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文档简介

1、丹阳市精密合金厂有限公司受控文件铌（ Nb ）的测定氯代磺酚 C 比色法一、 原理在氯化铵（ NH 3Cl ）介质中，用 EDTA 掩蔽镐钼、钨、钒等干扰元素，利用氯代磺酚 C 与铌形成可溶性兰色络合物进行比色，以氢氟酸（ HF）破坏络合物作参比，消除其它有色离子的影响。二、 仪器722 型紫外分光光度计比色皿 2.0cm电炉水浴锅电子天平（准确到0.0001g）100mL 钢用两用瓶50mL 容量瓶500mL 烧杯移液管 2.0 mL、3.0mL吸量管 5.0 mL、10.0mL三、 试剂1. 盐酸（ HCl ）（ =1.19g/mL）2. 盐酸（ HCl ）（1+1）溶液：将 50 mL

2、盐酸（ =1.19g/mL）缓慢加入 50 mL 水中，拌匀。共43页第29页丹阳市精密合金厂有限公司受控文件3. 硝酸（ HNO 3）（ =1.42g/mL）4. 硫酸（ H2SO4）（ =1.84g/mL）5. 无水乙醇 (CH3CH2OH)6. EDTA 溶液（30g/L）：称取 3gEDTA 试剂于 500mL 烧杯中，加 300mL水使其溶解，拌匀。7. 氯代磺酚 C 溶液 (0.5g/L) ：称 0.2g 氯代磺酚 C 试剂于 500mL烧杯中，加 400 mL 水使其溶解，拌匀，存于棕色瓶中。8. 氢氟酸（ HF）（1+6）溶液：将 10 mL 氢氟酸（ =1.15g/mL）缓慢

3、加入 60 mL 水中，拌匀。四、 分析步骤称取相应的标样和试样 0.0500g各两份于四个 100mL 的两用瓶中，分别加入 10mL 浓 HCl ，10mL 浓 HNO 3，置于通风柜内， 微热溶解，再加 10mL 浓 H2SO4，加热至冒硫酸烟，稍冷却，缓慢加入 5mL（1+1）HCl ，再加热煮沸至冒大泡，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。显色液：分别吸 2.0mL 上述溶液于各个 50mL 容量瓶中，加 5.0mL EDTA 溶液，20.0 mL（1+1）HCl 溶液，5.0ml 无水乙醇， 3.0mL 氯代磺酚 C 溶液，稀释至刻度，摇匀，于 45的水浴中加热 20 分钟，后取出冷却至

4、室温。参比液：在测定每个溶液前，先将被测试液倒10 mL 左右于两用瓶中，加入 1015 滴 HF（1+6）溶液，摇匀，静止 1 分钟，再与试液一起进行比色。于 722 型紫外分光光度计上在波长650nm 处测定各个溶液的吸光共43页第30页丹阳市精密合金厂有限公司受控文件度。五、 计算计算公式： X:Y=A:BA%=(X/Y) ×B%X- 标样中的铌百分含量Y- 标样的吸光度A- 未知样的铌百分含量B- 未知样的吸光度六、 注意事项1) 以上所用试剂为分析纯。2) 本法测定铁、镍基和合金钢中含铌大于 0.1%的分析。3) 显色液和空白液也可以静止显色， 放置 2 小时后吸光度可达最高，并可稳定数小时。4) 本法中显色液中硫酸含量不

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