核磁(NMR)测试须知

1、核磁（ NMR ）测试须知为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，同时加快测试速度，减少等候时间，提高 NMR 谱图的质量，特作如下说明。1、请填写送样记录，研究生送样须有导师签字认可。2、仪器型号：JEOL ECX 500MHz。测试所用核磁管内径为5mm。（微量样品用 3mm 的样品管 ）氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸套 在样品管上。3、样品量：1H :约 5- 10mg, 13C:> 20mg测试 1H 时浓度太低则噪音较大、 基线不平， 浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时

2、间，噪音小， 基线平直，谱图漂亮。注：一般 H、 C 谱同时做， 请保证管装样品量> 20mg。4、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好， 其中残余溶剂必须除净， 否则严重影响谱图的解析。 样品在氘代试剂 中溶解度要好 （送样人要提前选好合适溶剂 ），溶解后溶液呈透明均 匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含 磁性物质。核磁管清洗方法：1）最重要的一点是要及时清洗；2）先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（切勿直接加水）；3）加满丙酮浸泡，超声波清洗器配合使用，一般 2-3次即可；4）乙醇洗 23 次；5）加丙酮冲洗烘干； 注意清洗过程不要将核磁管的盖

3、子接触丙酮以防腐蚀， 若粘有 丙酮立刻使用冷风吹干。5、样品管所带的标签纸上请注明： 样品编号 、所用氘代试剂 、测试 要求（ 1H, 13C , 31P，DEPT, COSY 等）、导师姓名 、送样人姓名 、 特殊说明及要求。注：液体核磁目前设定扫场范围定为 1H: -213ppm, 13C: -20 230ppm,超出此范围请务必提前声明。6、为了缩短测试时间，提高工作效率，打印谱图时，只满足提出谱 图处理要求， 不回答此样品有关解析具体问题， 更不在工作站上解析 谱图，请谅解。7、特殊要求请在标签纸上注明，否则按正常测试处理，若重新测试 该样品则按新的样品受理。 不稳定样品请提前一天预约

4、， 再按送样时 间先后排队测试。贵州大学精化中心 核磁室2006年 01 月 03日先用洗液 （重铬酸钾 +浓硫酸 ）浸泡两小时以上 ,再用水冲洗干净后按照2 楼的用溶剂冲洗 ,之后在烘箱里烘干 ,这样洗出来的核磁管不含水和 顺磁性物质 .现在核磁管的清洗应该有三种方法：1. 直接用带着清洗液的棉棒插入核磁管进行清洗。这种方法洗的比较 干净但是费时费力，而且非常容易划伤核磁管。2. 把核磁管放入清洗液中，在超声波清洗器中清洗。这种方法优点就 是快，大批量的清洗比较适宜。但是个人感觉清洗质量不是很好。3. 用专用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的话 可以用单支管的。这种方法清洗速度快，而且清洗的质量也不错。本 人推荐用此种方法清洗核磁管。清洗后的核磁管如果放在室温条件下自然干燥的话， 需要好几天才能 用。这个我想大家都会有感触。所以应该放入烘箱干燥， 需要注意的是： 核磁管在干