页 tD第54页/共111页2. 在杂质检查中的应用在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3. 在含量测定中的应用在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定如葡萄糖注射液的含量测定 第55页/共111页第56页/共111页95:79、旋光计的检定,中国药典、旋光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用年版)规定用 A、葡萄糖作基准物、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物、蔗糖作基准物第57页/共111页97:73、测定盐酸土霉素的比旋度时,若称

8、、测定盐酸土霉素的比旋度时,若称取供试品取供试品0.5050g,置,置50ml量瓶中,加盐酸液量瓶中,加盐酸液(91000)稀释至刻度,用)稀释至刻度,用2dm长的样品管长的样品管测定,要求比旋度为测定,要求比旋度为188 200 。则测得。则测得的旋光度的范围应为的旋光度的范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00 lctD 第58页/共111页2505050. 0188 2505050. 0200 80. 3 04. 4第59页/共111页 lctD 第60页/共111页例例1. 旋光度测定法可检测的药物是旋光度测定法可检

9、测的药物是 A. 具有立体结构的药物具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物结构中含氢键的药物第61页/共111页例例2. 比旋度的符号应是比旋度的符号应是 A. B. C D. Pa E. dm 20D.C 第62页/共111页例例3. 旋光计的检定,中国药典(旋光计的检定,中国药典(2000 年版)规定用年版)规定用 A. 葡萄糖作基准物葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物水合氯

10、醛作基准物 E. 标准石英旋光管标准石英旋光管第63页/共111页例例4、可用旋光度法测定的药物是、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪、氯丙嗪 C、氯氮卓、氯氮卓 D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因、盐酸利多卡因第64页/共111页第五节 折 光 率一、基本原理一、基本原理 折射现象折射现象 光线通过两种密度不同的透光线通过两种密度不同的透 明介质时,其速度和方向发生改明介质时,其速度和方向发生改 变的现象变的现象空气、供试液空气、供试液第65页/共111页ir第66页/共111页 折光率是入射角折光率是入射角the incident angle

11、的正弦与折射角的正弦与折射角refraction angle的正弦的比值的正弦的比值rsinisinntD 钠光谱钠光谱D线线(589.3nm)20入射角入射角折射角折射角折射角r恒小于入射角i,折射角随入射角的增大而增大第67页/共111页rrcctDrinsinsin90sin1sinsin第68页/共111页第69页/共111页0.00038。(P19)第70页/共111页第71页/共111页第72页/共111页第73页/共111页第74页/共111页第75页/共111页第76页/共111页2.折光率因子法第77页/共111页第78页/共111页Fcnn0第79页/共111页Fnnc0样

12、品溶液样品溶液折光率折光率同温度时水同温度时水的折光率的折光率样品样品%样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度(利用折光率计算药物溶液浓度(%)第80页/共111页cnnF0第81页/共111页96:126、物质的折光率与下列因素有关、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长、光线的波长 B、被测物质的温度、被测物质的温度 C、光路的长短、光路的长短 D、被测物质浓度、被测物质浓度 E、杂质含量、杂质含量 第82页/共111页99m:83、20时水的折光率为时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.5

13、17 E、1.7左右左右第83页/共111页例例1、折光率测定法计算药物溶液浓度、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为的公式为FnnPA0 、0nnFPB 、PnnFC0 、FnnPD0 、0nFPNE 、第84页/共111页例例2、折光计的检定,中国药典、折光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用年版)规定用 A、棱镜、棱镜 B、水、水 C、植物油、植物油 D、盐酸液(、盐酸液(0.1mol/L) E、氢氧化钠液(、氢氧化钠液(0.1mol/L) 第85页/共111页第六节 黏度测定法基本概念基本概念 (一)黏度(一)黏度 流体对流动的阻抗能力流体对流动的阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体牛

14、顿流体、非牛顿流体第86页/共111页 牛顿流体牛顿流体 流动时所需切应力不随流动时所需切应力不随流流 速的改变而改变速的改变而改变 如如 纯溶液纯溶液 低分子物质的溶液低分子物质的溶液第87页/共111页 非牛顿流体非牛顿流体 流动时所需切应力随流动时所需切应力随流流 速改变而改变速改变而改变 如如 高聚物溶液高聚物溶液 混悬液混悬液 乳剂分散液乳剂分散液 表面活性剂溶液表面活性剂溶液第88页/共111页(二)黏度种类(二)黏度种类 单位单位 动力黏度动力黏度 Pas 运动黏度运动黏度 mm2/s 特性黏度特性黏度 第89页/共111页第90页/共111页第91页/共111页第92页/共11

15、1页平氏黏度计第93页/共111页第94页/共111页第95页/共111页第96页/共111页(三)测定方法与黏度计种类(三)测定方法与黏度计种类 平氏黏度计平氏黏度计 运动黏度运动黏度 动力黏度动力黏度 旋转式黏度计旋转式黏度计 动力黏度动力黏度 乌氏黏度计乌氏黏度计 特性黏度特性黏度 如右旋糖酐如右旋糖酐40、70 如二甲硅油、液体石蜡如二甲硅油、液体石蜡 如肝素钠如肝素钠适用于牛顿流体适用于牛顿流体适用于非牛顿流体适用于非牛顿流体适用于高聚物溶液适用于高聚物溶液第97页/共111页97:129. 黏度的种类有黏度的种类有 A. 特性黏度特性黏度 B. 平氏黏度平氏黏度 C. 动力黏度动力黏度 D. 运动黏度运动黏度 E. 乌氏黏度乌氏黏度 第98页/共111页00:131. 属于物理常数的有属于物理常数的有 A. 熔点熔点 B. C. 晶型晶型 D. E. %1cm1E20Dn第99页/共111页例例1. 特性黏度测定应采用特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计旋转式黏度计 C. 平氏黏度计平氏黏度

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