二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记

1、二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记第一章 概述一、尿素的情况：尿素的化学名称：碳酰二胺，分子式：CO(NH2)2分子量60.056 易溶于水和液氨，熔点132.7是无色或白色的针状结晶，含氮量46.65%，高温高压下生成缩二脲，缩三脲，三聚氰酸，三聚氰胺。生成尿素的反应方程式：2NH3+CO2二CO(NH2)2+H2O吨耗理论值为NH3566kg CO2733kg实际吨耗值为NH3580kg CO2770kg二、生产方法：辽化：CO2汽提全循环法锦西：NH3汽提全循环法三、工厂情况：引进荷兰大陆公司日产1620吨年产48万吨的尿素生产装置，现有设备157台,静设备82台，动设备75台。第二章二氧化

2、碳汽提法尿素工艺一、常用的仪表符号1、第一个字母一般表示参数T:温度 P:压力F:流量L :液面 H :手动 A :分析S:速度 D:密度 V :粘度Z:定位 C:电导 X :信号2、后面的字母A :报警C:控制I :指示 R:记录 X :信号 H :高限L :低限T:变送E:元件 G:视镜 S:开关 Q:累计Y:转换V :阀0:节流小孔例：TRC-207:温度记录控制FI-303 :流量指示ZRC-201 :位置记录控制3、工序号及设备的类型工序号:100号：压缩200号：合成及汽提300:号循环400:号蒸发600号：造粒700号：冷凝解吸900 号:公用工程设备类别:A :基础类指造粒塔

3、C:换热设备D :反应设备E:传质设备F:槽和罐J:泵和压缩机JS:备用泵）V :机械JT:透平L :特殊设备（喷头、喷射器）例：102JT:二氧化碳压缩机（透平）601A :造粒塔201D :合成塔301E:精馏塔401F :蒸发分离器601L :喷头701F:氨水槽902F:蒸汽饱和器二、工艺说明:1、尿素的生成是由CO和氨在一定温度和压力条件下反应而得到的,具体反应分为两步：第一步：CQ与氨反应生成氨基甲酸铵（甲铵）故称为甲铵生成 反应：2NH（液）+CQ （气）=NHCOONH夜）+119.2KJ/mol第二步：甲铵脱水反应得到尿素：NH QQQNH液）CQ（NH 2）（液）+H2。（

4、液）-15.5KJ/mol2、生产方法：CQ汽提法（1967年荷兰斯达米卡帮公司）反应压力：13.5 MP15MPa有效反应容积：177m；3.3 （实际值）；左右（实际值）61 % 62 % （实际值）；78 % 83 % （实际值）（1）反应温度：181C 189C ;（3）反应时间：45 60分钟（4）（5）NH3/CQ=2.89（设计值）3.0（6）H 2O/CQ=0.37（设计值）0.5（7）转化率：58 % （设计值）（8）汽提效率：83% （设计值）3、尿液浓度变化：（1）尿素合成后的尿液：34.43 %（2）汽提后的尿液：57.89 %（3）精馏后的尿液：69.313 %闪蒸后

5、的尿液：72%（5）一段蒸发后的尿液：95%（6）二段蒸发后的尿液：99.7 %4、尿素工艺流程方框图:11-| I II>II1-*U 匚 I11III 1.1I1三、流程分解1氨的输送：氨和CO是尿素生产的两大原料，保证供给十分重 要。原料液氨由合成车间供给压力为 2.4MPa（表压），温度9C 40C, 经过FQ-152计量进入液氨预热器101-C,用蒸汽冷凝液加热到25C 40C，氨进入高压氨泵104-J/JS （七柱塞往复泵，由电机经过水力 无级变速器带动，变矩器可以改变泵的转速，使流入反应系统的氨量 可以在36%到110%之间的范围变动），为了避免汽化飞车，液氨的 温度比上述

6、压力下的沸点最少低10C，然后，氨进入加热器102-C, 用0.07MPa蒸汽进一步加热到70C，送入高压喷射泵201-L作为动 力介质，将高压洗涤器203-C出来的甲铵溶液增压，一并送入高压甲 铵冷凝器202-C,氨泵的出口压力16MPa在FL-151流量计显示出需要的读数，为了防止超压，104-J/JS入口、出口泵体都有安全阀附一：氨的压力沸点表压力1.5 MPa1.8 MPa2.0 MPa2.6 MPa汽化温度40 C45 C50 C60 C附二：氨的输送流程见图2 CQ的压缩：原料CQ由合成车间供给，压力10-18KPa,温度 40C,其组成CS98.5% （干基，黑色管线）。经CO间

