食品分析复习提纲详细点

1、1食品分析的基本程序2样品采集的基本术语及基本程序检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料原始样品：指按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样 ) 均匀混合在一起形成的样品平均样品：将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。试验样品：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。保留样品：由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备再次检验用的样品。缩分：指按一定的方法，不改样品的代表性而缩小样品量的操作。采样的基本步骤：3样品的预处理：3、1有机物破坏法 使用范围：测试样品重金属离子和少

2、数非金属元素（无机元素的测定）目的：通过高温或者强氧化剂，使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解，释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态，以便测定。分类：干法灰化：湿法消化：3、2溶剂萃取法 原理用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。3、2、1浸提法：溶剂选择要求：沸点在在4580之间的，低易挥发高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离；选稳定性好的溶剂。提取方法：振荡浸渍法;捣碎法;索氏提取法，选择提取剂，遵循相似相

3、溶原理3、2、2溶剂萃取法：适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 工业上用萃取塔;实验室用分液漏斗、连续液体萃取器萃取剂选择原则:萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，对其它组分溶解度很小;萃取相经蒸馏容易使萃取剂与被测组分分开。3、3蒸馏法 原理：利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离适用范围：被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品分类：3、3、1常压蒸馏 适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析3、3、2减压蒸馏 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。适用

4、对象：可用于受热易分解或沸点较高的组分分析。3、3、3水蒸汽蒸馏 原理：水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来使用范围：通常适用于具有一定蒸汽压的有机组分例如：挥发酸的测定，若用直接蒸馏法蒸馏，则由于在一定沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一定的平衡关系，很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏，则挥发酸与水蒸汽是和分压成正比例地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加速了挥发酸的蒸馏。3、4、色层分离法 按原理分：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱3、5、化学分离法3、5、1磺化法和皂化法3、5、2沉淀分离法3、5、3掩蔽法4分析方法评价：4、1精密

5、度:相同条件下进行多次测定，其结果相互接近的程度（偶然误差造成）绝对偏差：单次测量值与平均值之差d = xi x相对偏差：绝对偏差占平均值的百分比平均偏差:单次测量偏差的绝对值的平均值 相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比标准偏差4、2准确度：指测定值与实际值相符合的程度，用来反映其结果的真实性。（系统误差造成）·绝对误差：测量值与真实值之差 = x µ相对误差：绝对误差占真实值的百分比4、3灵敏度：指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。5食品物理检验法5、1相对密度法 可以测定的指标1测食品的相对密度，2测可溶性物质的质量百分浓度密度瓶法：

6、 密度计法：普通密度计、锤度计（糖度计）乳稠计、波美计5、2折光法 可以测定的指标1测量物质的折光率，2测出全反射时的临界角阿贝折光仪、手提式折光仪6水分测定的三大类方法6、1干燥法 1直接（常压）干燥法 （谷物中水分测定）原理:食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气中在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。适用范围：在95-105范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食物·2减压干燥法（啤酒花中水分测定） 原理：减压条件下，水的沸点降低，可在较低的温度下进行干燥以排除水分，

7、样品质量减少的量即为样品中水分含量。适用范围：本法适用于在 100以上加热易变质及含有不宜除去结合水的样品，测定结果比较接近样品水分真实含量。在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品3红外线干燥法 原理：以红外线灯管为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，红外线射到物体表面，部分被反射，其余进入物体内部，大部分被物体吸收，使物体发热升温，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量。适用范围：用于测定2-3分样品的大致水分或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分含量。6、2蒸馏法 （奶酪中水分测定）原理：在水分测定

8、蒸馏器中加入比水轻且与水不相容的有机溶剂和样品，加热时使水分与有机溶剂共同蒸出，水冷凝回流落入接受管下部，有机溶剂浮在水面。当刘入接受管的有机溶剂液面高于接收支管时，就回流至烧瓶中。待水分体积不再增加，读取其体积既得到样品水分含量。常用溶剂：苯、甲苯、二甲苯、正戊醇。适用对象：易氧化、分解，热敏感，含水量大，含大量易挥发性物质，如醚类、芳香油、挥发酸、氨、二氧化碳等，用干燥法测定误差较大，适宜用蒸馏法。本法对谷物、干果、油类和香料等样品检验结果较准确。对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。6、3卡尔。费休法(K-F法) 原理：利用I2氧化SO2时，需要有一定量的水参与反应SO2 +

