




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
1、14:50:58第四章第四章第四章第四章第四章第四章 原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生二、二、谱线轮廓与谱线变宽谱线轮廓与谱线变宽三、三、原子吸收与原子浓度原子吸收与原子浓度 的关系的关系第一节第一节第一节第一节第一节第一节 原子吸收光原子吸收光原子吸收光原子吸收光原子吸收光原子吸收光谱法的基本原理谱法的基本原理谱法的基本原理谱法的基本原理谱法的基本原理谱法的基本原理AAS14:50:59一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生一、原子吸收光谱的产生一
2、、原子吸收光谱的产生 (1 1)各种元素的原子结构和)各种元素的原子结构和外层电子排布不同外层电子排布不同 基态基态激发态激发态: : 跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同具有具有特征性特征性。 (2 2)各种元素的基态)各种元素的基态第一第一激发态激发态 最易发生,吸收最强,最灵最易发生,吸收最强,最灵敏线。共振线。敏线。共振线。 (3 3)利用原子蒸气对特征)利用原子蒸气对特征共共振线振线的吸收可以进行定量分析的吸收可以进行定量分析基态基态激发态激发态14:50:59二、谱线轮廓与谱线变宽二、谱线轮廓与谱线变宽二、谱线轮廓与谱线变宽二、谱线轮廓与谱线变宽二、谱线轮廓与谱线变宽二、谱线轮廓与谱线
3、变宽 原子结构较分子结原子结构较分子结构简单,理论上应构简单,理论上应产生线状光谱吸收产生线状光谱吸收线。线。 实际上用特征吸收实际上用特征吸收频率辐射光照射时频率辐射光照射时,获得一峰形吸收,获得一峰形吸收( (具有一定宽度具有一定宽度) )。 表征吸收线轮廓表征吸收线轮廓(峰峰)的参数:的参数: 中心频率中心频率 O(峰值频率峰值频率) : 最大吸收系数对应的频率;最大吸收系数对应的频率; 中心波长中心波长:(nm) 半半 宽宽 度度: 吸收系数:吸收系数:K14:50:59吸收峰变宽原因:吸收峰变宽原因: (1 1)自然宽度自然宽度 没有外界因素影响时,谱线仍有的一定宽度。没有外界因素影
4、响时,谱线仍有的一定宽度。 10 10-5-5nmnm,可忽略。,可忽略。 (2 2)多普勒变宽多普勒变宽(热变宽热变宽) 是吸收原子热运动的结果。由于原子作不规则的是吸收原子热运动的结果。由于原子作不规则的热运动,它与位置固定的检测器间发生相对位移,热运动,它与位置固定的检测器间发生相对位移,引起的谱线变宽。引起的谱线变宽。 10 10-3-3nm nm 14:50:59(3 3)压力变宽压力变宽(碰撞变宽碰撞变宽) 由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化引起的由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化引起的变宽。变宽。 洛洛仑仑兹变宽兹变宽: 待测原子和其他原子碰撞。待测原子和其他原子碰撞。1010-
5、3-3nmnm 霍尔兹马克变宽(共振变宽)霍尔兹马克变宽(共振变宽): 同种原子碰撞。浓度高时起作用,在原子吸收同种原子碰撞。浓度高时起作用,在原子吸收中可忽略。中可忽略。14:50:59三、原子吸收与原子浓度的关系三、原子吸收与原子浓度的关系三、原子吸收与原子浓度的关系三、原子吸收与原子浓度的关系三、原子吸收与原子浓度的关系三、原子吸收与原子浓度的关系同紫外可见分光光度法相似同紫外可见分光光度法相似满足朗伯比耳定律满足朗伯比耳定律A=kcA吸光度;吸光度;c待测元素的浓度;待测元素的浓度;k常数。常数。是原子吸收光谱法定量分析的基础。是原子吸收光谱法定量分析的基础。14:50:59一、一、光