7、冷器（105-C） 冷却后，温度降为5-40 C,压力为4-12KPa,经分离器101-F分离出水分后，进入压缩机缸体，为防止设备的腐蚀，在CO进入压缩机之前向CO气体中加入一定量的空气，所需空气量约为CO气体量的4%。 空气由鼓风机(1O1-J/JS )送入，另可以使用合成车间送来的空气， 其流量由FRC-102控制。CO压缩机是离心式的，由蒸汽透平带动， 转速通过调节蒸汽输入量来实现。 CO压缩共分四段十三级，前两段 同一转轴，装在一个水平剖分式的缸体内，后两段也是一根转轴，装 在筒形缸体内，在这两转轴之间有一个增速器，其增速比为1: 1.94- 为防止压缩机喘振，压缩机组设有防喘振阀，既

8、四回一阀，该阀将四 段出口气体通过缓冲器与一段入口气体相连，以保证压缩机进气量防止喘振，在二段出口管线上还设有放空阀HRC-112,做为压缩机开停机和紧急处理事故时放空所用，由合成车间来的CO2流量由FI-101计量，多余的CO2气体由合成车间的PV-41放空。附：二氧化碳压缩流程简图3合成与汽提：有四台高压设备，高压甲铵冷凝器（202-C）,尿素合成塔（201-D），汽提塔（201-C）及高压洗涤器（203-C）3.1高压甲铵冷凝器（202-C）（高16.5m, 2520根列管）作用：将液体的氨和 CO大部分冷凝为甲铵液体。（反应率为：C6 86.5 %, NH75.4 %，由 PRC-20

9、6控制）从CQ压缩机四段出来的高压 CQ气体，14MPa先经过汽提塔（201-C）然后同汽提气一起进入高压甲铵冷凝器（202C）,从高压氨 泵来的液氨经过氨的加热器（102-C）加热后送入高压喷射泵201-L , 做为动力介质抽吸203-C来的甲铵液，一起送入202-C。生成的甲铵 液和未冷凝的CO和NH以及随CO气带来的惰气由高压冷凝器底部各 自的管子引出进入尿素合成塔底部。高压甲铵冷凝器是立式管壳式热交换器， 为了监控高压甲铵冷凝 器内的CO与氨冷凝生成甲铵情况，在液体出口管上装有热偶（TI02-8） 记录其出液温度，该点的温度与NH/CQ、H2O/CO有关。其范围一般 为167- 170

10、C，该点温度偏高，一般为系统 NH/CQ偏低或HtO/CO偏 高，正常值为3.03.3。附图：高压甲铵冷凝器3.2尿素合成塔（201-D） （34.5m,内径2.8m瑞士卡萨利U型塔板）作用：是促进甲铵分解生成尿素（180-185 C, 13.5-14.5MPa）。从高压冷凝器202-C出来的气液混合物自下而上通过尿素合成 塔201-D,在合成塔停留时间内，未反应的CQ和NH继续生成甲铵， 放出热量，一部分用来保证甲铵脱水生成尿素的吸热反应进行，多余的热量用于提高合成塔的温度，尿素生成反应的另一个热源是气态 NH3溶解于液相的溶解热，合成塔内的液面必须保持比溢流管口高一 些，以保持液封，防止气

11、体窜入，阻碍液体下流。合成塔的容积需要保证反应混合物有足够的停留时间（45-60分 钟）以达到所要求的转化率。合成塔内被八块筛板（我厂现为10块,99年改造）分成相邻的小室（避免液体返混），每块筛板的开孔数目 是不同的，由下而上逐渐减少（835436孔5mm）在合成塔的出气管线上还设有放空阀HRC-203以便升温及合成塔超压时作放空、卸压用附图：尿素合成塔3.3高压洗涤器（203-C）:（高10m防爆段2m中间段1.3m，预热 段5m鼓泡段0.5m,列管526根）作用：是部分洗涤合成塔出气中的NH和CO,然后将洗涤后的浓 甲铵液经高压喷射器201-L返回高压甲铵冷凝器202-C。高压洗涤器是直

12、立浸没式换热器，结构上下共分为3个部分，即 上部是防爆空间，中部为鼓泡段，下部为浸没冷凝段。从201-D合成塔顶部出来的合成气，首先进入高压洗涤器203-C 的上部防爆空间，由此出来以后沿器外管道由洗涤器底部进入浸没冷 凝段，从高压甲铵泵301-J送来的甲铵液由洗涤器顶部进液管进入， 然后气液混合物经环形分布器小孔充分混合后，进入冷却管中，从冷却管上端进入中部鼓泡段，在此，未被吸收的气体分离出来，进入中 心管，经减压阀HRG 202流出，送到中压吸收塔 702-E进一步吸收 NH和CO,最后惰气由PRC-715放空，吸收NH和CO后的浓甲铵液, 一部分从溢流管进入高压喷射器 201-L （由于

