食盐中的元素全分析综合实验论文

1、化学化工学院 应用化学XX班 学生 X X 综合实验 第 14 页 共 15页目 录 摘 要··········································&#

2、183;·············································2Abstract···

3、;··················································

4、;····························2第一章 前言····················

5、3;·················································

6、3;······3第二章 食盐全分析的方法内容与结论········································

7、3;··71.实验部分··············································

8、83;·······························71.1 主要仪器与试剂················

9、83;·················································72.

10、实验步骤与结果 ················································

11、3;··················82.1碘的测定 ······························&

12、#183;···········································82.2氯的测定·····

13、;··················································

14、;····················92.3 钠、钾的测定····························

15、·········································102.4铁的测定·······

16、83;·················································

17、83;·················112.5钡的测定· ······························

18、;···········································123.结论······

19、;··················································

20、;··························13参考文献·······················

21、;··················································

22、;·······14致谢··········································&

23、#183;···········································15摘 要对食盐中的元素全分析，利用氧化还原法测定碘的含量，沉淀法测定氯的

24、含量，火焰光度法测定钠钾，分光光度法测定铁含量，比色管法测定钡。结果表明：碘含量29.88 mg/kg，氯含量为598.9g/Kg，钠含量为380.4g/kg，钾含量为299.7mg/kg，铁含量为0.9457mg/kg，钡含量不超过20mg/kg，均符合国家标准。关键词：食盐;全分析;碘；氯；钠；钾；铁；钡;Abstract In this paper, elements ,Cl,Na,K,Fe,Ba is analysied by different methods in edible salt. The results showed all the elements which has

25、been analysied in the experiment is suitable for the Standard of Nation. The results of analysis for edible salt are satisfactory.Keywords：Edible salt;Analysis;I;Cl;Na;K;Fe;Ba;第一章 前言食盐：烹饪中最常用的调味料，中国有一句古语：“开门七件事，柴、米、油、盐、酱、醋、茶”。可见其在人们生活中的地位。盐的学名为氯化钠（化学式NaCl），白色结晶体，吸湿性强，应存放与干燥处。食盐也是人体正常的生理活动不可缺少的物质，每人每

26、天35克1。食盐在自然界里分布很广。海水里含有丰富的食盐。盐湖盐井和盐矿中也蕴藏着食盐。我国有极为丰富的食盐资源。食盐是日常生活中每人每天必须的调味品，它的品质直接影响人们的生命，为提高食盐的营养性，商品食盐中出现加碘、加钾、加钙、低钠等强化营养盐国家对商品食盐的质量指标已有严格规定，但是商品食盐中尤其是所谓强化营养盐中多数矿物元素的含量范围、营养性和安全性没有明确规定为保障商品食盐的营养性与安全性，对其中矿物元素开展日常监测已势在必行，目前，食盐中矿物成分一般采用分光光度法，容量法和原子吸收法，其中原子吸收光谱分析虽然一直被认为是一种灵敏度，高效，准确的分析方法，但食盐中矿物元素时发现尚存在

27、许多问题，测定干扰较多，结果误差较大2。由于食盐中基体成分的复杂性，含量变化的多样性，尤其基体中高含量的NaCl对矿物元素测定的干扰，使许多常规的传统方法受到限制。借此次综合实验的机会，我们小组通过查找资料，对各种方法比较，亲自实验践行，总结出了一套较为完整而准确的实验全分析方法。1.碘 碘是人体必需的微量元素之一，是甲状腺激素的重要成分，其生物学作用主要通过在甲状腺内合成的甲状腺激素来体现的。甲状腺是人体最大的内分泌腺，它对碘有高度的亲和力，甲状腺内含有的碘占人体总碘的 80 以上。在甲状腺内的碘经过生物氧化以后生成甲状腺激素。    人体对碘的需要量随年龄、性别、体质及

28、生理状态而变化，一般日供应量在 150500 微克之间。我国规定加碘食盐的碘含量不低于 20 毫克/千克，日耗盐量 510克3以上。    合成甲状腺激素的主要原料, 碘缺乏会造成甲状腺肿大, 生长缓慢, 智力低下等不良后果, 但食入过量也会危害人体健康 目前, 人体内碘的需求, 主要以食用加碘食盐来补充, 因此, 碘盐中含碘量的监测在碘盐生产和碘缺乏病的预防中尤为关键 随着国标(食用盐)GB5461- 92 的实施, 加碘盐中的碘已由碘化钾改为碘酸钾, 这就增加了检测的难度 近年来食盐中碘含量的测定1新方法有分光光度法滴定法 等, 均较复杂, 稳定性不好, 因此误差也较大

