现代材料分析方法

1、第一章 X射线衍射分析1.封闭式X射线管结构1一阴极。用钨丝绕成的螺线形灯丝2一聚焦罩。使灯丝发出的电子在电场作用下聚焦成束。3一阳极。高熔点纯金属如W 、Ag 、 Mo、 Cu、Ni 等制成，镶嵌在热良导体金属铜上。3一阳极。高熔点纯金属如W、Ag 、 Mo、 Cu、Ni 等制成，镶嵌在热良导体金属铜上。4一窗口。用对X射线吸收很小的金属铍等轻质玻璃制成。5一管壳 6一管座灯丝发出的电子以高速与阳极靶撞击时，除了产生X射线，还产生大量热能，因此靶需要用水冷却。2. X射线谱分类、特点及产生原因1）分类：连续X射线谱（白色X 射线谱）特点一： X射线的强度随波长连续变化原因：撞击阳极靶后，电子

2、的动能转变为X射线和热能。每个电子动能转变为X射线的比例各 不相同，相应的X射线的频率也各不相同。成千上万电子产生的X射线构成连续谱。 特点二 :电压愈高、管流愈大、阳极材料的原子序数愈大，连续谱的强度愈高特征X 射线谱（标识X 射线谱）特点一：某些特定波长处出现的强度极高的谱线, 这些波长只决定于阳极材料。原因：管电压超过某一临界值时，电子的动能足以将阳极物质原子中的电子激发出。处于激发态的原子不稳定，外层电子跃迁到内层空位，多余的能量以X射线形式放出。特点二：标识X射线的相对强度由电子在各能级间的跃迁几率和跃迁前原电子层上的电子数决定。特点三：标识X射线的绝对强度随管电流和管电压的增大而增

3、大。3.光电效应概念及产生原因X 射线射入物质之后，发生一系列效应：一部分X 射线光子和原子碰撞改变了方向，产生散射；一部分X 射线光子被原子吸收，产生光电效应；一部分X 射线光子的能量在与原子碰撞过程中转变成热相干散射线：波长与入射线相同，散射线之间有一定的位相关系，可以相互干涉，形成衍射图样。当X射线光子与原子中受束缚力弱的电子，如原子中的外层电子，发生碰撞时：电子被撞离原子，并带走光子的一部分能量而成为反冲电子；因损失能量使波长变长的光子也被撞偏了一个角度成为散射光子。不相干散射线：波长各不相同, 相互之间不会发生干涉现象。分布在各个方向, 强度一般很低, 无法避免。光电效应：当X射线波

4、长足够短，能量足够高时，能把原子中某一能级上的电子打出（被击出的电子称为光电子），原子处于激发态。外层电子往空位跳，放出能量，产生标识X 射线谱- 荧光X射线(荧光辐射, 二次X射线)外层电子往空位跳，其能量传递给其它外层电子，使之脱离原子。- 俄歇电子荧光X射线和俄歇电子是同时存在的只有表面几层原子产生的俄歇电子才能逸出物质表面被探测到。所以俄歇电子可带来物质表层化学成分信息，按此原理而研制的俄歇电子显微镜就是表面物理研究的重要工具之一。光电效应：入射X射线被大量消耗。一部分光子的能量在与原子碰撞过程中转变成为热能光电效应和热效应造成的入射X射线能量的消耗称为物质对X射线的真吸收。质量吸收系

5、数m随波长变化存在着一系列不连续的突变，突变时的波长值，称为该原子的吸收限(吸收边)X射线滤波片：滤波片材料的吸收限K介于K、 K之间时，可以把K和连续X 射线大部分吸收掉。采用滤波片时， K 线也要减弱，因此滤波片不能过厚， 一般控制滤波后的K 、 K 强度比为600:1左右。即造成对K的强烈吸收，而对K的弱吸收！4.布拉格方程相关计算2d sin = n 布拉格方程几点说明：(1) 符号： : 布拉格角, 半衍射角, 掠射角 2 : 衍射角 n : 衍射级数 , 反射级数(2) 选择性反射；与可见光不同，（见书P9）除了在0附近受后光阑阻挡外，其余2较小的衍射线条皆可全记录在底片上(3)

