2015年版中国药典四部色谱法概况ppt课件

1、合肥市食品药品检验中心合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心主要内容u2021年版药典四部色谱法目录及修订情况u色谱法的根本概念u色谱法在中国药典中的沿革u中国药典2021年版色谱法内容概略合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心2021版四部色谱法目录编编号号通通则则名称名称2010年版二部原附年版二部原附录录名称名称0500色谱法0501纸色谱法VA纸色谱法0502薄层色谱法VB薄层色谱法0511柱色谱法VC柱色谱法0512高效液相色谱法VD高效液相色谱法0513离子色谱法VE气相色谱法0514分子排阻色谱法VF电泳法0521气相色谱法VG毛细管电泳法0531超临界流体色谱法（新

2、增）VH分子排阻色谱法0532临界点色谱法（新增）VJ离子色谱法0541电泳法0542毛细管电泳法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心色谱法的根本概念色谱法是利用混合物中各组分的理化性质的差别色谱法是利用混合物中各组分的理化性质的差别(吸附力、溶解度、分子外形和大小、分吸附力、溶解度、分子外形和大小、分子极性、分子亲和力等子极性、分子亲和力等)，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相叫固定，使各组分以不同程度分布在两个相中，其中一个相叫固定相，另一相流过此固定相叫作流动相。由于各组分受流动相作用产生的推力和受固定相，另一相流过此固定相叫作流动相。由于各组分受流动相作用产生的推力和

3、受固定相作用产生的阻力的不同，使各组分产生不同的挪动速度，使得构造上只需微小差别相作用产生的阻力的不同，使各组分产生不同的挪动速度，使得构造上只需微小差别的各组分得到分别。再配合相应的光学、电学、电化学和或其他相关检测手段，对各的各组分得到分别。再配合相应的光学、电学、电化学和或其他相关检测手段，对各组分进展定性和定量分析的方法。组分进展定性和定量分析的方法。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心毛细管电色谱法毛细管电色谱法CEC色谱法色谱法GSC液相色液相色谱谱法法 LC 柱色谱法柱色谱法平面色谱法平面色谱法毛细管电泳法毛细管电泳法 CELL

4、CLSCSECIECBPC纸色谱法纸色谱法薄层色谱法薄层色谱法TLCLLCLLCLSC气相色谱法气相色谱法GCGC柱色谱法柱色谱法GLC超临界流体色谱法超临界流体色谱法 SFC色谱法的分类合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心色谱法的根本概念分别原理吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法排阻色谱法分别方法纸色谱法薄层色谱法柱色谱法高效液相色谱法气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心色谱法在中国药典中的沿革l纸色谱法(1985)l薄层色谱法(1985)l柱色谱法(1985)l高效液相色谱法(1985)l气相色谱法(1985)l电泳法(1990)l毛细管电泳法(2000)l分子排

5、阻色谱法(2000)l离子色谱法(2021)l超临界流体色谱法2021l临界点色谱法2021合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0501纸色谱法系以纸为载体，纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进展展开的分配色谱鉴别纯度检查含量测定合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0501纸色谱法二部P1000页合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分别，所得色谱图与适宜的规范物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进展扫描，用于鉴别、检査或含量测定将旧版药典“对照物修订为“

6、对照规范物质合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法新版药典规范了市售薄层板的要求： 市售薄层板按固定相种类分为硅胶薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等；按固定相粒 径大小分为普通薄层板1040um和高效薄层板 510um；按硅胶板能否含有荧光剂分为硅胶G 板和硅胶GF254板。操作方法:点样点直径限值由3mm修正为4mm。其他变化：根本整合旧版药典一部和二部。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法仪器与资料薄层板点样器展开容器显色剂显色安装检视安装 薄层扫描仪合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法操作方法薄层板制备点样展开