6、源光源二、原子化器二、原子化器三、分光器三、分光器四、检测器四、检测器第二节第二节 原子吸收分光原子吸收分光光度计光度计第四章第四章原子吸收光谱法原子吸收光谱法AAS14:50:59原子吸收仪器原子吸收仪器5万万14:50:5914:50:59一、光源一、光源1.1.作用作用锐线光源需要满足的条件:锐线光源需要满足的条件: (1)光源的发射线与待测原子的吸收线的)光源的发射线与待测原子的吸收线的0一一致。致。 (2)发射线的)发射线的要明显小于吸收线的要明显小于吸收线的 。提供提供锐线光源的方法:锐线光源的方法: 空心阴极灯(空心阴极灯(HCL)要测某种元素就要用该元素制成的空心阴极灯要测某种
7、元素就要用该元素制成的空心阴极灯 发射待测元素的特征共振辐射。发射待测元素的特征共振辐射。 在原子吸收分析中需要使用在原子吸收分析中需要使用锐线光源锐线光源 14:51:00 2.2.空心阴极灯空心阴极灯14:51:00结构如图所示结构如图所示14:51:00 两极加电压(两极加电压(300500V) 辉光放电辉光放电阴极电子飞阴极电子飞向阳极向阳极途中与载气碰撞途中与载气碰撞载气电离载气电离正离子正离子电场电场作用下快速飞向阴极作用下快速飞向阴极猛烈轰击阴极表面猛烈轰击阴极表面阴极被测阴极被测元素原子挣脱晶格束缚逃逸元素原子挣脱晶格束缚逃逸空心阴极区域空心阴极区域被测元被测元素原子与电子、正
8、离子、惰性气体原子碰撞素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞被测元被测元素原子被激发素原子被激发发出特征共振辐射发出特征共振辐射3.3.空心阴极灯的原理空心阴极灯的原理14:51:00(1 1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。(2 2)每测一种元素需更换相应的灯。)每测一种元素需更换相应的灯。(3)有些元素无法做阴极材料,应用受限。)有些元素无法做阴极材料,应用受限。优缺点优缺点用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有
9、关。在保证稳定放电和合适的光强输出前提下,在保证稳定放电和合适的光强输出前提下,尽可能选尽可能选用较低的工作电流用较低的工作电流。灯电流太小,放电不稳定;灯电流过高,会导致谱线灯电流太小,放电不稳定;灯电流过高,会导致谱线变宽、自吸增加、灯寿命缩短。变宽、自吸增加、灯寿命缩短。14:51:00二、原子化系统二、原子化系统 使各种形式的试样解离出在原子吸收中起作用的使各种形式的试样解离出在原子吸收中起作用的基态原子,并进入光源的辐射范围。基态原子,并进入光源的辐射范围。 样品的原子化是原子吸收光谱分析的一个样品的原子化是原子吸收光谱分析的一个关键关键。1.1.作用作用2.2.原子化方法原子化方法
10、 火焰原子化法火焰原子化法 无火焰原子化法无火焰原子化法14:51:003.3.火焰原子化法火焰原子化法两个阶段:两个阶段:雾化阶段雾化阶段将将试样溶液变成试样溶液变成细小的雾滴(细小的雾滴(雾化器);雾化器);原子化阶段原子化阶段使小雾滴接受使小雾滴接受火焰供给的能火焰供给的能量形成基态原量形成基态原子(燃烧器)子(燃烧器)。(动画)(动画)14:51:00火焰原子化器常用:火焰原子化器常用:(1 1)空气煤气火焰:火焰温度约)空气煤气火焰:火焰温度约1900K1900K,分析,分析易挥发、易解离元素,如碱金属等。易挥发、易解离元素,如碱金属等。(2 2)空气乙炔火焰:空气乙炔火焰:高于空气
11、煤气火焰,广高于空气煤气火焰,广泛使用。泛使用。(3 3)N N2 2O O乙炔火焰:高温火焰,广泛使用。乙炔火焰:高温火焰,广泛使用。火焰的作用:使待测物质离解成基态自由原子火焰的作用:使待测物质离解成基态自由原子14:51:001)中性火焰:中性火焰:燃气与助燃气的比例接近化学计量关燃气与助燃气的比例接近化学计量关系,燃助比约为系,燃助比约为1:4。温度高、干扰小、背景低及。温度高、干扰小、背景低及稳定等特点,在日常分析中最为常用。稳定等特点,在日常分析中最为常用。2)贫燃性火焰:贫燃性火焰:燃气与助燃气比例小于化学计量比,燃气与助燃气比例小于化学计量比,燃助比小于燃助比小于1:6。氧化性