6、产生衍射的极限条件：sin=n/2d1，即n2d波长必须小于反射面两层间的距离，过小也不好，太小使衍射角过小，不利于观测。HKL晶面的第 n 级衍射 = nhnknl晶面的第 1 级衍射令 H=nh, K=nk , L=nl布拉格方程改写: 2dHKL sin = hkl : 晶面指数HKL : 衍射指数, 对应的反射面称为衍射面，衍射指数不互质。计算：用MoK辐射晶体试样g，求（111）晶面的级、极和级衍射线的布拉格角。d111=2.3588Å， MoK的辐射波长为0.7107 Å 5.粉末和多晶衍射原理多晶粉末样品中有无数个小晶粒，无规则分布，可以呈一切取向。晶粒中hk

7、l相同的晶面取向分布于空间的任意方向 ，相当于一个单晶绕空间各个方向作任意旋转。当单色X射线照射到该试样上，满足布拉格公式的晶面产生衍射。衍射线形成半顶角为 2 的圆锥面。不同的晶面，将得到不同圆锥顶角的衍射线。1）德拜-谢乐法(多晶)每一个圆锥在照片上产生一对对称的弧，每对弧间的距离对应着相应的圆锥顶角： 4 底片的安装： 2较大的衍射线条除接近180时受前光阑阻挡不能出现，其余均能记录在底片上。 正装 反装 可以直接由底片上测算出真实的圆周长，消除了由于底片收缩、相机半径不准确产生的误差 不对称装片衍射花样三要素：衍射线峰位、衍射强度和线形6.衍射仪的主要组成部分一、衍射仪的构造（更清晰图

8、见书P11）主要由四部分组成：稳压、稳流的X射线发生器；精密测量2的测角仪；测量X射线强度的计数器;控制计算记录装置。7.XRD物相定性分析过程获得试祥的衍射图样；从衍射图中测得 d 值和相对强度；查阅索引；核对卡片8.应用分析晶体点阵常数测定；晶体点阵常数测定；X射线衍射分析在高聚物中的应用1、高聚物物相分析：(1)区分晶态与非晶态(鉴别是否有结晶) ；(2)聚合物鉴定；(3)识别晶体类型；2、结晶度测定：取向测定，晶片尺寸、长周期、共混物和嵌段共聚物的层片结构等第二章 红外吸收光谱（IR）红外吸收光谱的基本原理红外光的透光率与波数或波长关系的曲线，称为红外光谱。分子的运动：电子运动、核的振

9、动 、分子绕着重心的转动 分子的每一种运动状态都对应着一定的能量值 - 能级 。电子运动 - 电子能级核的振动 - 振动能级分子绕着重心的转动 - 转动能级每一种分子都有特定的能级结构、能级数目与能级值。 基态分子可以吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级。三种能级跃迁所需能量不同，需要不同波长的电磁辐射，在不同的光谱区出现吸收谱带。红外吸收光谱的基本原理样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子能吸收某些频率的辐射，产生振动和转动能级从基态到激发态的跃迁。红外光的透光率与波数或波长关系的曲线，称为红外光谱。分子振动能级差为0.051.0eV，转动能级差为0.0001 0.05eV，发生振动能级跃

10、迁时，肯定伴随转动能级的跃迁，因此无法测得纯振动光谱。所以红外光谱又称为分子振动转动光谱。红外光区的划分（1）近红外区：0.62.5m（128204000cm-1）（2）中红外区：2.525m（4000400cm-1）大部分有机化合物的振动基频。（3）远红外区：25300m（40033cm-1）1.产生红外吸收的条件（1）入射红外光具有的能量与振动跃迁时 所需的能量相等；（2）辐射光与物质之间有偶合作用。因此，只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收光谱，该分子称之为具有红外活性。分子振动见书P29以后若干内容双原子分子振动见书P29以后若干内容多原子分子的振动简正振动的状态是：分子的

11、质心保持不变，整体不转动，每个原子都在其平衡位置附近做简谐振动，振动频率和位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，而且同时达到其最大位移值。分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。自由度：如果分子由n 个原子组成，其运动自由度就有3n 个。其中：平动自由度：3个 转动自由度：3个 振动自由度=3n6（直线性分子3n5个）。每个振动自由度相应于红外光谱图上一个基频吸收峰。分子振动一般分为伸缩振动和弯曲振动两类伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角不变的振动。分为对称和不对称伸缩振动。弯曲振动（或变形振动）：键角发生变化而键长不变的振动。分为面内和面外弯曲振动。