29、。利用抗坏血酸还原碘酸钾中的碘, 使用碘离子选择性电极直接测定食盐中的碘, 方法简单快速 但因食盐中碘的含量较少(国家标准含 KIO3 5 15 mg/kg), 碘离子的响应电位超出了检测下限 , 容易产生误差。在酸性介质中KIO3与过量KI反应，定量的析出I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定，计算碘盐中含碘量，该方法误差小而有效。2氯和钠食盐以地下天然卤水、岩盐水溶开采得到的卤水和溶解粗盐制成的卤水为原料，用化学方法除去其中的可溶性杂质，澄清后，再经蒸发、结晶、脱水、干燥、筛分而成。理化指标要求高。如中国海盐场、湖盐场都以原盐化卤，通过多效真空蒸发，再制成精制盐（见海盐、湖盐），一般含Na

30、Cl 99，白度8086，颗粒通过2060目的占60以上4。井矿盐区都以岩盐水溶开采得到的卤水或地下天然囟水为原料，生产精制盐。钾和钠的作用有点类似，不能算微量元素，算常量元素，它作为阳性离子，主要在细胞内外保持一定的浓度，作为肌肉伸缩、神经传导等的传递介质。另外，钠对维持体内水分的多少也有很大作用，血钠高了容易引起水储留，加重肾的负担等。低钠盐：钠摄入过多，危害人体健康。低钠盐可以改善体内钠、钾、镁不平衡状态。该盐可降低胆固醇，适用于高血压和心血管疾病，预防高血压，保护心血管。2.1 氯元素含量测定 在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液，进行滴定。由于AgCl沉淀

31、的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。主要反应式如下： Ag+Cl-=AgCl(白色) KSP=1.8×10-10 2 Ag+ CrO42-= Ag2CrO4（砖红色） KSP=2.0×10-12滴定必须在中性或碱性溶液中进行，最适宜PH范围为6.510.55。此方法简单易行而且高效。2.2 钠元素含量测定通过利用火焰光度法测定系列标准钠溶液的分光度，得出标准曲线，再通过测定实验中分光度利用标准曲线得出实验中钠的含量。3钾钾在人体所需的矿物质中，每日膳食需要

32、量在100毫克以上的，称为常量元素，如钙、磷、钠、钾等。钾为细胞内液的主要阳离子，主要的生理功能是与细胞的新陈代谢有关，一定浓度的钾维持细胞内一些酶的活动，特别是在糖代谢过程中，糖原的形成必有一定量的钾沉积。钾缺乏症：人体缺钾的主要症状是心跳过速且心率不齐，肌肉无力、麻木、易怒、恶心、呕吐、腹泻、低血压等。过量表现：钾过多神经肌肉表现为极度疲乏软弱，四肢无力，下肢沉重。心血管系统可见心率缓慢，心音减弱6。此次实验测定钾含量方法与钠相同，都利用火焰光度法。4铁 铁位于元素周期表的第族，其价电子层排布为3d64s2，在我们的生活里，铁可以算得上是最有用、最价廉、最丰富、最重要的金属了。工农业生产中

33、，铁是最重要的基本结构材料，铁合金用途广泛。国防和战争更是钢铁的较量，钢铁的年产量代表一个国家的现代化水平。 对于人体，铁是不可缺少的微量元素。在十多种人体必需的微量元素中铁无论在重要性上还是在数量上，都属于首位。一个正常的成年人全身含有45g铁，约占体重的0.004%7，其中有6070%以血红蛋白、3%以肌红蛋白和0.2%以其它化合物的形式存在，其余约30%以储备铁的形式存在8。储备铁主要以铁蛋白的形式贮存于肝脏、脾脏和骨髓的网状内皮系统中。铁在食物中主要以两种形式存在：（1）非血红素铁，主要以三价铁的形式与蛋白质、氨基酸和有机酸结合成配合物，存在与植物性食物中，这种形式的铁必须在胃酸的作用

34、下先与有机部分分开，并还原成二价铁（亚铁离子）以后，才能被吸收。如果膳食中有较多的植物酸或磷酸，将与铁形成不溶性的铁盐而影响其吸收。谷类食物中铁的吸收率底，就是这个原因。（2）血红素铁9，是与血红蛋白及肌红蛋白中的卟啉结合的铁。这种铁是以卟啉铁的形式直接被肠黏膜上皮细胞吸收，然后在黏膜细胞内分离出铁，并结合成铁蛋白的。因此，血红素铁的吸收不受各种因素的干扰。铁在体内的主要作为血红蛋白、肌红蛋白的组成成分参与氧气、二氧化碳的运输，铁又是细胞色素系统、过氧化氢酶和过氧化物酶的组成成分，在呼吸和生物氧化过程中起重要作用。如血红蛋白可与氧可逆的结合，当血液流经氧分压较高的肺泡时，血红蛋白能与氧结合成为