12、强,适用于不易氧化的元。氧化性强,适用于不易氧化的元素如素如Ag,Cu等。等。3)富燃性火焰:富燃性火焰:燃气与助燃气比例大于化学计量比,燃气与助燃气比例大于化学计量比,燃助比大于燃助比大于1:3。温度较低,噪声较大。燃烧不完。温度较低,噪声较大。燃烧不完全,火焰呈强还原性气氛,适用于易形成难熔氧化全,火焰呈强还原性气氛,适用于易形成难熔氧化物的元素,如物的元素,如Mo,Cr等。等。14:51:00火焰原子化器优缺点火焰原子化器优缺点火焰原子化法的火焰原子化法的优点优点:重现性好、火焰稳定性:重现性好、火焰稳定性高、背景噪声低、易于操作的特点。高、背景噪声低、易于操作的特点。缺点缺点:原子化效
13、率仅为:原子化效率仅为10%左右,灵敏度较低。左右,灵敏度较低。14:51:004.4.无火焰原子化法(电热原子化法)无火焰原子化法(电热原子化法)常用常用石墨炉原子化器石墨炉原子化器。实质就是一个实质就是一个石墨电阻加热器石墨电阻加热器,用大电流加热石墨炉,用大电流加热石墨炉,最高温度可达,最高温度可达30003000,样品在石墨管内原子化。,样品在石墨管内原子化。(动画)(动画)(1 1)结构)结构14:51:00(2)原子化过程)原子化过程原子化过程分为原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化干燥、灰化、原子化、净化四个阶四个阶段,采用段,采用程序升温方式程序升温方式控制。控制。a.干燥阶
14、段干燥阶段:主要目的是:主要目的是除去试样中的溶剂除去试样中的溶剂,以免,以免由于溶剂存在引起灰化和原子化过程飞溅。由于溶剂存在引起灰化和原子化过程飞溅。温度略温度略高于溶剂的沸点高于溶剂的沸点。b.灰化阶段灰化阶段:目的是尽可能:目的是尽可能除去试样中挥发的基体除去试样中挥发的基体和有机物和有机物。温度取决于试样的基体及被测元素的性。温度取决于试样的基体及被测元素的性质,质,最高温度以不使被测元素挥发为准最高温度以不使被测元素挥发为准。14:51:00c.c.原子化阶段原子化阶段:目的是:目的是使待测元素的化合物蒸发使待测元素的化合物蒸发气化,然后解离为基态原子气化,然后解离为基态原子。温度
15、随待测元素而温度随待测元素而不同不同。原子化过程中。原子化过程中停止通氩气停止通氩气,延长被测基态,延长被测基态原子在石墨炉中的停留时间。原子在石墨炉中的停留时间。d.d.净化阶段净化阶段:目的是:目的是除去样品残渣除去样品残渣,净化石墨炉净化石墨炉,消除记忆效应,消除记忆效应。温度应比原子化阶段稍高温度应比原子化阶段稍高。14:51:00(动画动画)14:51:00(3 3)优缺点)优缺点 优点:优点:原子化程度高,试样用量少原子化程度高,试样用量少,可测固可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测限低体及粘稠试样,灵敏度高,检测限低。 缺点:缺点:测量的重现性差,装置复杂,操作不测量的重现性差,装
16、置复杂,操作不够简便。够简便。14:51:00三、单色器三、单色器 1.1.作用作用 将待测元素的共振线与其它谱线分开。将待测元素的共振线与其它谱线分开。 2.2.组件组件 色散元件(棱镜、光栅)色散元件(棱镜、光栅),反射镜、狭缝等。反射镜、狭缝等。原子吸收是锐线光源发出的共振线,谱线简单,所以原子吸收是锐线光源发出的共振线,谱线简单,所以对单色器的色散能力、分辨能力要求较低。对单色器的色散能力、分辨能力要求较低。14:51:00(四)检测系统(四)检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。录装置组成。1 1. .检测器检测器: 将单
17、色器分出的光信号转变成电信将单色器分出的光信号转变成电信号。号。 如:光电池、光电倍增管等。如:光电池、光电倍增管等。2 2. .放大器放大器:将光电倍增管输出的较弱信号,经将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。电子线路进一步放大。3.3.对数变换器对数变换器:光强度与吸光度之间的转换。光强度与吸光度之间的转换。4.4.显示、记录显示、记录:数字显示器或记录仪。新仪器数字显示器或记录仪。新仪器配置原子吸收配置原子吸收计算机工作站计算机工作站。14:51:00第第四四章章 原子吸收光谱原子吸收光谱分析分析 一、一、灵敏度和检出限灵敏度和检出限Basic conformationBas