9、H2O + I 2 2HI + H2SO4反应类型及特点：可逆反应；当酸浓度达到0.05%以上是就会发生逆反应(非完全反应)必须将可逆反应转为完全反应！即将反应顺利向右进行，达到反应完全，需要加入适当的碱性物质（有机碱）以中和反应过程中生成的HI 酸。与 HI结合生成新的有机盐 (C5H5NHI) ，不生成水分，不存在歧化反应，不会产生影响测定的副反应有机碱：吡啶 (C5H5N)作溶剂，转化可逆反应为完全反应：C5H5NSO2 + C5H5NI2 + C5H5N + H2O C5H5NHI + C5H5NSO3适用对象：糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类、面粉、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、

10、乳粉、炼乳、香料等食品，测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。样品中含VC不能用该方法，因为VC 有还原性，被 I2氧化，使 I2有效浓度降低，从而使测定结果偏高。K-F不仅可测得样品中的 自由水 ，而且可测出 结合水 ，结果更客观地反映出样品中总水分含量。7康威皿矿散法测定水分活度（鱼干中水分） 原理：样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量增(Aw较高标准液)减(Aw较低标准液)的量，以增减质量为纵坐标，标准饱和试剂水分活度为横坐标，连线制出坐标图，连接各点的直线与横坐标的交点即为样品中水活度AW值。8总会分测定的基本步骤：8、1瓷坩埚的准

11、备 坩埚选择 ；根据取样量大小、样品性质来选取坩埚的大小；坩埚清洗：HCl煮沸12小时，洗净凉干；坩埚编号与恒重：用FeCl3，+ 蓝墨水坩埚外壁及盖子上编，置于500的高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200左右后，再移入干燥器中冷却至室温，准确称重空坩埚（带盖）。再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重，空坩埚重量为m1。8、2样品的预处理：（1）富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分；（2）液体样品先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失；（3）含水分较多样品制备成均匀样品烘箱中干燥炭化；（4）水分含量较少的固体样粉碎均匀称取炭化8、3炭化：准确称量一定量处理好的样品，放入

12、高温炉之前，要先进行炭化处理？以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油？，再进行炭化。8、4灰化：炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。8、5结果计算; m 1空坩埚质量，gm 2样品+空坩埚质量，gm 3残灰+空坩埚质量，g9总酸度、有效酸、挥发酸的概念9、1 总酸度:指食品中所有酸性成

13、分的总量。包括未离解(结合态、酸式盐)的酸的浓度和已离解的酸(游离态)的浓度，其大小可用酸碱滴定法来确定，故总酸度又称“可滴定酸度”。9、2 有效酸度：指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已经离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大小可以用酸度计(即pH计)来测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。9、3 挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可通过蒸馏法进行分离，再用酸碱滴定法来测定。挥发酸: 游离态和结合态。10 总酸度测定的基本步骤;10、1样品溶液的制备 （1）固体样品、干

14、鲜果蔬及罐头样品：将样品去皮、去柄、去核后粉碎并混合均匀。取适量样，用15mL无CO2水(果蔬干品需加89倍无CO2水)，将其移入250mL容量瓶中，在7580oC水浴上加热0.5h(果脯类沸水加热1h)，冷却定容后用干燥滤纸过滤，其去初滤液25mL，收集滤液备用。（2）CO2的饮料、酒类：将样品在40oC水浴上加热搅拌0.5h，除去CO2，冷却备用（3）调味品及不含CO2的饮料、酒类：将样品混均匀后直接取样，必要时加水稀释。（4）咖啡样品：样品粉碎后过40目筛，去粉碎样品10g与锥形瓶中，加入75mL80%乙醇溶液，加塞子放置16h，并不时摇动，过滤，滤液备用（5）固体饮料：称取510g样品