7、显色与检视记录合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法操作方法薄层板制备1市售薄层板 除聚酰胺薄膜外，110活化30分钟；如被空气杂质污染，可以用溶剂预洗2自制薄层板合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法操作方法点样 在干净枯燥的环境中 用公用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上 普通为圆点状或窄细的条带状 点样基线距底边1015mm ，高效板普通基线离底边810mm。 圆点状直径普通不大于4mm，高效板普通不大于2mm；条带状宽度普通为510mm，高效板条带宽度普通为48mm。 点间间隔可视斑点分散情况以相邻斑点互不干扰为宜，普通

8、不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法展开表示图高效板上行普通为58cm合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法操作方法显示与检视 有颜色的物质直接可见光下检视 无色物质可用喷雾和浸渍以适宜的显色剂显色，或者加热显色 紫外荧光下显色254nm和365nm 在紫外光下有吸收的成分，可用GF254板带荧光剂，察看淬灭构成的斑点合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法操作方法记录 摄像设备拍摄，记录光学照片或电子图像 薄层扫描仪扫描仪扫描或其他方式记录色谱图合肥市食品合肥市食品药药品品检验检

9、验中心中心0502薄层色谱法系统适用实验要求1比移值Rf = 0.20.8合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法系统适用实验要求 按各种类项下要求对实验条件进 行系统适用性实验，即用供试品和规范物质对实验条件 进展实验和调整 ，应符合规定的要求。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心Rf = 0.20.80502薄层色谱法1比移值合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法2检出限 指限量检査或杂质检査时，供试品溶液中被 测物质能被检出的最低浓度或量。 普通采用知浓度的供试品溶液或对照规范溶液 ，与稀释假设干倍的本身对照规范溶液在规定 的色谱条件

10、下，在同一薄层板上点样、展开、 检视 ，后者显明晰可辨斑点的浓度或量作为检出限 。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法3分别度分别效能供试品与对照规范物质色谱中斑点均应明晰分别 薄层扫描法用于限量检查和含量测定时，R1.0合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法4相对规范偏向薄层扫描要求同板同供试液不显色：RSD5.0%同板同供试液显色：RSD10.0%不同板同供试液显色和不显色：RSD10.0%合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0502薄层色谱法测定法鉴别：供试品与对照规范物质斑点颜色和比移值一限量检查与杂质检查：半定量颜色峰面积：供

11、试品杂质斑点杂质对照品斑点颜色峰面积：供试品杂质斑点流动相)离子交换分子排阻手性分别0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心检测器0512液相色谱法检测器是液相色谱仪的“眼睛 其作用是把色谱柱延续流出的样品组分转变成易于丈量的电信号，被数据系统接纳，得到样品分别的色谱图检测器性能的好坏直接关系到分析结果的可靠性与准确性通用型检测器例如：示差折光检测器公用型选择性检测器例如：紫外检测器、荧光检测器半通用型检测器例如：蒸发光散射检测器根据对各类物质呼应的差别，检测器可分为三大类：合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心n添加了超高效液相n色谱柱内径约2mm或更小，粒径约2

12、m或更小n结果产生争议时，应以种类项下规定的色谱条件的测定结果为准n温度会影响分别效果，种类正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应留意室温变化的影响。为改善分别效果可适当提高色谱柱的温度，但不宜超越60。n种类正文项下规定的条件除填充剂类型、流动相组分、检测器类型不得改动外，其他如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相速度、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改动，以到达系统适用性实验的要求。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心流动相的要求流动相的要求2015版2010版流动相调整比例当小比例组分百分比X33%时，允许改变范围为0.7X1.3X；当小比例

13、组分百分比例X33%时，允许改变范围为X10当小比例组分百分比例X50%相对于自身的改变量不超过30%且相对于总量的改变量不超过10%为限；如30%的改变量的数值超过总量的10%时，则改变量以总量的10%为限。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心HPLC：系统适用性要求通那么中国药典要求对仪器进展适用性实验，即用规定的对照品对仪器进展实验和调整，要求到达规定的要求或满足在分析外形下色谱柱的最小实际板数、分别度、反复性和拖尾因子等相关规定。色谱系统的适用性实验通常包括实际板数、分别度、灵敏度、拖尾因子和反复性等五个参数。按各种类正文项下要求对色谱系统进展适用性实验，即用