18、ic conformation二、定量分析方法二、定量分析方法The quantitative The quantitative analysis methodanalysis method第第三三节节 定量分析方法定量分析方法Atomic absorption spectrometryThe quantitative analysis method14:51:00第第第第第第三三三三三三节节节节节节 定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法定量分析方法一、灵敏度和检出限(一、灵敏度和检出限(P262)1.灵敏度灵敏度 根据国际纯化学与应用化学协会根据国际纯化学与应用化学协
19、会(IUPAC)作出的作出的规定,将灵敏度规定,将灵敏度S定义为工作曲线的斜率,其表达式定义为工作曲线的斜率,其表达式为:为:当待测元素的浓度当待测元素的浓度c改变一个单位时,吸光度改变一个单位时,吸光度A的变化量。的变化量。SdA/dc用特征浓度表征灵敏度。用特征浓度表征灵敏度。14:51:00 0的物理意义的物理意义:当吸光度等于当吸光度等于0.0044时,每毫升时,每毫升溶液中含有被测元素多少微克。溶液中含有被测元素多少微克。 特征浓度特征浓度0越小,测定的灵敏度越高。越小,测定的灵敏度越高。 特征浓度特征浓度:产生:产生1%吸收吸收(即透光率即透光率T为为0.99 ,吸,吸光度等于光度
20、等于0.0044)时溶液中被测元素的质量浓度,以时溶液中被测元素的质量浓度,以0表示,单位为表示,单位为gmL-1。 特征浓度的测定特征浓度的测定:用质量浓度为:用质量浓度为的标准溶液进的标准溶液进行测试,若测得其吸光度为行测试,若测得其吸光度为A,则有:则有: A/.:004400 A/0044. 0014:51:00例例4 以以3.0gmL-1的钙溶液,测得透光率为的钙溶液,测得透光率为48%。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。解:先计算吸光度:解:先计算吸光度: 319. 048. 0lg1lgTA测定钙的灵敏度为:测定钙的灵敏度为:110041
21、. 0319. 0/0044. 00 . 3mLgmLg14:51:002.检出限(检出限(D) 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小浓度。元素的分析信号所需要的该元素的最小浓度。 定义为分析信号等于空白溶液或标准稀溶液测量定义为分析信号等于空白溶液或标准稀溶液测量信号的标准偏差(信号的标准偏差()的的3倍时,该元素相应的质量倍时,该元素相应的质量浓度(浓度()或质量分数。或质量分数。AD:3:AD3灵敏度越高,检测限越低,仪器的性能越好。灵敏度越高,检测限越低,仪器的性能越好。14:51:00例例6 在在285.2
22、nm的波长下以的波长下以0.01g.mL-1 Mg2+标准溶标准溶液连续测定液连续测定11次,到得吸光度依次为:次,到得吸光度依次为:0.255,0.260,0.255,0.250,0.265,0.260,0.265,0.250,0.260,0.270及及0.260。求检测限。求检测限。解:计算得平均值为解:计算得平均值为0.259,标准偏差为,标准偏差为6.310-3。则则Mg2+的检出限为:的检出限为:D0.01gmL-136.310-3/0.2597.3510-4gmL-1上例说明,上例说明,只有当只有当Mg2+离子浓度大于离子浓度大于7.3510-4gmL-1时,才能被仪器确证,低于此
