工业盐酸杂质测定标准

1、工业盐酸1、含量 （1）试剂混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂） 氢氧化钠标准溶液1.0mol/L（配制见标准溶液的配制）（2）测定步骤 取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。（3）计算 C=×100%C盐酸的含量，%a氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV吸取盐酸的体积，mL M盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐 取本品25g（21m

2、l），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录B），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005）。亚硫酸盐 取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。1) 方法原理将

3、工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4) 样品a 实验室样品按本标准采样法采样。b试样试样与实验室样品相同。5) 分析步骤a 试样称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入5

4、0mL容量瓶中，加5mL甘油乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。b 空白试验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。c测定将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在2125下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。d工作曲线的绘制按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。表2硫酸盐标准溶液，mL对应硫酸根质量，mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液、

5、5mL甘油乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6)分析结果的表述硫酸盐百分含量(X1)按下式计算：式中：m0试样质量，g； m1由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg。7)允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。3游离氯或溴的测定游离氯或溴 取本品10g（8.5ml），加水稀释至20m1，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合格4.铁和砷的测定方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁（1）方法概要 本方法基于在pH45的条件下，用盐酸羟胺

6、把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： （2） 试剂 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。 铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB60277杂质

7、标准溶液制备方法配制，使用时稀释至1/10原浓度。 氢氧化氨1+1溶液：按GB63189化学试剂 氨水配制。 （3） 仪器 分光光度计：1cm的比色皿。 （4 ）分析步骤 标准曲线的绘制 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。 表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 序 号123456加入铁标准溶液 mL0246810相当于铁的含量 mg00.020.040.060.080.10于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.84

8、.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。 试样的测定 吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温度为35左右的二级试剂水)，按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1)查出试样含铁的毫克数。 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1。 （5 ）计算及允许误差 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计算： 式中 m1试样铁含量，mg； m试样质量，g； mg换算为g时的换算系数。 允许误差 铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%。方法