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文档简介

1、姓 名岗位签 名日 期制定人审核人审核人批准人颁发部门:分发部门:.基本信息1 .物料名称:泡敌2 .物料代号:3 .经批准的供应商:4 .有效期/贮存期:5 .复验期:6个月6 .复验项目:酸值7 .取样方法:取样管理规程二.编制依据及相关文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅 注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改 单)适用于本标准。GB塑料 聚醴多元醇 第5部分:酸值的测定GB/T 5559环氧乙烷型及环氧乙烷-环氧丙烷嵌段聚合型非离子表面活性剂 浊点的测定 三.标准内容1 .技术指标:检测项目检测指标检测方

2、法外观淡黄色粘稠液体感官测试酸值,mgKOH/g<GB浊点,C1925GB/T 55592.检验规则:本标准中所有项目均为常规检测项目.酸值中和1g试样中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数。原理试样溶解于异丙醇中,以酚吹为指示剂,室温下用L的氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定溶液至颜色变化(粉色)指示为终点。注:选用酚丈为指示剂是因为已公布的羟值测定方法包括酸值校正。对于一些特殊的酸也选用其他指示剂,澳百里酚蓝指示剂(滴定终点为绿色)适用于强酸(pKa' s<-4 ),百里酚吹指示剂(滴定终点为蓝色)适用于弱酸(pKa' s>-7).重要性和应用 本部分试验方法适用于产品

3、检验和科研的质量控制。酸值表示多元醇和酸中和反应 的程度。用这一方法测得的同一批次试样的酸值,可作为校正因子用于羟基的计 算。干扰深色试样会干扰或妨碍本方法的使用。仪器滴定管:10mL手动或自动。量筒:100mL天平:精确至。锥形瓶:至少250mL搅拌棒试剂和材料试剂纯度:氢氧化钾为优级纯,异丙醇、甲醇为分析纯。异丙醇酚吹指示液:1g酚吹溶于100mL甲醇中。氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=L配置和标定L氢氧化钾-甲醇溶液每1000mL甲醇溶液含氢氧化钾(35% ,用邻 苯二甲酸氢钾标定。步骤在锥形瓶中()加入(100± 20) mL异丙醇()和1mL酚吹指示液()。用L氢

4、氧化钾-甲醇标准滴定溶液()滴至浅粉红色,并保持 30so称取50-60g试料于上述锥形瓶中,记录试料的质量,精确至。搅或摇动锥形瓶中的溶液至试料完全溶解。用L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液,滴定试料溶液至浅粉红色,保持30s为终点。记录耗用的体积。结果的计算与表示试样酸值C,以消耗的KOH1计,单位为mg/g,按下式计算:CAX N工W式中:A-滴定试料消耗的氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mD ;N-氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);氢氧化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);W试料质量,单位为克(g)。报告报告结果(以消耗的KOH1计)准

5、确至g0精密度和偏倚本标准暂无相关的精确度数据。注:本标准所采用国外先进标准 ASTM D 7253-2006精密度数据参见附录 A。附录A概述表是用循环法在7个实验室与2005年依据ASTM E691 马到的数据。在这一研究中所 有实验室用颜色指示终点滴定得到数据。所用的试样均是同一来源,单独的样本由 所测实验室制备。每一实验结果均为两次测定的平均值。每个实验室对每个样品不在同一天做重复试验。(声明-对中r和R的解释,仅给出了本试验方法大约精密度 的有效方法。表并没有严格应用于物质的接受或拒绝,由于这些数据对这一循环法 是特殊的,并不代表其他批次、条件、材料或实验室。这一方法的使用者可以用A

6、STM E 691研究方法的原理,得到针对他们的实验室和材料或者实验室间的数据。的原理对这些数据是有确实依据的。)表根据ASTM E 691酸值(以消耗的KOH量计)循环法数据单位为毫克每克物质平均值saSbc rRde n17273746as:重复性标准差; 再现性标准差;cr:重复性限;dR再现性限en:提供有效实验数据的实验室数.浊点测定方法的选用注:某些相当纯的环氧乙烷衍生物,如溶解在电导率极低的蒸储水中,可能不能测定其混浊温度。这种情况下,溶液在一定的温度并不变混浊,而仅观察到澄清度略微减少。不过,用氯化钠水溶液(234 mg/L)代替蒸储水,可测定混浊温度。方法A若试样的水溶液在1

7、0C90c间变混浊,则在蒸储水中进行测定(见。方法B若试样的水溶液在低于10c时变混浊或试样不能充分溶解于水时,则在 25% (质量 分数)二乙二醇丁醴水溶液中进行测定(见。本方法不适用于某些含环氧乙烷低的试 样,以及不溶于25% (质量分数)二乙二醇丁醴溶液的试样。方法C若试样的水溶液在高于90c时变混浊,则需在密封安甑内进行测定。使用密封安甑 可使操作在压力下进行,以达到比在大气压下溶液的沸点还要高的温度(见。注:如有关各方同意,也可测定在盐溶液中的浊点,但该方法不很灵敏,并且在盐 溶液得到的结果与密封安甑瓶法得到的结果之间也没有简单的相关性。方法D若试样的酸性水溶液在10-90C问变浑浊