13、含有尿素和水，将提高 甲铵液的冷凝温度有利202-C产生低压蒸汽），另一部分则沿中心循 环管返回到器底。附图：高压洗涤器3.4汽提塔（201-C）:（咼12m 内径2.49m,列管6m共2600根，液体分布器为550mm共 2597根，每根3个孔0 2.3mm）作用：是在通入CO气的同时，加热合成反应液，促使合成反应液中的甲铵分解并逐出游离 CO和NH,然后将分解后的CO和NH连 同原料气一起返回到高压甲铵冷凝器内。合成反应液由ZRC-201出来进入汽提塔内，经过安装在上花板上 面的液体分布器的分配头上的小孔进入汽提管，并以液膜状态沿管壁 向下流，然后在163173C下从汽提塔底部流出。CO气

14、从汽提塔底 进入，经气体分布器均匀分布到每根管中， 与液体逆流接触产生汽提 作用，所需热量由高压蒸汽饱和器902-F来的高压饱和蒸汽供给。汽 提后的分解气体与CO气一起送入高压冷凝器。（有85%的NH和75% 的CO从反应混合物中汽提出去，同时也有部分水蒸气被蒸发出来）反应物料在汽提塔内的停留时间大约 1分钟，在正常生产中必须 保持汽提塔底部有一定液位，防止高压 CO气体进入低压部分造成超 压，但液位又不能过高，要低于汽提塔分布器上的挡液板，否则会造 成CO气体分布不均，影响汽提效果，液位高度 1米，由LRC-203控 制。附图：r II n ii'4、低压系统从汽提塔出来的液体经液位

15、调节阀LRC-203减压到 0.150.25MPa （表压），由于减压，使汽提液中的一部分甲铵分解，所 需热量由液体本身供给（绝热闪蒸过程），使溶液的温度由173C降 至110C左右，然后气液混合物进入精馏塔 301-E内上部填料中，液 体流经填料层后，由上部填料段出液管的器外进入循环加热器 301-CA/CB，在此溶液被加热到135C，由于加热的作用，甲铵再一 次分解，（301-CB用0.3MPa蒸汽加热，301-CA高调水加热），加热 后的溶液随后进入精馏塔底部的分离空间， 分离出来的气体通过精馏 塔内两部分之间的气窗进入上部填料层与顶部喷淋下来的溶液逆流 相遇，进行充分的传热传质后，剩余

16、气体由塔顶与汽提液减压闪蒸出 来的气体一起进入低压甲铵冷凝器 302-C进一步冷凝吸收，分离出来 的液体由精馏塔底部通过调节阀 LRC-302减压到约0.045MPa进入闪 蒸槽302-F,在闪蒸槽内，由于减压，使甲铵再一次分解，CO2和NH3 以及相当数量的 出0闪蒸出来（绝热闪蒸），分解所需热量由溶液本 身供给，所以溶液温度由135C降到90-95C，闪蒸后的液体流入尿 液槽305-F,闪蒸后的气体进入闪蒸冷凝器 701-C中冷凝吸收其中的 NH3和CO2，吸收下来的液体流到氨水槽 701-F，未被吸收下来的气 体进入一段蒸发冷凝器继续冷凝吸收，闪蒸槽真空由闪蒸槽冷凝器 701-C, 段蒸

17、发冷凝器702-C以及一段蒸发喷射器701-L产生，另 外，在小尿液槽旁有一可以连通的大尿液槽 303-F。缩二脲含量：尿液槽0.5-0.6%, 段蒸发0.7%,二段蒸发0.9%附图:33.-r!?5冷凝吸收：冷凝吸收分为两部分，一为中压冷凝吸收；一为低压冷凝吸收附图：5.1中压冷凝吸收来自高压洗涤器203-C的气体进入中压吸收塔702-E的底部，自 下而上与喷淋下来的吸收液逆流相遇，将气体中的NH3和CO2冷凝吸收下来，放出的热量将吸收液从 40C加热到70C，未被吸收的气 体，主要为H2、02、2、H2O等，由塔顶经压力调节阀 PRC-715放 空，压力一般控制在0.5-0.6MPa,吸收

18、NH3和C0?以后的液体用循 环泵704-J由塔底抽出，经循环冷却器706-C移走热量后分为两路， 一路作为循环液重新进入下段填料以提高喷淋密度，一路经液位调节 阀LRC-704送到低压吸收器302-E作为其吸收液。中压吸收塔的吸 收液由701-J供给，流量由FRC-306、FRC-705控制。老流程中中压 吸收塔的吸收液上段填料层来自 NH3浓度较低的304-J（或702-J）,下 段填料层来自NH3浓度较高的701-J。5.2低压冷凝吸收：（302-C高9.7m，内有625跟列管，302-E和 301-F 咼 6.4m）从精流塔301-E出来的气体和来自解析塔701-E的出气（正常生 产时

