实验=苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合(共5页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上实验 苯乙烯、丙烯酸丁酯复合乳液聚合1、 实验目的1、通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。二、实验原理 合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳

2、液乳胶型互为贯穿聚合物网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体， 而后者采用同种单体。 如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒

3、成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的周围而形成以PS为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见，制备复合聚

4、合物是对聚合物改性的一种方法。三、实验药品及仪器药品：苯乙烯、碳酸氢钠、丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙烯酸、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠(SDS)仪器：三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴锅、量筒、烧杯实验装置如下图：4、 实验步骤及现象步骤现象分析1、单体预乳化在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三口磨口烧瓶中加入去离子水 45mL，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 1.0g。水浴加热至50-60，搅拌，当乳化剂完全溶解后加入核单体(20 mL 苯乙烯和0.8 mL 丙烯酸

5、)，使单体乳化30-40 min。倾倒出已预乳化的核单体备用。在上述装置中加入去离子水 15 mL，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.06 g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)0.2g。水浴加热至50-60，搅拌，当乳化剂完全溶解后加入壳单体(6.5mL丙烯酸正丁酯和 0.3mL 丙烯酸)，使单体乳化 30-40 min。倾倒出已预乳化的壳单体备用。2、种子乳液聚合(核聚合)在上述装置中加入引发剂溶液8mL(称取0.4g过硫酸钾溶于20mL去离子水中，配制成2.0%的引发剂溶液，供两组使用)，将已乳化的核单体倒入滴液漏斗中。将体系加热至80，并保持此温度，在搅拌下以半连续状态滴加已乳化的核单

6、体。当体系中出现兰色荧光时开始计时，1h 后即可停止反应， 此时得到的白色乳状液即种子乳液。3.复合乳液聚合(壳聚合)在上述种子乳液中补加引发剂溶液2mL，将已预乳化的壳单体倒入滴液漏斗中。以半连续状态滴加已乳化的壳单体，并控制反应温度80，当壳单体滴加完后升温至90，保温，再反应 1h 聚合完毕。加入10%的碳酸氢钠溶液，调节体系的pH 值为7-8，再加入2mL增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，再搅拌15 min，降温至40以下出料，即得以PS 为核Pn-BA为壳的核/壳结构复合乳液。5、 注意事项1、滴加单体前，乳化剂必须完全溶解；2、在种子聚合和复合聚合时，要先加引发剂，后加核单体或壳单体；3、在种子聚合和复合聚合时，滴加核单体或壳单体时必须采用半连续形态滴加。六、实验结果实验结果：反应结束后得到乳白色液体（底部无沉淀物）7、 思考题1、 何谓种子乳液聚合? 何谓复合乳液聚合?2、 写出以过硫酸钾为引发剂， 苯乙