8、,则在浓度测c(HCl)=L的盐酸标准溶液中 进行测定(见)。方法E若试样的酸性水溶液在高于90c时变浑浊,则在每升含50g正丁醇及钙离子(Ca2+) 的水溶液中进行测定(见)。.原理将规定浓度的试样溶液,在测试条件下加热至液体完全不透明,冷却并不断搅拌,观察在不透明消失时的温度。试剂和溶液分析时,除非另有规定,只用认可的分析纯试剂和蒸储水或纯度相当的水。二乙二醇丁醴溶液化学纯,25% (质量分数)溶液。二乙二醇丁醴C4代O(CH)2O(CH)2OHM有以下性质:一密度:p 20= (±) g/mL;一折射率:鬲0= 土;含水量: % (质量分数)。注:其中若含有不同量的杂质,对浊点

9、有一定程度的影响。盐酸溶液浓度 c(HCl)=L。钙-丁醇溶液每升含有50g正丁醇及钙离子(CeT)水溶液。按GB/T6367配制已知钙硬度的 水。仪器和设备普通实验室仪器以及:锥形瓶,容量为250mLi符合ISO1733: 1976;温度计,分度为C,具有适用于试样被测温度的范围;量筒,容量为100mL烧杯,容量为1000mL装有透明导热体(例如乙二醇);试管,容量20mL安甑,外径14mm内径12mm高120mm勺安全玻璃制成,外罩丝网;分析天平;常规加热器;磁力搅拌器(具加热功能)。.取样表面活性剂实验室样品应按GB/T6372-2006规定制备和贮存。.测定步骤要点:浊点与结合到基分子

10、上的环氧乙烷数有关,又取决于溶液的浓度。因此,以 明确规定的浓度进行试验室至关重要的。方法A试样称取试样(见第章),精确至。测定将试样放入锥形瓶中,加入100mL«储水,摇匀,使试样完全溶解。将15mL试样溶解倒入试管中,插入温度计,然后将试管移入烧杯中,加热,用温度计轻轻搅拌直至溶液完全呈混浊状(溶液的温度应不超过混浊温度10C),停止加热,试管仍保留在烧杯中,用温度计轻轻搅拌溶液,使其慢慢冷却,记录 混浊消失时的温度。注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第 章注,关于物质的纯度)。用不同的试样平行测定三次,平行测定结果之差不大于C。方法B试样称取试

11、样5g (见第章),精确至。测定将试样放入锥形瓶中,加45g二乙二醇丁醴溶液,摇匀,使试样完全溶解。操作 同方法A (见,从第二段开始)。方法C试样称取试样(见第章),精确至。测定(安甑法)将试样放入锥形瓶中,加入100mL蒸储水,摇匀,使试样完全溶解。用管吸取试样溶液加入安甑中,深度约 40mm用火将安甑口封死,再用丝网将安 甑罩住,移入装有导热体的烧杯中,安甑上端略伸出烧杯,为防止因封口不好而产生的安甑爆裂,在装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏,测试装置见图所示。将温度计插入加热浴内安甑旁,开动磁力搅拌器加热,当安甑内液体变混浊时, 停止加热,继续搅拌,使其冷却,如同方法 A所述(见),

12、记录混浊完全消失时 的温度。用不同的试样,进行几次温度测定,直至得到至少两次结果之差不高于C。注:如有关方同意。可在盐溶液中测定浊点,而不用密封安甑,该方法与方法A(见)相似,但溶解表面活性剂于 100mL50g/L氯化钠水溶液中,而不是1000mL 蒸储水中。方法D试样称取试样1g (见第章),精确至。测定将试样放入锥形瓶中,加入50mLit酸水溶液,摇匀,使试样完全溶解,再加入盐酸溶液至最终体积为100mL将15mL该溶液加入试管,插温度计于管内,置试管于烧杯内,然后用加热器加 热,同时用温度计搅拌溶液至完全透明。(不透明性以模糊带状出现,然后聚结。溶液温度应不比不透明性出现时的温度超过1

13、0C),搅拌使其缓慢冷却,记下不透明带消失时的温度。注:视非离子产品的性质及其制备原料的纯度,液体可能保持清澈或乳色(见第 章注)。用不同的试样,进行几次湿度测量,直至得到至少两次结果之差不高于C。方法E试样称取试样1g (见第章),精确至。测定将试样放入锥形瓶中,加入100mLe?-丁醇水溶液,摇匀,使试样完全溶解。操 作同方法D (见第二段开始)。分析结果的表述平行测定结果的差值不高于C,取平行测定算术平均值为测定结果。将非离子表 面活性剂溶液重新变清或变乳色的平均温度表示至小数第一位,并说明测定时所 用的介质。例如:-5g/L,蒸储水溶液的浊点;100g/kg二乙二醇丁醴溶液的浊点;5g/L溶液在密封安甑内的浊点;10g/L1mol/L盐酸溶液的浊点;10g/L钙-丁醇溶液的浊点。精密度重复性由同一分析老对同一样品,同时或相继迅速进行的两次测定结果之差应不超过C。再现性同一样品

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