12、面内变形振动又分为剪式和平面摇摆振动；面外变形振动又分为非平面摇摆和扭曲振动振动光谱的解释和应用基频 倍频 组频 差频见书P32特征频率：具有相同化学键或官能团的一系列化合物有近似共同的吸收频率，这种频率称为基团特征频率。同一种基团的某种振动方式若处于不同的分子和外界环境中，它们的特征频率也会有差异.影响基团频率的因素 影响因素大致可分为内部结构因素和外部因素。 1 外部因素试样状态：同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的差异。查阅标准图谱时，要注意试样状态及制样方法等。折射率和粒度2内部因素： 1）电子效应（i）诱导效应（I效应）：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子

13、中电子分布的变化，使基团的特征频率发生位移。 ii）共轭效应（C效应）：共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使原来的双键略有伸长（即电子云密度降低），力常数减小，使其吸收频率往往向低波数方向移动。 在一个分子中诱导效应和共轭效应往往同时存在。如果诱导效应占优势，则对应谱带向高频位移。反之，谱带向低频位移。（iii）中介效应（M效应）：当含有孤对电子的原子（O、N、S等）与具有多重键的原子相连时，也可起类似的共轭作用，称为中介效应。（2）氢键的影响：氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。 （3）偶合效应: 当两个振动频率相同或相近的基团联结在一起时，一个键的振动通过公共原

14、子使另一个键的长度发生改变，产生一个“微扰”。其结果是使振动频率发生变化，一个向高频移动，一个向低频移动，谱带裂分。 （4）Fermi共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象叫Fermi共振。 其它影响因素还有空间效应、环的张力等.吸收谱带的强度红外光谱的吸收带强度即可用于定量分析，也是化合物定性分析的重要依据。振动过程中偶极矩的变化越大，谱带强度越强。 一般极性比较强的分子或基团吸收强度都比较大。各类有机化合物的红外光谱（红外分析谱图分析，具体再结合书上的实例加以理解）整个红外光谱大致可分为两个区40001300cm-1和130040

15、0cm-11 基团频率区40001300cm-1之间区域称为基团频率区、官能团区或特征频率区。 三个区域：（i）40002500cm-1为OH、NH、CH的伸缩振动区。 （ii）25001900cm-1为叁键和累积双键区 （iii）19001200cm-1为双键伸缩振动区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，常用于鉴定官能团。 （i）40002500cm-1为OH、NH、CH的伸缩振动区。 OH 伸缩振动在37003100cm-1是判断有无醇、酚和有机酸的重要依据。氢键的存在使频率降低，谱峰变宽CH伸缩振动分饱和烃与不饱和烃两种：饱和烃CH伸缩振动在3000cm-1以下不饱和烃CH伸缩振动（包括

16、烯烃、炔烃、芳烃的CH伸缩振动）在3000cm-1以上。因此，3000cm-1是区分饱和烃与不饱和烃的分界线，但三元环的CH2伸缩振动除外，它的吸收在3000cm-1以上；NH伸缩振动在35003300cm-1区域和OH谱带重叠，但峰形比OH尖锐。伯、仲酰胺和伯、仲胺类在该区都有吸收谱带。（ii）25001900cm-1为叁键和累积双键区 该区红外谱带较少主要包括CC，CN等叁键的伸缩振动和CCC，CCO等累积双键的反对称伸缩振动。（iii）19001200cm-1为双键伸缩振动区。 该区主要包括CO，CC，CN，NO等的伸缩振动以及苯环的骨架振动，芳香族化合物的倍频谱带。羰基的伸缩振动在16

17、001900cm-1区域所有羰基化合物，例如醛、酮、羧酸、酯、酰卤、酸酐等在该区均有非常强的吸收带。CO伸缩振动吸收带的位置还和邻接基团有密切关系，因此对判断羰基化合物的类型有重要价值。CC伸缩振动出现在16001660cm-1，一般情况下强度较弱。单核芳烃的CC伸缩振动出现在15001480cm-1和16001590cm-1两个区域。这两个峰是鉴别有无芳核存在的重要标志之一，一般前者谱带比较强，后者比较弱。2 指纹区(1300 400cm-1)当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。（i）1300 1000cm-1区域，主要是