15、，至于研钵中，加少量无CO2水，研磨成糊状，用无CO2水移入250mL容量瓶，摇匀，过滤，滤液备用。10、2测定：取上述方法制得的样品溶液 50mL 加入酚酞指示剂34滴0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定 红色，30s内不退色记录消耗的NaOH标准溶液体积V。10、3计算：11脂类测定方法11、1索氏提取法 （花生）原理：将经过预处理得到的 松散且干燥 的样品用无水乙醚或其它机溶剂，在索氏提取器 (利用什么原理？ )中回流提取，使样品中的脂肪溶入有机溶剂中，确定回收溶剂后残留物质的质量，即为样品中粗脂肪的含量。（得到的是游离态脂肪）适用范围：脂类含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不

16、易吸湿结块的样品的测定。结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能提取。11、2酸水解法（结合态的脂类较多） 原理：将样品与盐酸溶液一同加热进行分解，使结合态或者包藏在组织中的脂肪游离出来 ，再用乙醚和石油醚提取，经回收溶剂，得到干燥提取物即为样品中的脂肪。适用范围：本法适用于各种形态脂肪的测定：固体、半固体、粘稠液体、液体类食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿，结块，不易烘干的食品。但是不适用于鱼类、贝类等样品？（含磷脂多？磷脂在盐酸介质中加热容易分解脂肪酸和碱，因为近定量前者，测定值偏低，故本法不适用于测定含有大量磷脂的食品，也不适用于含

17、糖量高的食品，因为糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。）11、3罗兹哥特里法 （牛奶等乳制品）原理：用氨 -乙醇 溶液破坏乳的胶体性状和脂肪球膜 (？)，使非脂成分溶解于氨 -乙醇 溶液中，暴露出脂肪球，再利用乙醚 -石油醚提取脂肪，蒸馏去除溶剂，干燥，称量，即得脂肪含量。适用范围：适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织(ISO)， (FAOWHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。11、4氯仿甲醇提取法（蛋黄或整个鸡蛋） 原理：适用范围：适用于含结合态脂类，特别

18、是含磷脂多的样品，鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品（发酵大豆制品除外）。12样品预处理常用澄清剂：1中性乙酸铅（Pb(CH3COO)23H2O），适用范围：浅色糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。2乙酸锌 -亚铁氰化钾溶液 适用范围：适用于浅色、蛋白质含量较高的乳制品、豆制品等样液。去除蛋白质能力强。3硫酸铜 -氢氧化钠溶液，适用于在碱性条件下，沉淀蛋白，适合富含蛋白质的样品溶液澄清4碱性乙酸铅 适用于处理 深色糖液，能除去蛋白质、有机酸、单宁等杂质，又能凝聚胶体；5氢氧化铝溶液 (铝乳 )，主要应用 ：能凝聚胶体，可用于 浅色糖液澄清或者作为附加澄清剂使用；缺点：对非胶态杂质澄清效

19、果不好。6活性碳，适用于深色提取液，主要用于除色素；缺点 ：易吸附较多糖类造成损失，特别对于蔗糖损失可达 6-8%，因而其应用较少。澄清剂选择的基本要求是：能完全除去干扰物，不吸附或者沉淀被测糖份，不改变被测糖份的理化性质，过剩澄清剂应不干扰后面分析操作或易于除掉。1采用直接滴定法测定还原糖时，若样品显深色，为减轻样液的色泽，不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液澄清样液，以免样液中引入铜离子。澄清剂不能用醋酸铅实验过程需加热沸腾，温度较高，易形成铅糖化合物，使消耗的还原糖量增加，测定结果偏低。2采用高锰酸钾滴定法测定还原糖时，若样品显深色，为减轻样液的色泽，不能用乙酸锌 -亚铁氰化钾溶液澄清样液，以免样

20、液中引入铁离子。13测定还原糖：（1）直接滴定法 原理：一定量碱性酒石酸铜甲（硫酸铜+次甲基蓝）、乙液（NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾？）等量混合立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀沉淀很快消失，成透明深蓝色(?) Cu(OH)2与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物加热以次甲基蓝为指示剂含还原糖的样液滴定样液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应生成红色的Cu2O沉淀，Cu2+全部被还原后稍过量的还原糖把次甲基蓝还原溶液由蓝色变为无色 即为滴定终点。据样液消耗量可计算还原糖含量。反应式如下：CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2+Na2SO4适用范围：适用于各类食品中还原糖的测定测定