14、规定的对照品溶液或系统适用性实验溶液在规定的色谱系统进展实验，必要时，可对色谱系统进展适当调整，以符合要求。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心要求：-实际塔板数N：大于规定值按规定方法计算，详细种类-拖尾因子T：应在0.95-1.05之间以峰高定量时-分别度R：应大于1.5-反复性：延续进样5次，峰面积的相对规范偏向不大于2.0%-灵敏度：新增定量：10:1；定性：3:10512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心系统适用性实验系统适用性实验1 1色谱柱实际板数色谱柱实际板数n n 详细种类要求不同详细种类要求不同用于评价色谱柱的分别效能。由于不同

15、物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用实际用于评价色谱柱的分别效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用实际板数作为衡量柱效能的目的时，应指明测定物质，普通为待测组分或内标物质的实际板数作为衡量柱效能的目的时，应指明测定物质，普通为待测组分或内标物质的实际板数。板数。在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各种类项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各种类项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保管时间量出供试品主成分峰或内标物质峰的保管时间tRtR以分钟或长度计，下同，但应取一以分钟或长度计，下同，但应取一样单位和峰宽样单位

16、和峰宽W W或半顶峰宽或半顶峰宽Wh/2Wh/2，按，按n= 16n= 16 tR /W tR /W2 2或或n=5.54n=5.54tRtRWh2Wh22 2计算色谱柱的实际板数。计算色谱柱的实际板数。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分别度。除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分别度应大于1.5系统适用性实验系统适用性实验2 2分别度分别度R R 21)(212WWttRRR)(70. 1)(22/, 22/, 112hhRRWWttR0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品

17、药药品品检验检验中心中心系统适用性实验系统适用性实验3 3灵敏度灵敏度S/NS/N定量测定时，信噪比应不小于定量测定时，信噪比应不小于1010；定性测定时，信噪比应不小于；定性测定时，信噪比应不小于3.3.系统适用性实验中可系统适用性实验中可以设置灵敏度测试溶液来评价色谱系统的检测才干。以设置灵敏度测试溶液来评价色谱系统的检测才干。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心系统适用性实验系统适用性实验4 4拖尾因子拖尾因子T T以峰高作定量参数时，除另有规定外，以峰高作定量参数时，除另有规定外，T T值应在值应在0.951.050.951.05之间。之间。0512液相色谱法

18、105. 02dWTh合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心5反复性反复性用于评价色谱系统延续进样时呼应值得反复性能。用于评价色谱系统延续进样时呼应值得反复性能。 采用外标法时，通常取各种类项下的对照品溶液，延续进样采用外标法时，通常取各种类项下的对照品溶液，延续进样5次，除另有次，除另有规定外，其峰面积丈量值得相对规范偏向应不大于规定外，其峰面积丈量值得相对规范偏向应不大于2.0%； 采用内标法时，通常配置相当于采用内标法时，通常配置相当于80%、100%、120%的对照品溶液，参与规定量的的对照品溶液，参与规定量的内标溶液，配成内标溶液，配成3中不同的浓度，分别进样中不同的浓度，分别

19、进样2次，计算平均校正因子，相对规范偏向应不次，计算平均校正因子，相对规范偏向应不大于大于2.0%0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法测定法(1) 内标法内标法 按各种类项下的规定，精细称量取对照品和内标物质，分别配成溶液，精细量按各种类项下的规定，精细称量取对照品和内标物质，分别配成溶液，精细量取各适量，混合配成校正因子侧定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图，丈取各适量，混合配成校正因子侧定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图，丈量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： 再取各种

20、类项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，丈量供试品中待再取各种类项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，丈量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：0512液相色谱法RRSScAcA）校正因子（ fSSXXcAAfc）含量（合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法测定法(2) 外标法外标法 按各种类项下的规定，精细称量取对照品和供试品，配制成溶液，分别精细取按各种类项下的规定，精细称量取对照品和供试品，配制成溶液，分别精细取一定量，注入仪器，记录色谱图，丈量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰

21、面积一定量，注入仪器，记录色谱图，丈量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算含量：或峰高，按下式计算含量：0512液相色谱法RXRAAc)cX含量（合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法测定法(3)加校正因子的主成分本身对照法加校正因子的主成分本身对照法 测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分本身对照法。在建立方法时，按各种测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分本身对照法。在建立方法时，按各种类项下的规定，精细称量取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校类项下的规定，精细称量取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录

22、色谱图，按上述正因子的溶液，进样，记录色谱图，按上述1法计算杂质的校正因子。此校正因子法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各种类项下，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作校正计算的杂质，通常可直接载入各种类项下，用于校正杂质的实测峰面积。这些需作校正计算的杂质，通常以主成分为参照，采用相对保管时间定位，其数值一并载入各种类项下。以主成分为参照，采用相对保管时间定位，其数值一并载入各种类项下。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法测定法 (3)加校正因子的主成分本身对照法加校正因子的主成分本身对照法 测定杂质含量时，按各种类项下规定的杂质限制，将供试品溶液稀释成

23、与杂质限制相测定杂质含量时，按各种类项下规定的杂质限制，将供试品溶液稀释成与杂质限制相当的溶液，作为对照溶液；进样，记录色谱图，必要时，调理纵坐标范围以噪声程度当的溶液，作为对照溶液；进样，记录色谱图，必要时，调理纵坐标范围以噪声程度可接受为限使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的可接受为限使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%25%。除另有规定。除另有规定外，普通进样不少于外，普通进样不少于3针，通常含量低于针，通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对规范偏向的杂质，峰面积的相对规范偏向RSD应小于应小于10%；含量在；含量在0.5%2%的杂质，峰面积的的杂质，峰面积的RSD应

24、小于应小于5%；含量大于；含量大于2%的杂质，的杂质，峰面积的峰面积的RSD应小于应小于2%。然后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，除另有规。然后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，除另有规定外，供试品溶液的记录时间，应为主成分色谱峰保管时间的定外，供试品溶液的记录时间，应为主成分色谱峰保管时间的2倍，丈量供试品溶液色倍，丈量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。计算各杂质含量。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定

25、法测定法 (4)不加校正因子的主成分本身对照法不加校正因子的主成分本身对照法 测定杂质含量时，假设没有杂质对照品，也可采用不加校正因子的主成分本身对测定杂质含量时，假设没有杂质对照品，也可采用不加校正因子的主成分本身对照法。同上述照法。同上述3法配制对照溶液并调理检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适法配制对照溶液并调理检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间，除另有规定外，应为主成分色谱峰保管时间的量，分别进样，前者的记录时间，除另有规定外，应为主成分色谱峰保管时间的2倍，倍，丈量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质丈量供试品溶液

26、色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质含量。含量。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法测定法 (5)面积归一化法面积归一化法 按各种类项下的规定，配制供试品溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图。丈量各按各种类项下的规定，配制供试品溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图。丈量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。 用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大，因此，通常只用于粗略调查供用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大

27、，因此，通常只用于粗略调查供试品中的杂质含量。除另有规定外，普通不宜用于微量杂质的检查。试品中的杂质含量。除另有规定外，普通不宜用于微量杂质的检查。0512液相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进展分别测定的色谱方法。注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进展分别后，进入检测器必要时经过抑制器或衍生系统，由积分仪或数据处置系统记录并处置色谱信号。离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。它的分别

28、机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有一样电荷的溶质离子之间进展的可逆交换；离子色谱法的其他分别机理还有构成离子对、离子排阻等。0513 离子色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心 0514 分子排阻色谱法分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进展分别的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分别原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经过修饰的凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex)和琼脂糖凝胶Sepharose) 等为填充剂。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心 采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进展分别测定的色谱方法。物质或