23、限则不能确时,才能被仪器确证,低于此限则不能确证证Mg2+的存在。的存在。 14:51:00二、定量分析方法二、定量分析方法1.标准曲线法标准曲线法 方法方法:测定一系列:测定一系列浓度适宜标准溶液的吸浓度适宜标准溶液的吸光度光度A,以吸光度以吸光度A为为纵坐标,以浓度为横坐纵坐标,以浓度为横坐标,作标准工作(标,作标准工作(A-C)曲线,在相同的实验条曲线,在相同的实验条件下测定试样溶液的吸件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线上查光度,从标准曲线上查得被测组分的浓度。得被测组分的浓度。ACCxAxOProblem:使用工作曲线时应该考使用工作曲线时应该考虑那些因素?虑那些因素?14:51:0
24、0 注意事项:注意事项:标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内;标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内;配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液相一致;液相一致; 在操作过程中,工作条件保持不变。在操作过程中,工作条件保持不变。 每次测定前要用标准溶液对吸光度进行检查和每次测定前要用标准溶液对吸光度进行检查和校正。校正。14:51:002.标准加入法标准加入法特点:特点:可减少试样与标淮溶液之间的差异可减少试样与标淮溶液之间的差异(如基体、如基体、粘度等粘度等)引起的误差。引起的误差。实验步骤实验步骤:取相同体积的试样溶液两份,分别移:取相同体积的试样
25、溶液两份,分别移入容量瓶入容量瓶1和和2中,在容量瓶中,在容量瓶2中加入一定量的标准溶中加入一定量的标准溶液,稀释至刻度,分别测得吸光度值为液,稀释至刻度,分别测得吸光度值为A1和和A2,若若容量瓶中未知液的浓度为容量瓶中未知液的浓度为cX,标准溶液的浓度为标准溶液的浓度为cS,则:则:A1:A2= cX:(cX+cS)sXcAAAc12114:51:00例例7 称取称取0.1870g合铝试样,处理成溶液后特移至合铝试样,处理成溶液后特移至50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶液液10mL于于25mL容量瓶中容量瓶中(共取共取4份份),分别加入合铝
26、,分别加入合铝0.0g,2.0g,4.0g,6.0g的标准溶液,以蒸馏水的标准溶液,以蒸馏水稀释至刻度。测得上述各溶液的吸光度依次为稀释至刻度。测得上述各溶液的吸光度依次为0.1,0.3,0.5,0.7。求试样中铝的合量。求试样中铝的合量。 解:各容量瓶中标准溶液的质量浓度分别为解:各容量瓶中标准溶液的质量浓度分别为0 gmL-1,0.08gmL-1,0.16gmL-1,0.24gmL-1。绘制绘制A-曲线,曲线与横坐标交点到原点的距离为曲线,曲线与横坐标交点到原点的距离为0.04gmL-1。则试样中铝的质量分数为:则试样中铝的质量分数为:14:51:00 使用标准加入法的使用标准加入法的条件
27、:相应的标准曲线条件:相应的标准曲线是一条通过原点的直线;是一条通过原点的直线;试样溶液的吸光度在此试样溶液的吸光度在此直线的线性范围内。直线的线性范围内。 标准加入法是常用而又简便的方法,特别适用标准加入法是常用而又简便的方法,特别适用于数量不多但成分复杂的样品的分析。于数量不多但成分复杂的样品的分析。%.%/.(Al)003010050101870010250406 w14:51:00第第四四章章 原子吸收光谱原子吸收光谱分析分析 一、一、干扰消除方法干扰消除方法The method of interferential avoid二、测量条件的选择二、测量条件的选择mete-conditi
28、on choose第第四四节节 干扰的消除和测干扰的消除和测量条件的选择量条件的选择Atomic absorption spectrometryInterferential avoid and mete-condition choose14:51:00第第第第第第四四四四四四节节节节节节 干扰的消除和测量条件的选择干扰的消除和测量条件的选择干扰的消除和测量条件的选择干扰的消除和测量条件的选择干扰的消除和测量条件的选择干扰的消除和测量条件的选择一、干扰及消除方法一、干扰及消除方法谱线干扰谱线干扰A.由于吸收线与相邻线不能完全分开;由于吸收线与相邻线不能完全分开;B.被测元素的吸收线与共存元素的吸