21、酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是是GB方法。实验结果表明 ,1mol葡萄糖只能还原 5mol多点的 Cu2+，且随反应条件而变化。因此，不能根据上述反应式直接计算出还原糖含量。此法所用氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都可被氧化，所以测得的是总还原糖量；计算：用已知浓度葡萄搪标准溶液 标定的方法来计算标定：碱性酒石酸铜溶液用已知浓度的还原糖标准溶液，进行标定，计算还原糖因子 FF=C*V2高锰酸钾滴定法 原理：一定量的样品溶液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应还原糖将二价铜还原为氧化亚铜过滤?氧化亚铜沉淀加过量 酸性硫酸铁溶液，目的是什么？

22、氧化溶解氧化亚铜沉淀Fe3+被定量还原为Fe2+ (还原性)用高锰酸钾标准溶液氧化滴定所生成的Fe2+根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜量再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量 即可计算出样品中还原糖含量。各步反应式如下：由反应式可见，5molCu2O相当于2mol KMnO4,故根据KMnO4标准溶液的消耗量可计算出Cu2O量。再由Cu2O量查检索表(附表,略)得出相应的还原糖量。适用范围：本法为国家标准分析方法之一，适用于各类食品中还原糖的测定；优点 :准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法，有色样品溶液不受限制，为什么?生成的氧化亚铜沉淀被过滤出来，与原体系分离开来计

23、算： 14蔗糖的测定方法 原理：15淀粉测定 1酸水解法 原理：样品经乙醚除去脂肪 ，乙醇除去可溶性糖类 ，酸或酶水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。样品预处理：样品处理：酸水解法(不够准确+步骤少)：淀粉（酸水解）葡萄糖酸水解法适用于淀粉含量较高 ，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品优缺点：酸水解法操作简单、但选择性和准确性不及酶法2酶水解法 原理：样品预处理：样品处理：酶水解法(准确+步骤多)：淀粉（酶水解）-双糖（酶水解）-葡萄糖优缺点：淀粉酶水解法比直接酸水解法测定结果更准确，为什么?淀粉酶 有严格的选择性 只水解淀粉 ;水解后过滤可除去其他多

24、糖 ;该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰， 适合于这类多糖含量高的样品 ，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。16重量法测定粗纤维 原理：样品经热稀硫酸处理 后，样品中的糖、淀粉、果胶经水解而除去，(?)后过滤 残余物再用稀碱溶液 (?)处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去 乙醇和乙醚处理除去单宁、色素及残余的脂肪 过滤烘干后的残渣再减去灰化后的灰分 即得粗纤维素。粗纤维%=(a-b)× 100/Wa：在105oC下经干燥后称得的恒重，gb：灼烧后称得的重量，gw：样品重量，g用这种方法测出不完全是粗纤维，还有部分半纤维素，戊乳粉及含氮物质（蛋白质）、少量无机物。17凯氏定氮

25、法 原理; 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，蒸出氨。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。滴定所用无机酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol)，根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量.常量、半微量以及微量定氮法它们的原理相同，都要经过消化、蒸馏、吸收、滴定步骤:基本步骤：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。

26、单纯的浓硫酸沸点较低，消化反应比较慢，且容易造成消化不完全，如何解决这个问题呢？溶液中加入适当的无机盐，可提高沸点，因此可采用加无机盐（硫酸钾、硫酸铜）等方法。（2）蒸 馏：样液中的(NH4)2SO4在碱性条件下释放出NH3。(NH4)2SO4 + NaOH Na2SO4 + H2O + NH3测定是以碱性、挥发性大的NH3为定量标准，那么在操作中需要注意些什么呢？加入 NaOH溶液要过量，保证 NH3全部释放出；防止样液中 NH3气逸出。（3）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的NH3可用一定量的标准硼酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准硫酸或盐酸标准溶液滴定，从而计算出总氮量。硼酸微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂的变色反应，但它有吸收氨的作用。每步中所涉及的化学反应：18双指示剂甲醛滴定法测定游离氨基酸 原理：氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2基与甲醛结合，从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定 -COOH，并用间接的方法测定氨基酸总量。操作方法：（1）移取含氨基酸约20-30mg的样品溶液2份，分别置于250mL锥形瓶中，各加50mL蒸馏水，其中1份加入3滴中性红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点(?)；此时并未滴定氨基酸中的羧基，而是中和样液中其它酸性物