29、其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进展分别，各组分先后进入检测器，用数据处置系统记录色谱信号。0521 气相色谱法与2021年版药典相比无修订合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0521 气相色谱法1 1、载气系统、载气系统2 2、进样系统、进样系统3 3、分别系统、分别系统 4 4、温控系统、温控系统5 5、检测系统、检测系统6 6、数据处置系统、数据处置系统合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心 0521 气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心 0521 气相色谱法系统适用性实验照高效液相色谱法通那么0512项下规定系统适用性实验系统适用性实验合肥市食品合肥市食

30、品药药品品检验检验中心中心检测器应用火焰离子化检测器（FID）有机化合物热导检测器（TCD）无机气体、有机化合物氮磷检测器（NPD）氮、磷化合物火焰光度检测器（FPD）硫、磷化合物电子捕获检测器（ECD）卤素等化合物质谱检测器（MS）结构确证0521 气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心 各种类项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液种类及特殊指定的色谱柱资料不得改动外，其他如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改动，以顺应详细种类并符合系统适用性实验的要求。普通色谱图约于30分钟内记录终了。0521 气相色谱法

31、合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心测定法内标法外标法面积归一化法规范溶液参与法精细称量取某个杂质或待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精细参与到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除参与的对照品溶液含量，即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。 (当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全一样的基质中，故可采用规范溶液参与法以消除基质效应的影响；当规范溶液参与法与其他定量方法结果不一致时，应以规范参与法结果为准。)0521 气相色谱法前面三种方法要求与液相色谱一致合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心对于消费过程中引入的有机溶剂，应

32、在后续的消费环节予以有效去除。除对于消费过程中引入的有机溶剂，应在后续的消费环节予以有效去除。除正文已明确列有正文已明确列有“残留溶剂检查的种类必需依法进展该项检查外，其他未在残留溶剂检查的种类必需依法进展该项检查外，其他未在“残留溶剂残留溶剂项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的种类，如消费过程中引入或产项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的种类，如消费过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录品中残留有机溶剂，均应按附录“残留溶剂测定法检查并应符合相应溶剂的限制规定残留溶剂测定法检查并应符合相应溶剂的限制规定。凡例十七。凡例十七VE气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品

33、检验检验中心中心合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0521 气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心0531超临界流体色谱法新增流动相为CO2，价钱低，更环保。0532临界点色谱法新增是根据聚合物的功能基团、嵌段构造的差别进展聚合物分别的一种色谱技术。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心2021版药典四部解析2021版版四部主要变化四部主要变化理化部分理化部分2关于色谱柱关于色谱柱小粒径色谱柱，提速趋势小粒径色谱柱，提速趋势很多方法，都没有规定详细的色谱柱规格，便于企业根据本人的实践情况，选择适宜很多方法，都没有规定详细的色谱柱规格，便于企业根据本人的实践情况，

34、选择适宜的规格色谱柱。的规格色谱柱。粒径较小的色谱柱，柱效较高，所需柱长较短，从而柱长较短，从而可缩短分析时间。粒径较小的色谱柱，柱效较高，所需柱长较短，从而柱长较短，从而可缩短分析时间。同时，粒径较小的色谱柱，对操作环境与规范性的要求也更高。同时，粒径较小的色谱柱，对操作环境与规范性的要求也更高。等度洗脱方法，较容易进展方法转换。梯度洗脱方法，需求留意梯度表与柱长的比例等度洗脱方法，较容易进展方法转换。梯度洗脱方法，需求留意梯度表与柱长的比例关系，以及系统的梯度延迟体积转换。关系，以及系统的梯度延迟体积转换。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心2021版药典四部解析2021版版四部主

35、要变化四部主要变化理化部分理化部分2关于检测器关于检测器检测器的种类与作用检测器的种类与作用检测器是液相色谱仪的检测器是液相色谱仪的“眼睛眼睛其作用是把色谱柱延续流出的样品组分转变成易于丈量的电信号，被数据系统接纳，其作用是把色谱柱延续流出的样品组分转变成易于丈量的电信号，被数据系统接纳，得到样品分别的色谱图得到样品分别的色谱图检测器性能的好坏直接关系到分析结果的可靠性与准确性检测器性能的好坏直接关系到分析结果的可靠性与准确性根据对各类物质呼应的差别，检测器可分为三大类：根据对各类物质呼应的差别，检测器可分为三大类：通用型检测器例如：示差折光检测器通用型检测器例如：示差折光检测器公用型选择性检

