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文档简介
1、第一节 超细粉体测试技术2021/8/61 纳米粉体是我们首先碰到的纳米材料,对这类材料的测试主要是在常规技术上发展起来的。 第一节 超细粉体测试技术2021/8/62一、粒度的表征一、粒度的表征 粒度是指粉体粒子大小的量度。粒度的表征是对粒子大小的表征包括平均直径和粒度分布的表征。 第一节 超细粉体测试技术2021/8/63一、粒度的表征一、粒度的表征1、粒子的平均粒径 v 若粒子是球形,球形直径就是粒径;v 若纳米粉体是由粒径为d1,d2,d3,dn的粒子所组成的集合体,表征粒度的物理量应为体系平均粒径。粒子的尺寸用粒径来表示:v 若粒子不是球形,用等效球体的直径来表示;第一节 超细粉体测
2、试技术2021/8/64一、粒度的表征一、粒度的表征1、粒子的平均粒径 第一节 超细粉体测试技术2021/8/65一、粒度的表征一、粒度的表征1、粒子的平均粒径 第一节 超细粉体测试技术2021/8/6622502)(21)(ddedf 粒度分布可用正态分布方程来表示:一、粒度的表征一、粒度的表征2、粒度分布的表征百分率曲线:又称频率曲线,是指在颗粒群中,颗粒的当量直径为某一直径数值出现的概率。第一节 超细粉体测试技术2021/8/67一、粒度的表征一、粒度的表征常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布: 众数直径是指颗粒出现最多的粒度值,即相对百分率曲线的最高峰值。2、粒度分布的表征第一节
3、超细粉体测试技术2021/8/68一、粒度的表征一、粒度的表征常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布: 中位径d50是指在占颗粒总量50%的粒子所对应的粒子直径。 2、粒度分布的表征第一节 超细粉体测试技术2021/8/69二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术 传统测试技 术 中 , 在10nm以下范围内仅有电子显微镜法和光子相 关 谱 法(PCS)可用。 纳米尺度第一节 超细粉体测试技术2021/8/610二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术1、电子显微镜测试v 光的衍射现象严重地限制了光学显微镜的分辨本领,以可见光照明的显微镜最大的分辨率约为300nm左右
4、,其放大倍率设计为10001500倍已是极限,再提高已无意义。v 利用在真空中高速运动的电子流代替光线来作为显微镜的照明,其波长约为可见光的十万分之一,分辨率大大提高。 第一节 超细粉体测试技术2021/8/611二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术1、电子显微镜测试v 电子显微镜包括扫描电镜和透射电镜。透射电镜测试范围已达到1nm(最高达0.3nm)。v 测试方法的核心在制出电镜适用的样品。第一节 超细粉体测试技术2021/8/612二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术1、电子显微镜测试 测量电镜照片上微粒的粒径就达到了粉体粒度测试的目的,测量球体粒径的个数参
5、考表4-1所列情况而定。第一节 超细粉体测试技术2021/8/613二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术1、电子显微镜测试 扫描电镜制样复杂一些,且分辨率较透射电镜低,但扫描电镜显微像立体性更好一些,便于观察分析。第一节 超细粉体测试技术2021/8/614二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术2、激光光散射法 原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定: 1)当d 时,属于夫琅禾费衍射。如果把所测颗粒都等效为球体,当激光照射到粒子表面时发生散射,粒子越小,散射角越大。测量散射角,
6、即可得到粒子的平均粒径、粒度分布及比表面积。 第一节 超细粉体测试技术2021/8/615二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术2、激光光散射法 原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定: 2)当d时,属Rayleight-Gans-Mie散射。因为悬浮液中粒子处于不断的热运动(布朗运动),散射光的强度会随着粒子的运动而形成运动斑纹;第一节 超细粉体测试技术2021/8/616二、粒度及表面形状测量技术二、粒度及表面形状测量技术2、激光光散射法 原理:当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时,粉
7、体粒子对单色光会产生散射,光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定: 2)悬浮液内分散相的粒子大,则移动慢,散射光光强的波动速率也慢;反之,小粒子移动的快,光强变化的速率也快。通过测量光强随时间的变化,可以获知悬浮液内颗粒尺寸的分布情况。第一节 超细粉体测试技术2021/8/617三、粒子表面电性能测量及三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪电泳仪 将纳米微粒表面修饰后溶解于水中,形成极性液体,所有在极性液体内的粒子都会由于表面分子的离子化、离子的选择吸附、离解与交换而产生表面电荷; 大部分物质的粒子在水中带负表面电荷,但整个溶液是电中性的,故还应当有等量的反离子存在,粒子表面吸附的
8、离子和溶液中的反离子构成了双电层。第一节 超细粉体测试技术2021/8/618三、粒子表面电性能测量及三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪电泳仪 距粒子表面越近,反离子的浓度越高,直到带负电荷的粒子的负电荷电场力所不及的距离时,反离子的浓度为0,这样粒子的表面及那些反离子就构成了扩散双电层。 如果施加一个外电场,带电粒子就会向极性相反的电极移动,此时不单单是这个纳米粒子,同时还有一层牢牢地附在粒子表面的液体随其运动,这个过程称为电泳。第一节 超细粉体测试技术2021/8/619三、粒子表面电性能测量及三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪电泳仪 此滑动界面(粒子外吸附着液体与溶液间的界面)与溶液内部的电位差称为Zeta电势。Zeta电势与溶液内的电解质的浓度、粒子吸附的离子的浓度均有关系。带电粒子在外电场作用下移动速度与Zeta电位密切相关。第一节 超细粉体测试技术2021/8/620三、粒子表面电性能测量及三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪电泳仪 可以通过测量粒子在外加电场中的移动速度而得到Zeta电势。目前常用的电泳仪都是用这个方法设计的,它不仅可以测得Zeta电势值,还可以通过粒子移动的方向判断粒子所带电性,这对研究纳米粒子
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