35、氧合血红蛋白，而当血液流经氧分压较底的组织时，氧合血红蛋白又离解成血红蛋白和氧，从而完成把氧从肺泡送至组织的任务。Hb+O2 HbO210 （血红蛋白） （氧合血红蛋白）肌红蛋白能在组织中储存氧，细胞色素能在细胞呼吸过程中起传递电子的作用。许多与细菌有关的酶的活性、淋巴细胞的转化、中性粒细胞吞噬功能等，也均与铁水平有关。此外，铁还具有促进-胡萝卜素转化为维生素A、抗体的产生以及药物在肝脏的解毒等功能。铁还能清除体内的过氧化氢，有利于身体健康。如果肌体内铁的携氧能力被阻断或铁得数量不足，将造成缺铁性贫血，导致成人感情和性格上的变化，严重时免疫功能下降，工作能力降低。铁还与血红蛋白、肌红蛋白起呈色

36、作用，保持容貌娇艳11。铁缺乏是较广泛的贫血的重要原因，当体内缺铁时，铁损耗可分为三个阶段。第一的阶段为铁减少期，此时储存铁耗竭，血清铁蛋白浓度下降；第二阶段为红细胞生成缺铁期，此时除血清铁蛋白下降外，血清铁也下降；第三阶段为缺铁性贫血期，血红蛋白和血细胞比容下降。长时间的铁的负平衡，致使体内铁储备减少，以致耗尽。体内缺乏铁，引起铁酶减少或铁依赖酶活性降低，使细胞呼吸障碍。从而影响组织器官功能，出现食欲低，严重者可有渗出性肠病变及呼吸不良综合症等12。应用于净水作用的FeCl3, 就是Fe3+水解产生FeO(OH)后，与水中悬浮的泥土等杂质一起聚沉下来，使浑浊的水变清13。铁还是植物制造叶绿素

37、不可缺少的催化剂。如果一盆花缺少铁，花就会失去艳丽的颜色，失去那沁人肺腑的芳香，叶子也发黄枯萎。一般土壤中也含有不少铁的化合物。铁是土壤中的一个重要组分，其在土壤中的比例从小于1%至大于20%不等，平均是3.2% 。 铁主要以铁氧化物的形式存在，其中既有二价又有三价铁, 大多数铁氧化物在土壤颗粒中以不同程度的微结晶形式存在14。另外，铁还广泛应用于国防、船舶、化学、医药、电子等行业。因此，研究和探索测定铁的灵敏度更高的、更方便的新方法在生命科学、药物、工业分析和环境检测中具有重要的现实意义。5钡钡用于制钡盐、合金、焰火等；也是精制炼铜时的优良去氧剂。钡、锶、钙和镁同是碱土金属，也是地壳中含量较

38、多的元素。再加上它们的化合物的实际应用不及钙和镁的化合物广泛。因此它们的化合物比钙和镁的化合物晚些被人们认识，只是戴维把钡和锶和钙、镁同时从化合物中电解分离出来。 人们在接触钡的化合物的过程中，认识到钡的化合物是有毒的，今天碳酸钡被用来作为毒鼠药，而氯化钡对人的毒害与升汞也不相上下。但是硫酸钡是没有毒的，它既不溶于水，也不溶于酸或碱中，因而它不会产生有毒的钡离子，它还具有阻止射线通过的能力，因此在利用X射线检查肠胃中是否存在病变时，医生让你服用它，吃一顿钡餐。硫酸钡没有任何气味，吃后会自动排出体外。如果误食钡盐,可迅速服用硫酸镁溶液解毒,另外,钡中毒会引起低血钾症状。作为重金属，钡在实验中的含

39、量不得超过20mg/kg。所以我们通过比色管法来研究食盐中钡的含量。钡离子与硫酸根生成硫酸钡，混浊，利用比浊作限量测定15。第二章 食盐全分析的方法内容与结论1.实验仪器及试剂1.1测定碘的实验仪器及试剂1.1.1 仪器：分析天平,250mL碘量瓶,500mL容量瓶,碱式滴定管1.1.2 试剂：磷酸（85%）,KI溶液（50g/L）,淀粉溶液(5g/L), 硫代硫酸钠标准储备液溶液(0.1mol/L),硫代硫酸钠标准使用溶液(0.005mol/L)161.2 测定氯的实验仪器及试剂1.2.1仪器：500mL棕色试剂瓶,50mL小烧杯，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，1mL吸量管，25mL移

40、液管，碱式滴定管171.2.2试剂：K2CrO4溶液 50g.L-1 AgNO3标准溶液 0.01mol.L-1 称取0.4281g AgNO3溶解于250mL不含氯的蒸馏水中，将溶液转移至棕色试剂瓶中，暗处静置保存。18 NaCl基准试剂1.3 测定钠钾的仪器及试剂1.3.1 仪器：5个50mL容量瓶,2个100mL容量瓶,5mL吸量管,分析天平,火焰光度计1.3.2 试剂：钾标准溶液1mg/mL 钠标准溶液1mg/mL1.4 测铁的仪器及试剂1.4.1仪器： 1ml,2mL,5mL,10mL移液管,6个50mL容量瓶,1个100mL容量瓶,分析天平分光光度计1.4.2试剂：铁标准溶液 0.