18、CO、CN等单键的伸缩振动吸收及CC单键骨架的振动。 （ii）1000 650cm-1区域主要是CH的弯曲振动吸收。其吸收峰可用来确定化合物的顺反构型或苯环的取代类型。烯烃的=CH吸收谱带出现于1000700cm-1 芳香环的=CH振动吸收在900650cm-1出现12个强度相当大的谱带，它们的位置取决于苯环的取代类型 （i）40002500cm-1为OH、NH、CH的伸缩振动区。 （ii）25001900cm-1为叁键和累计双键区 （iii）19001200cm-1为双键伸缩振动区。 红外光谱法的特点（1）特征性高：就像人的指纹一样，每一种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象

19、的称为物质分子的“指纹”分析。（2）应用范围广：从气体、液体到固体，从无机化合物 到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。（3）用样量少，分析速度快，不破坏样品。 2.红外分光光度计分类及结构目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。（1）色散型红外分光光度计色散型红外光谱仪的组成部件1. 光源2. 吸收池（样品）3. 单色器（棱镜）（4. 检测器5. 放大器6. 数据记录处理系统吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用Na

20、Cl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。单色器：单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。检测器：常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。（2）傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。核心部分为干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换数学处理，将干涉图还原成光谱图。用傅里叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下几个步骤:分别收集背景（

21、无样品时）的干涉图及样品干涉图。分别通过傅里叶变换，将上述干涉图转化为单光束红外光谱。经过计算，将样品的单光束光谱除以背景的单光束光谱，即得到样品的透射光谱或吸收光谱。FTIR光谱仪具有以下优点：A光学部件简单，只有一个动镜在实验中转动，不易磨损。B测量范围宽，其波数范围可达到450006cm-1C精度高，光通量大，所有频率同时测量，检测灵敏度高。D扫描速度快，可作快速反应动力学研究，并可与气相色谱GC、液相色谱LC联用。E杂散光不影响检测。F对湿度要求不高。2 样品制备技术 （1）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于1570%范围内。（2）试样中不应含有游离水

22、。（3）试样应该是单一组分的纯物质。3.应用分析实例见书P46第三章 激光拉曼光谱1.瑞利散射与拉曼散射光线通过试样，透射为主体小部分光子与样品分子发生碰撞后向各个方向散射。 瑞利散射与拉曼散射瑞利散射：弹性碰撞无能量交换仅改变方向，波长不变。拉曼散射：非弹性碰撞有能量交换方向变，波长变。（或见书P48） 斯托克斯线与反斯托克斯线若光子把一部分能量给样品分子，可以检测到频率降低的散射线-斯托克斯线若光子从样品分子中获得能量，可以接收到大于入射光频率散射光线-反斯托克斯线。处于基态的分子与光子发生非弹性碰撞，光子给出能量。 斯托克斯线处于激发态的分子与光子发生非弹性碰撞，光子接收能量。 反斯托克

23、斯线斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。拉曼位移的大小和分子的跃迁能级差一样。因此斯托克斯线与反斯托克斯线的拉曼位移应该是相等的一般拉曼光谱分析中，都采用斯托克斯线研究拉曼位移拉曼光谱与分子极化率的关系：在红外光谱中，是否具有红外活性，取决于分子振动时偶极矩是否发生变化拉曼活性取决于分子振动时极化率是否发生变化。极化率，就是在电场的作用下，分子中电子云变形的难易程度拉曼散射强度与极化率成正比例关系3、退偏比激光是线偏振光，大多数的有机分子是各向异性的，在不同方向上的分子被入射光电场极化程度是不同的。在入射激光的垂直与平行方向置偏振器，分别测得散射光强退偏比为：=I/I 对称分

24、子= 0；非对称分子介于0到3/4之间；值2.与红外光谱异同之处异同适用方面红外光谱（1）分子对红外线的吸收强度由分子偶极距决定。（2）分子对激光的散射强度由分子极化率决定。同属分子振(转)动光谱适用于研究不同原子的极性键振动激光拉曼光谱适用于研究同原子的非极性键振动互排法则：有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性，则另一非活性；互允法则：无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是活性的。（即拉曼光谱选律和选择定则见书P49）一般分子极性基团的振动，通常是红外活性的。非极性基团的振动易发生分子变形，导致极化率的改变，通常是拉曼活性。拉曼光谱和红外光谱产生的机理不同，能相互补充，较完整