29、收线相互重叠。被测元素的吸收线与共存元素的吸收线相互重叠。 影响:导致测定灵敏度下降、工作曲线弯曲。影响:导致测定灵敏度下降、工作曲线弯曲。 消除方法:减小狭缝宽度、降低灯电流或者采消除方法:减小狭缝宽度、降低灯电流或者采用其他分析线的办法。用其他分析线的办法。14:51:00背景吸收背景吸收背景吸收包括分子吸收、光散射和火焰成分吸收。背景吸收包括分子吸收、光散射和火焰成分吸收。影响:背景吸收使测得的吸光度增加,产生正误差。影响:背景吸收使测得的吸光度增加,产生正误差。 提高温度可使分子离解,从而消除分子吸收的干扰。提高温度可使分子离解,从而消除分子吸收的干扰。光散射光散射:由于火焰中固体微粒
30、对光的阻挡引起的,:由于火焰中固体微粒对光的阻挡引起的,它使待测元素的吸光度增加,产生它使待测元素的吸光度增加,产生“假吸收假吸收”。消除方法:一般可用调零的方法予以消除。消除方法:一般可用调零的方法予以消除。 14:51:00消除背景吸收最简单的办法:消除背景吸收最简单的办法: 配制一个组成与试样溶液完全相同,只是不含配制一个组成与试样溶液完全相同,只是不含被测元素的空白溶液,以此溶液调零即可消除背景被测元素的空白溶液,以此溶液调零即可消除背景吸收。吸收。14:51:00二、测定条件的选择分析线的选择:分析线的选择:元素的共振线往往是元素的最灵元素的共振线往往是元素的最灵敏线,测定时一般选用
31、共振线作为分析线。敏线,测定时一般选用共振线作为分析线。 在特殊情况下应选用次灵敏线或其他谱线作为在特殊情况下应选用次灵敏线或其他谱线作为分析线:若选用的共振线有强烈干扰或试液的浓度分析线:若选用的共振线有强烈干扰或试液的浓度很高时,适宜选用其他谱线作为分折线;有的元素很高时,适宜选用其他谱线作为分折线;有的元素共振线在紫外区,如共振线在紫外区,如Hgl85.0nm线,被空气和火焰线,被空气和火焰气体强烈吸收,所以常选用灵敏度只有前者气体强烈吸收,所以常选用灵敏度只有前者1/50的的Hg253.7nm线。对于微量元素的测定,应尽可能选线。对于微量元素的测定,应尽可能选用最强的吸收线。用最强的吸
32、收线。14:51:01狭缝宽度的选择:狭缝宽度的选择:调节狭缝宽度就是调节光谱的调节狭缝宽度就是调节光谱的通带宽度,狭缝的宽度以将分析线与邻近的谱线分通带宽度,狭缝的宽度以将分析线与邻近的谱线分开为原则。在原子吸收分光光度法中,谱线重叠的开为原则。在原子吸收分光光度法中,谱线重叠的几率较小,在测定中可以使用较宽的狭缝,这样可几率较小,在测定中可以使用较宽的狭缝,这样可以增加光强,降低检测器噪声。以增加光强,降低检测器噪声。14:51:01空心阴极灯工作电流的选择:空心阴极灯工作电流的选择:工作电流较小,发射光谱线的宽度较窄,有利于工作电流较小,发射光谱线的宽度较窄,有利于提提高测定的灵敏度;高
33、测定的灵敏度;但工作电流太小,将导致放电不但工作电流太小,将导致放电不稳定,发射光强度下降。稳定,发射光强度下降。工作电流增大,工作电流增大,发射光强度亦增大发射光强度亦增大;但工作电流过;但工作电流过大,灯内原子蒸气的密度增加,大,灯内原子蒸气的密度增加,多普勒效应多普勒效应将使谱将使谱线变宽,工作曲线弯曲,测定的灵敏度下降,并使线变宽,工作曲线弯曲,测定的灵敏度下降,并使空心阴极灯的寿命缩短。空心阴极灯的寿命缩短。 对于大多数元素而言,日常分析工作选定最大对于大多数元素而言,日常分析工作选定最大允许工作电流的允许工作电流的40%60%较为适宜。较为适宜。14:51:01火焰及燃助比的选择火焰及燃助比的选择易生成难离解化合物的元素,应选择温度较高的火易生成难离解化合物的元素,应选择温度较高的火焰或还原性火焰,易电离的元素应选用较低温度的焰或还原性火焰,易电离的元素应选用较低温度的火焰。火焰。合适燃助比的选择:合适燃助比的选择:配制一标准溶液喷
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
评论
0/150
提交评论