36、测器例如：紫外检测器、荧光检测器公用型选择性检测器例如：紫外检测器、荧光检测器半通用型检测器例如：蒸发光散射检测器半通用型检测器例如：蒸发光散射检测器合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心2021版药典四部解析2021版版四部主要变化四部主要变化理化部分理化部分2关于检测器关于检测器衡量检测器的目的衡量检测器的目的灵敏度：灵敏度：S=R/Q-R是检测器呼应值的增量是检测器呼应值的增量-Q是样品量的增量是样品量的增量噪音：没有样品时检测器的最大输出信号噪音：没有样品时检测器的最大输出信号漂移：检测器在一段时间内呼应值的变化漂移：检测器在一段时间内呼应值的变化线性动态范围：最大线性呼应与最小

37、检出限之比线性动态范围：最大线性呼应与最小检出限之比最低检测限：样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度最低检测限：样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度信噪比：信噪比：S/N留意：最低检测限和信噪比不是一个单纯的检测器目的。它实践上是评价整个色谱柱留意：最低检测限和信噪比不是一个单纯的检测器目的。它实践上是评价整个色谱柱系统的目的，包括了色谱系统、分别机理、色谱柱内的综合性目的系统的目的，包括了色谱系统、分别机理、色谱柱内的综合性目的合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VD高效液相色谱法(2)检测器选择性紫外、荧光、电化学通用型蒸发光散射、示差折光合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心V

38、D高效液相色谱法(3)流动相反相色谱系统的流动相首选甲醇-水系统(采用紫外末端波长检测时，首选乙腈-水系统)，如经运用不适宜时，再选用其他溶剂系统。应尽可以少用含有缓冲液的流动相，必需运用时，应尽可以选用含较低浓度缓冲液的流动相。其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者(小于或等于50%)相对于本身的改动量不超越30%且相对于总量的改动量不超越10%为限，如30%相对改动量的数值超越总量的10%时，那么改动量以总量的10%为限。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VD高效液相色谱法系统适用性实验实际板数分别度反复性拖尾因子合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VD高效液相色谱

39、法测定法内标法外标法加校正因子的主成分本身对照法不加校正因子的主成分本身对照法面积归一化法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心司帕沙星P221合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心消旋山莨菪碱P866合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心硫酸卡那霉素P967氨基糖苷类抗生素蒸发光散射检测法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心阿米卡星P388柱前衍生化法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VE气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进展分别测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进展分别，各组分先后进入检测器，用数据处置系统记录

40、色谱信号。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VE气相色谱法l载气源l进样部分l色谱柱l柱温箱l检测器l数据处置系统合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VE气相色谱法检测器应用火焰离子化检测器（FID）有机化合物热导检测器（TCD）无机气体、有机化合物氮磷检测器（NPD）氮、磷化合物火焰光度检测器（FPD）硫、磷化合物电子捕获检测器（ECD）卤素等化合物质谱检测器（MS）结构确证合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VE气相色谱法各种类项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液种类及特殊指定的色谱柱资料不得改动外，其他如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气

41、流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改动，以顺应详细种类并符合系统适用性实验的要求。普通色谱图约于30分钟内记录终了。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VE气相色谱法测定法内标法外标法面积归一化法规范溶液参与法(当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全一样的基质中，故可采用规范溶液参与法以消除基质效应的影响；当规范溶液参与法与其他定量方法结果不一致时，应以规范参与法结果为准。)合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心对于消费过程中引入的有机溶剂，应在后续的消费环节予以有效去除。除对于消费过程中引入的有机溶剂，应在后续的消费环节予以有效去除。除正文已明确列有正文已明