25、地获得分子振动能级跃迁的信息。与红外光谱相比，拉曼散射光谱具有如下优点：拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照射到，就可直接用来测量。由于激光束的直径较小，且可进一步聚焦，因而极微量样品都可测量。水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。但水的拉曼散射却极微弱，因而水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子的研究非常有利。此外，玻璃的拉曼散射也较弱，因而玻璃可作为理想的窗口材料，例如液体或固体粉末样品可放于玻璃毛细管中测量对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。SS，CC，CC，NN等红外较弱的官能团，在拉曼光谱中信号较为

26、强烈。红外光谱和拉曼光谱在材料结构研究中的应用红外光谱进行定性分析的一般过程：（1）试样的分离和精制（2）了解试样来源及性质：试样来源、元素分析值、相对分子量、熔点、沸点、溶解度、等有关性质。 谱图解析A特征区：a 化合物具有哪些官能团，第一强峰有可能估计出化合物类别；b 确定化合物是芳香族还是脂肪族，饱和烃还是不饱和烃，主要有CH伸缩振动类型来判断。B指纹区a 作为化合物含有什么基团的旁证，指纹区许多吸收峰都是特征区吸收峰的相关峰。b 确定化合物的细微结构第四章 热分析技术1.差热分析仪（DTA）和差示扫描量热计（DSC）结构第四章 热分析技术：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系

27、的一类技术。差热分析法（DTA）在程序控制温度下，测量试样与参比物的温度差随温度或时间的变化关系，对物质结构进行分析的一种技术。差热分析仪（DTA）结构示意图DTA曲线分析在a-b区间，T大体一致，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(如相变)，与参比物间的温差变大，在曲线中表现为峰。峰的个数、形状、位置、相应的温度与所研究的物质结构有关。用DTA曲线判定热反应速度DTA曲线的峰形与试样性质、实验条件密切相关。同一试样，在给定的升温速率下，峰形陡，热反应速度快；峰形平缓，热反应速度慢影响DTA曲线的主要因素 （详细内容见书P118）内因：试样的热性质外因：仪器，操作条件（1）

28、升温速率（2）气氛（3）试样的大小及用量差示扫描量热法（DSC）DSC是在程序控制温度下，测量输入到试样和 参比物的功率差与温度或时间关系的一种技术。以功率差为纵座标，温度或时间为横座标所得的曲线，称为差示扫描量热（DSC）曲线。根据测量方法不同，分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法。与DTA相比，仪器多了一个功率补偿放大器，样品池与参比池下面多了补偿加热丝。如果试样吸热，补偿器便供热给试样，使试样与参比物的温度相等。如果试样放热，补偿器便供热给参比物，使试样与参比物温度相等。补偿的能量就是样品吸收或放出的能量。影响DSC曲线的主要因素 内因：试样的热性质外因：仪器，操作条件（1

29、）升温速率（2）气氛（3）试样的大小及用量2.应用分析DTA和DSCDSC和DTA的功能基本相同，在测定高聚物的物理特性，研究聚合热、反应热及固化反应和高分子反应等方面，这两种方法都是十分有效的。除此之外，用DSC还可进行纯度测定、晶体微细结构分析及高温状态结构变化的研究等。 DTA曲线上对应的特征熔融吸热峰的峰顶温度分别为108、127、165、170、220、257和340，由此可以鉴别出未知共混物由哪些聚合物共混而成。DTA用来鉴定这类共混物的优点在于实验时样品用量少（约8mg）、时间短。测定高聚物的玻璃化转变 热重分析 聚合物热稳定性的评价第五章 扫描电子显微镜（SEM）1.电子与物质

30、的相互作用背散射电子（反射电子）特点：A、能量高，有相当一部分接近入射电子能量。B、背散射电子发射系数与入射电子能量关系不大随试样原子序数的增大而增大随试样表面倾角的增大而增大 背散射电子（反射电子）的强度与试样表面形貌和组成元素有关二次电子特点：A、能量小于50ev，从试样表层1-10nm深度范围内激 发出来B、数量和试样原子序数没有明显的关系C、数量与入射电子能量有关D、二次电子的强度与试样表面的几何形状有关实验证明：表面倾角越大，二次电子发射系数越大透射电子当样品很薄时，会有相当数量的入射电子穿过样品- 透射电子透射电子的强度、运动方向及能量分布与入射电子束照射的微区的厚度、晶体结构及成