19、不用），来自水解系统的回流液，来自低压吸收器302-E循环液共同进入低压甲铵冷凝器302-C.气体中的NH3和CO2被并流的混合 物冷凝吸收，吸收后的液体和未被吸收的气体混合物从上部进入位于 低压吸收器下部的液位槽301-F中，在这里进行气液分离，分离后的 气体由液位槽与吸收器之间的短管向上进入低压吸收器302-E，分离后的液体部分通过液位槽底部的漏斗循环回低压甲铵冷凝器，另一部分由槽底比漏斗口位置低的出口管进入高压甲铵泵301-J,升压后送入高压洗涤器203-C,进入低压吸收器的气体，自下而上与顶部喷淋 下来的循环液逆流接触，气体中的 CO2、NH3被冷凝吸收，冷凝吸收 后的液体一部分由循环

20、泵302-J加压经循环冷却器303-C冷却后，与 来自中压吸收塔702-E的循环吸收液混合，循环回到低压吸收器的填 料床上，用以增加喷淋密度，增强冷凝吸收效果，另一部分从低压吸 收器底部的漏斗通过液位槽中心管进入液位槽301-F底部漏斗中，依靠重度差循环回到低压甲铵冷凝器 302-C，未被吸收的气体送到尾气 吸收塔303-E底部，向上与顶部喷淋的循环液和来自氨水槽的吸收液（304-J输送）逆流接触，吸收NH3和CO2后的冷凝液由塔底经循环 泵305-J升压后，经循环冷却器304-C冷却后分两路，一路返回尾气 吸收塔底部底部填料段作为吸收液，一路经调节阀LRC-307返回氨水槽，未被吸收下来的气

21、体经塔顶放空进入烟囱702-F。低压冷凝器内吸收的NH3和CO2放出的热量由管侧温度恒定的 低压调温水带走，低压调温水在循环泵901-J、循环冷却器901-C,以及低压甲铵冷凝器之间密闭循环。其水温通过调节阀TRC-304调节进入冷却器的水量和低压调温水流量FI-303进行控制，保持稳定在46-50C左右，以低压甲铵冷凝器中甲铵不结晶为原则。循环回路 中应充满低压调温水，不足部分由高位槽901-F连续补充。6尿液蒸发与造粒从闪蒸槽来的72%尿素溶液进入尿液槽305-F中储存，然后经尿 液泵303-J将尿液送到一段蒸发加热器401-C,用设在管线上的调节 阀FRC-401自动控制尿液流量。一段蒸

22、发加热器是一个直立管壳式加热器，尿液自下而上从管内流过，在壳侧0.3MPa蒸汽的加热作用下，尿液中的水份汽化，在管子的中央出现连续的蒸汽柱，而管子的 内壁上形成一层尿液薄膜，在真空的抽吸下，气液混合物迅速向上流 动，以极高的速度喷到蒸发器上端的分离器401-F，经过安装在其中的百叶窗式分离装置进行气液分离，分离后的尿液（95% ）由下料管 流入二段蒸发加热器402-C,分离后的气体从顶部出去进入以一段蒸 发冷凝器702-C中冷凝，冷凝后的液体流入氨水槽 701-F，未冷凝的 气体用0.3MPa蒸汽带动的一段蒸发喷射器701-L抽出去705-L4冷凝 至放空。真空度由PRC-701开度控制，从一

23、段蒸发分离器出来的尿 液，经U型管进入二段蒸发加热器402-C,它也是一个直立管壳式换 热器，壳侧用0.8MPa蒸汽加热，蒸发后的蒸汽和尿素在二段蒸发分 离器402-F中分离，分离后浓度约99.7%的尿素熔融液由分离器出来， 经尿素熔融泵401-J送到造粒喷头，分离出来的蒸发蒸汽先进入升压 器702-L，将压力由3.4Kpa升压到12Kpa，与喷射器的0.3MPa动力 蒸汽一起进入二段蒸发第一冷凝器 703-C冷却，冷凝后的液体进入氨 水槽，未冷凝的气体由二段蒸发第二冷凝器705-L3冷却，冷凝后的液体进入氨水槽，未被冷凝气体再由二段蒸发第二喷射器705-L2抽出排入大气。一、二段蒸发出口溶液的温度分别由各自蒸汽供应管线上的调 节阀TRC-403、TRC-404控制。熔融尿液由旋转的造粒喷头均匀地喷 洒在造粒塔601-A的截面上，其流量由LRC-401控制熔融尿素在喷 头旋转产生的离心力作用下被洒成大小合适的小液滴，自上而下与从塔底自然通风进入的空气相遇，液滴在下降过程中被冷却固化，落到 塔底的尿素颗粒由刮料机601-V送入下料槽和下料漏斗中，并由塔底 皮带传送机602-V输送，经603-V计量。在尿素熔融泵出口管线的LRC-