42、确列有“残留溶剂检查的种类必需依法进展该项检查外，其他未在残留溶剂检查的种类必需依法进展该项检查外，其他未在“残留溶剂残留溶剂项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的种类，如消费过程中引入或产项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的种类，如消费过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按附录品中残留有机溶剂，均应按附录“残留溶剂测定法检查并应符合相应溶剂的限制规定残留溶剂测定法检查并应符合相应溶剂的限制规定。凡例十七。凡例十七VE气相色谱法合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心头孢泊肟酯P198残留溶剂合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VF电泳法是指带电荷的供试品(蛋

43、白质、核苷酸等)在惰性支持介质(如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶)中，在电场的作用下，向其对应的电极方向按各自的速度进展泳动，使组分分别成狭窄的区带，用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱并计算其含量的方法。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VG毛细管电泳法是指以弹性石英毛细管为分别通道，以高压直流电场为驱动力，根据供试品中各组分的淌度(单位电场强度下的迁移速度)和(或)分配行为的差别而实现各组分分别的一种分析方法。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心盐酸头孢吡肟P671合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VH分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进展分别的一

44、种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分别原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心头孢拉定P195合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心VJ离子色谱法系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱进展分别的色谱分析方法。注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进展分别后，经过抑制器或衍生系统进入检测器，由积分仪或数据处置系统记录色谱信号。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心一、离子色谱的根本原理合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心一、离子色谱技术的根本原理合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心

45、淋洗液在线发生器淋洗液在线发生器不用化学试剂，只用水不用化学试剂，只用水RFIC环保：不直接接触化学试剂环保：不直接接触化学试剂运用方便：只用水和鼠标，省时省力运用方便：只用水和鼠标，省时省力重现性好：消除试剂杂质的干扰、配制溶液的误差和操作误差，结果更可靠。重现性好：消除试剂杂质的干扰、配制溶液的误差和操作误差，结果更可靠。添加添加IC的运用效能，提高灵敏度和分别度，改善重现性，扩展运用，优良的不同时的运用效能，提高灵敏度和分别度，改善重现性，扩展运用，优良的不同时间和不同实验室之间的可比性。间和不同实验室之间的可比性。普通等浓度泵即可作梯度淋洗，梯度淋洗和等浓度淋洗同样简一方便，延伸泵的运

46、普通等浓度泵即可作梯度淋洗，梯度淋洗和等浓度淋洗同样简一方便，延伸泵的运用寿命。用寿命。合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心检测方式检测方式电导电导检测具有电导性化合物的通用型检测器检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器离子色谱最常用的检测器安培法安培法在特定的条件下可对某些化合物直接进展氧化复原反响在特定的条件下可对某些化合物直接进展氧化复原反响紫外可见光度法紫外可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进展柱后衍生紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进展柱后衍生荧光法荧光法HPLC质谱质谱合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心一、离子色谱技术的根

47、本原理合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心一、离子色谱技术的根本原理合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心一、离子色谱技术的根本原理合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心样品的前处置0.22，0.45um滤膜滤膜去除颗粒状杂质去除颗粒状杂质C18预处置小柱、预处置小柱、On-GuardRP柱柱去除有机分子去除有机分子石墨化碳黑柱石墨化碳黑柱去除色素去除色素On-GuardP柱柱去除土壤中腐殖酸、苯环类的化合物去除土壤中腐殖酸、苯环类的化合物On-GuardH、Na柱柱去除溶液中的金属离子去除溶液中的金属离子On-GuardAg柱柱去除溶液中的去除溶液中的Cl-离子，主要测定

48、高氯海水物质中的离子，主要测定高氯海水物质中的NO2-，NO3-等离子等离子在线离线除糖在线离线除糖氨基酸样品分析时，除去糖对氨基酸检测时的干扰氨基酸样品分析时，除去糖对氨基酸检测时的干扰合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心离子色谱法运用离子色谱法运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心

49、三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心帕米膦酸二钠注射液合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心三、离子色谱在药品分析中的运用合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心CapitalizationTitleandgraphiclabelsareinitialcapstwo-to-threeletterarticlesarenotcapped(e.g.,ThisistheTitle)Bulletedtextissentencecapsinitialcaponfirstwordonlynoperiodatend(e.g.,Thisisthebulleted