41、2/ml 邻二氮菲,1.5g/L 盐酸羟胺,100g/L NaAc 1mol/L NaOH ,1mol/L HCl ,6mol/L食盐1.5 测定钡的仪器及试剂1.5.1 仪器： 1mL吸量管，50mL比色管1.5.2 试剂：稀硫酸：量取5.7mL硫酸，倒入50mL水中，再加水稀释至100mL。 钡标准溶液：准确称取0.8944g氯化钡（BaCl2.2H2O）,溶于水，移入50 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0mg钡。 钡标准使用溶液：吸取0.5mL钡标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于0.10mg钡。2.实验步骤与结果2.1碘的测定2

42、.1.1测定方法：称取碘盐10.00g,置250mL碘量瓶中，加纯水溶解，加1mL磷酸（85%）和2mL KI溶液（50g/L），立即盖上瓶塞水封，摇匀，放暗处静置5min,用 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液(5g/L)1mL，继续滴定至蓝色恰好消失，记录消耗的用量。平行滴定三次。2.1.2硫代硫酸钠的标定（如表1）取K2Cr2O7 0.6276g 于500mL容量瓶中 M1/6 K2Cr2O7=49.03 C1/6 K2Cr2O7=0.6276/(49.03×0.5)=0.02560mol/L表1 硫代硫酸钠的标定次数123VK2Cr2O7/mL15

43、.0015.0015.00VNa2S2O3/mL15.1614.9515.03CNa2S2O3()0.025330.025680.025550.025522.1.3 食盐中碘的测定（如表2）取硫代硫酸钠10mL于500mL容量瓶中稀释至刻度CNa2S2O3=5.104×10-4 表2 食盐中碘的测定次数样品9.997710.102010.0203VNa2S2O3/mL27.2927.4027.32碘离子（mg/kg）29.9529.7629.92碘离子平均（mg/kg）29.88计算： 碘离子（mg/kg）=V×C×21.5×1000/mL 式中： V：

44、 0.005mol/L硫代硫酸钠标准使用溶液消耗体积（mL） C： 硫代硫酸钠标准使用溶液的浓度（mol/L） m： 碘盐质量（g） 21.15: 与1.0 mL硫代硫酸钠标准使用溶液(0.005mol/L)相当的碘的质量（mg）2.2 氯的测定2.2.1测定方法：AgNO3标准溶液的标定（如表3）准确称取0.1498gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mLNaCl基准溶液注入250mL锥形瓶中，加入25.00mL水，用吸量管加入1.00mL K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色，即为终点。平行标定3

45、次。表3 AgNO3标准溶液的标定 /ml25.0025.0025.00 /ml26.3226.3526.38VNaCl=2.2.2试样分析：准确称取0.1541g食盐试样于烧杯中，加水溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加25.00mL水，用吸量管加入1.00 mL K2CrO4溶液在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色，即为终点。平行滴定3次（如表4）。表4 试样分析 /ml25.0025.0025.00 /ml27.3927.4227.41VNaCl=%=59.89%即:每千克食盐中含有598.9克氯.实验

46、完毕后，将装AgNO3溶液滴定管先用蒸馏水洗涤3次后，再用自来水洗净，以免AgNO3残留于管内。2.3 钠、钾的测定2.3.1标准系列的配制:取体积不同的钠钾标准溶液于50mL容量瓶中,使钠钾浓度分别为10、20 、30 、40 、50 。2.3.2取样品0.0578g溶解后加入250.0mL容量瓶中测钠；取样品8.0081g溶解后加入100.0mL容量瓶中测钾，于火焰光度计上分别测标准系列和样品的吸光度。2.3.3 结果处理 （如表5；图1，2）表5 K、Na的测定12345NaK钠钾浓度/()1020304050AK847908941960977926ANa487523543554564550 图1 K的测定由图可得样品中钾浓度25.04 所以样品中的钾含量为299.7mg/kg。图2 Na的测定由图可得样品中钠浓度34.88 所以样品中的钠含量为380.4g/kg。2.4 铁的测定2.4.1标准曲线的制作 用移液管移取10 ml 铁标准溶液于100 ml容量瓶中 加入2 mL6mol/L HCl溶液 用水稀释至刻度，摇匀。在6个50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，2，4，6，8，10mL铁标准溶液 均加入1ml盐酸羟胺，摇匀。再加入2mL phen ,5mLNaAc溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀后放置10min .用1c