监测人员上岗证考试(水温、透明度、原子荧光)

1、监测人员上岗证考试（水温、透 明度、原子荧光）1-原理原子荧光法实验原理：水样经处理后，在硫脲作用下，砷被还原成+3价，硒被还原成+4价；在酸性介质中加入硼氢 化钾溶液，经还原作用，待测元素生成氢化物， 汞元素变成汞原子。氢化物在氩氢火焰中变成基态原子，与汞原子 受特种空心阴极灯的激发产生原子荧光。检测器检测出原子荧光强度，该强度在一定范 围内与待测元素的浓度呈正比。（注：此时原子荧光默认为共振荧光：即荧光 线与激发线波长一致；AS-33，SE-34,HG-80复习要点（原子荧光法、水温、透明度）原子荧光原理：是基于物质基态原子吸收辐射后变成不稳定 的激发态，以荧光形式释放出多余的能量，产生

2、的特征荧光水温计原理：现场测量水样的温度，利用专门的水银温度计 放入水中，直接读取数值。塞氏盘法原理：将透明圆盘放入水中，逐渐下沉，观察不到盘 面时的深度。海水透明度计原理： 指白色透明圆盘在谁中的最大可见深度。2-检出限（汞砷硒顺序）（ug/L）HJ694:0.040.30.4水和废水 砷：0.1-0.2硒：0.2-0.5GB17378.4-2007汞：0.007砷：0.5 HJ442-2008附录k硒：0.23-限值（mg/L）GB3838-2002 （地面水）三类0.0001 0.05 0.01GB/T14848-93（地下水）三类0.0010.05 0.015-注意事项GB3097-1

3、997 （海水）一二三类项目一类二类三类HG0.000050.00020.0002AS0.020.030.05SE0.010.020.024-标准号名称标准号温度计或颠倒温度计测 定法GB/T13195-91海洋监测规范第四部 分海水分析GB17378.4-2007近岸海域环境监测规范HJ442-2008地表水环境质量标准GB3838-2002地下水环境质量标准GB/T14848-93海水环境质量标准GB3097-1997水质汞砷硒锑铋的测 定原子荧光法HJ694-2014原子荧光71.纯度2.洗涤3.避免污染4.空白实验5.曲线和样品配制6.KBH7.重配曲线水温51.排水影响2.毛细管顶端

4、与视线一平，阳光直射3.冬季冰雪4.采样水桶5.定期检定透明度41.出发前检查准备2.盘面整理3.背光下水4.收工后原子荧光操作项目灯电流（mA负高压（V）氩气流（ml/min）炉 温CHG20260屏蔽气：1000载气 ：500-600200AS标 准设40-60240-260定SE 90-100标准设定1.电流和负高压:过高影响灯寿命， 不提高信 噪比；过低降低灵敏度2.载气：过高冲稀了氢化物浓度，过低不能 及时的输送氢化物3.屏蔽气：屏蔽外部空气，防止产生荧光猝 灭4.炉高：过高会产生气相干扰，过低灵敏度 降低（一般为6-8mm5.KBH:在酸性介质下显强还原性，配置时 先加0.5%-1

5、%NAO。6.硫脲（5% +VC（ 5%作用硫脲：将砷由5价还原成3价，硒还原成4价VC（抗环血酸）：维持溶液还原气氛；PH缓冲剂，弱酸环境； 掩蔽剂，与金属离子生成螯合物260-2806-仪器说明和操作过程仪器项 目说明原子荧光 光度计仪 器说 明1-组成：激发光源，原子 化器，检测器2-检测器（日盲光电倍增管） :分光系统、 光电转 化器、放大系统和输出装 置3-原子发射-原子荧光-原子吸收（AES-AFS-AAS操作略水温计GB/T13195-91仪 器说 明表层：-6-+40,0.2C;深层：-2-+40,0.2C;颠倒：（主）-2-+32,0.1C/（辅）-20-+50,0.5C操作

6、感温5min,迅速提上20s内立即读数，读数后水倒 净水温计GB17378.4-2007仪 器说 明-5-+40,0.2 C操作后提环拴住，离船舷0.5m，水中0-1m深，感 温热平衡3min,提上，迅 速读数， 水倒净， 重复测 量2次，取均塞氏盘仪 器说 明 白色铁片或圆板，从中间 分四等份，黑白相间涂 布，下铅锤上系绳，没10cm做一标记，以cm为 单位操作背光，平放，逐渐下沉， 至恰看不到盘面的白色 时，23次海水透明圆盘仪 器说 明白色圆盘，下铅锤上系 绳，1m个标记，读数至 小数后一位，绳长30-50m,操背光，平放，逐渐下沉，作至恰看不到盘面的白色 时，再稍稍提到隐约可 见， 读

7、数，23次7-前处理与保存项目具体做法海水汞GB17378.4-2007+硫酸、过硫酸钾；室温消解24h/煮沸至1mi n，冷却+盐酸羟胺溶液水质汞+硝酸或硫酸，使PHC 1；长时 间的话加高锰酸钾，使溶液保 持紫红色，废水样加酸至1%水质砷硒+硝酸-高氯酸，于电热板上加 热至黄黑色冒烟，取下冷却水质砷（保存）酸化至PH5废水样加酸至1%水质硒（保存）工业废水置于冰箱保存，不能 加酸&公式1.荧光实验数据计算公式Cxx=V1/V2*P曲线V1是上机溶液总体积（较大）V2是消化前取样品体积（较小）P曲线是校准曲线上的溶液浓度9-概念名称内容原子荧光法介于原子发射（AES和原子吸收（AAS

8、之间，缩写：AFS共振荧光荧光线的波长与激发线的波长相同荧光猝灭激发态的原子与其他原子、分子、电子 发生非弹性碰撞而丧失能量，原子荧光 强度将减弱或完全不产生误差系分类：系统、随机、过失1.系统误差2.随机误差3.过失误差表达： 准确度1.绝对误差2.相对误差 精密度3.绝对偏差4.相对偏差5.绝对偏差6.标准偏差7.相对标准偏差8.极差-9.方差曲线线性范围某方法的标准曲线直线部分所对应的 待测物质浓度范围3我国颁布实施的主要环保法律检出限某方法在给定的置信水平下，能从样品 中检测出的最低浓度灵敏度某方法对单位量待测物质变化多引起 的响应量的变化程度二同时制度建设项目中防治污染的设施必须和主 体工程同时设计、施工、投入使用环境监测通过对影响环境因素代表值的测定，确 定环境质量、污染状况及发展趋势10-大题（目前15）1.简述原子