50、copy)Propernamesareinitialcapsandacronymsareallcaps合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心BulletSlideWithTwoColumnsHeadingis20pt.ArialBoldMulti-columnbulletitemsare20pt.ArialSecondlevelbulletis16pt.ArialSecondlevelbulletFirstlevelbulletSecondlevelbulletSecondlevelbulletSecondlevelbulletHeadingis20pt.ArialBoldMulti-c

51、olumnbulletitemsare20pt.ArialSecondlevelbulletis16pt.ArialSecondlevelbulletFirstlevelbulletSecondlevelbulletInstructions:Whenusingatwocolumnbulletedslide,youshouldneveruse3rdlevelbullets.合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心HighlightingBulletPointsSamplebulletpointUseblue(R:0,G:114,B:234)tohighlightspecificbulletp

52、ointswithinyourslidecopySamplebulletpointSamplebulletpointSamplebulletpointUsethisboxtohighlightcallouttextwhichisnotincludedinyourbulletcopy合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心AgendaSlideTopicOneTopicTwoTopicThreeTopicFourTopicFiveTopicSixTopicSeven合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心AgendaSlideTopicOneTopicTwoTopicThreeTopic

53、FourTopicFiveTopicSixTopicSevenInstructions:Todeemphasizeagendaitemsusegraycolor(178,180,179)合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心NumberedListsListcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial5Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2List

54、contentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2Listcontentis20pt.Arial5Listcontentis20pt.Arial4Listcontentis20pt.Arial3Listcontentis20pt.Arial1Listcontentis20pt.Arial2合肥市食品合肥市食品药药品品检验

55、检验中心中心OneBigPointHeader24pt.ArialAddtexttosupportyourmainpointforthisslide.Thetextboxwillscaletofitwithinthegraybox.合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心Subtitlesare28pt.Arial(R:122,G:128,B:131)UsingSubtitlesandAdjustingtheBulletTextBoxSelectthesubtitletextboxabove,CopythenPasteitontotheslidethatrequiresasubtitleT

56、hisensuresthatsubtitlesandbulletedtextwillbeintheexactposition(asshowonthisslide)throughoutthepresentationandwillnotjumpfromslide-to-slideBulletedtextissentencecapsinitialcaponfirstwordonlynoperiodatend(e.g.,Thisisthebulletedcopy)Subtitlesneverhaveaperiodattheend合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心SlideTransition

57、GuidelinesThedefaultPowerPointslidetransitionsetting(foundundertheSlideShowMenuoptions)is“NoTransitionTheslidetransitionswhileinterestingoftendetractfromcommunicatingyourmessageThe“RandomTransitionshouldneverbeusedinapresentationToadjusttheslidetransitions,goto“SlideShow“SlideTransition合肥市食品合肥市食品药药品

58、品检验检验中心中心SlideAnimationGuidelinesThepurposeofslideanimationandbuildsistoenhancethemessage,notdetractfromitBecauseofthis,itisimportanttouseslideanimationsparinglyandonlywhennecessaryToadjusttheslideanimations,select“CustomAnimationundertheTaskPaneUse“Appearoptionfortheanimation合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心S

59、ettingBlackandWhitePrintingPreferencesTosettheblackandwhiteprintingpreferences:SelectgrayscaleorpureblackandwhiteviewViewColor/GrayscaleGrayscaleThiswilldisplaytheslideingrayscalemodeandwillallowyoutoseehowtheslidewillprintClickonaslideobjectandselectGrayscaleSettingfromthemenuYouwillseealistingofop

60、tionstochoosefromAutomaticisthedefaultandisacceptableExperimentwithalternateGrayscalesettingstoensureoptimumprintingSelectViewColor/GrayscaleColortoreturntothecolorslidemodeContinuedonslide15合肥市食品合肥市食品药药品品检验检验中心中心SettingBlackandWhitePrintingPreferences(Cont.)Ifyouareusingtransparency(forhighlights,e