31、分有关。吸收电子：当样品较厚时，入射电子中的一部分在样品内经过多次非弹性散射后，能量耗尽，既无力穿透样品，也不能逸出表面，成为吸收电子。样品中背散射电子(包括二次电子)与吸收电子的数量存在互补关系，背散射电子增多，则吸收电子减少内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，处于激发态的原子回到基态的过程产生特征X射线（标识X射线），俄歇电子（表层1nm以内）。2.电磁透镜的像差类型及产生原因像差类型：像与物的差异；图象模糊或与原物不完全相似。产生像差的原因：透镜远轴区和近轴区对电子束的折射能力不同造成的像差磁透镜理想成像条件（1）磁场分布轴对称（2）电子轨迹旁轴：离轴距离很近，斜率很小，（3） 电子速度

32、相同（波长相同）色差：成像电子的波长（或能量）不同造成。能量大的电子有较长的焦距，能量小的电子有较短的焦距。引起成像电子束能量波动的主要原因是：电子加速电压不稳定，引起照明电子束的能量波动；当电子束照射试样时，与物质相互作用，引起一部分入射电子的能量损失。一般样品越厚，电子能量损失幅度越大，色差越大。像散：透镜磁场不是理想的旋转对称磁场造成，使得透镜不同方向上聚焦能力不同。像散可以通过引入消像散器消除。畸变：透镜远轴区和近轴区对电子束的折射能力不同，使得透镜远轴区和近轴区的放大能力不同。图像畸变的特征是：图像是清晰的，但因离轴径向距离不同而产生不同程度的位移。3.扫描电子显微镜的主要组成部分电

33、子光学系统(镜筒)；扫描系统；信号检测放大系统；图像显示和记录系统；电源和真空系统1、 电子光学系统：由电子枪，电磁透镜，光阑和样品室等部件组成。作用:获得较高亮度和尽可能小的束斑直径的扫描电子束。 聚光镜（磁透镜）：会聚电子束，使光斑进一步缩小；调节样品处的照明孔径角；获得最佳亮度。2、 扫描系统：由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈等组成。作用：A、使电子束发生偏转,在试样表面作光栅式逐点逐行扫描B、改变入射电子束在试样表面扫描场的大小，获得所需放大倍数的扫描像。C、提供显像管电子束在荧光屏上的同步扫描信号3、信号探测放大系统 作用：探测入射电子与试样产生的各种信号，放大，输送到显示系统

34、作为调制信号。不同的信号使用不同的探测系统： 电子探测器、阴极荧光探测器和 x射线探测器 4.工作原理电子枪发出的，经聚光镜会聚成细聚焦的一束电子束照射到试样。在扫描线圈的控制下，电子束对试样表面进行扫描，逐点激发出一定能量的电子。将这些电子信息收集起来转变成电信号，送至显象管。由于显象管的偏转线圈与镜筒中偏转线圈同步，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与样品表面激发出的电子的数量成正比。所以检测器得到的电子信号一一对应地调制荧光屏上相应各点的亮度。图象显示了试样表面特征的情况。扫描电镜性能指标放大倍数：M=l / L，l: 荧光屏边长；L:电子束在试样上扫描场的边长

35、。大多扫描电镜的放大倍数可在20倍到20万倍范围内连续调节。分辨率：在某一确定的放大倍数下拍摄图像，测量其能够分辨的两点（亮区或暗区）之间的最小距离，然后除以此时确定的放大倍数，即为分辨率。影响因素：入射电子束斑的大小；成像信号；工作电压景深：保持图像清晰的条件下，像平面上、下沿轴可移动的距离5.二次电子像和背散射电子像的特点及获取方法1、二次电子像二次电子特点：A、能量小于50ev，从试样表层1-10nm深度范围内激发出来B、数量和试样原子序数没有明显的关系C、数量与入射电子束能量有关D、二次电子的强度与微区表面的几何形状有关获取方法：收集器上加 250500v的正偏压，可以使低能二次电子走弯曲轨迹到达收集器。既增加了二次电子信号的强度，又显示出试样背向收集器部位的细节，不致于形成阴影。2、背散射电子像背散射电子特点：A、能量高，有相当一部分接近入射电子能量。B、背散射电子发射系数：与入射电子束能量关系不大；随原子序数的增大而增大；随试样表面倾角的增大而增大。C、分辨率比二次电子低原因：（1）背反射电子是来自一个较大的作用体积。（2）背反射电子能量较高，以直线轨迹逸出样品