物理化学课件

1、 实验一、恒温槽的性能测试（基础）一、目的1.了解恒温槽的构造及恒温原理2. 绘制恒温槽的灵敏度曲线，学会分析恒温槽的性能。 3. 掌握温度温差仪的使用。二、原理1.意义 在生产和科学实验中，经常要求在恒温及温度稳定的情况下进行，这就需要用各种恒温设备。通常用恒温槽来控制温度维持恒温，以保证温度保持相对稳定，即在一定范围内波动。一般使用的恒温槽波动范围约在±0.1左右2. 原理 恒温槽是物理化学实验室中常用设备之一。恒温槽之所以能恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就驱使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需温度时，它又使其停止加热

2、，这样就使槽温保持恒定。3. 构造 恒温槽装置是多种多样的，但它们大都包括敏感元件（或称感温元件）、控制元件、加热元件三部分。由敏感元件将温度转化为电信号（或其它信号）而输送给控制元件，再由控制元件发出指令，让加热元件工作或停止。4. 介质恒温槽中的液体介质可根据温度控制的范围而异，一般来说，可采用以下液体介质:-6030用乙醇或乙醇水溶液；090用水；80160用甘油或甘油水溶液；70200用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。比较常用的是恒温水浴。5. 温度传递的滞后效应恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往

3、是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。6. 灵敏度控温效果可以用灵敏度t表示:7.影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:(1) 恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;(2) 加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;(3) 搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;(4) 感温元件要灵敏(5) 环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。8.灵敏度曲线3、 仪器与试剂超级恒温槽、 温度温差仪4、 实验步骤测25oC的灵敏度1. 将蒸馏水注入浴槽至

4、容积的2/3处2. 打开电源，设定回差为0.13. 设定恒温温度，设定温度为24.5oC，打开加热开关、搅拌开关;4. 将温度温差仪的探头放入水浴中间，打开温度温差仪的开关。待停止加热后，根据温度 温差仪的温度，重新设定温度。若此时温度为24.8 oC，则设定温度为24.7 oC5. 灵敏度测量 恒温10分钟后，开始读数，要求每0.5分钟读数一次，测定60min。五.数据记录时间min0.511.522.533.544.55温度时间min温度时间min温度6、 数据处理1 以时间为横坐标、温度为纵坐标，绘制35时温度时间曲线。2 计算恒温槽的灵敏度。 最高：t1 = 最低：t2 文献值：恒温槽

5、的灵敏度：±0.5实验二燃烧热的测定一、实验目的(研究）1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会应用图解法校正温度改变值。二、实验原理1、燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒容燃烧热（QVm）与恒压燃烧热（QPm）， 有下列关系式： QPm = QVm +nRT （1） 式中：n为产物与反应物中气体物质的量之差；R为气体常数；T为反应的热力学温度。2、本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热， 下面是SHR-15燃烧热实

6、验装置示意图。 搅拌棒 外筒 内筒 垫脚 氧弹 传感器 点火按键 电源开关 搅拌开关 点火输出负极 点火输出正极 搅拌指示灯 电源指示灯点火指示灯3、 用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。其关系式如下： （2） 式中：m为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子质量。 QVm为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝为点火丝的燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝 =3.245

7、kJ/g）；m点火丝为点火丝的质量；T为样品燃烧前后量热计温度的变化值；W卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热QV=26460kJ/g）来标定。测得W卡后，就可以利用（2）式通过实验测定其他物质的燃烧热。4、 氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺（Renolds）温度校正图校正。 必须注意，这种作图法进

8、行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过23），否则会引进误差5、 雷诺温度校正图3 仪器和试剂燃烧热实验装置1套; 压片机1台; 台秤1台（公用）；电子分析天平1台（公用）；SWC-D精密数字温差仪1台; 氧气钢瓶及减压阀 1只（公用） 容量瓶（1000 m L）l只萘（AR）；苯甲酸（AR）；点火丝。分体式 SHR-15燃烧热实验装置实物图 SHR15氧弹式量热计恒温套桶 充气机 压片机 氧弹SWC-D精密温度温差仪 螺杆4、 实验步骤1.量热计的水当量（W水）测定（1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模， 用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进模子中，从

9、上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表 钢模面的碎屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用。 底模托板点火丝片状试样（2）装置氧弹 ：用分析天平准确称量一段点火丝（约15cm）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上。将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状 。然后在弹杯中注入10ml水，旋紧氧弹盖。将SHR15燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上。打开电源，若“点火”指示红灯亮

10、了，说明通路，就可以充氧气了。否则应重新装置氧弹 。氧弹头架返回 表格 1 进出气孔 SHR15氧弹式量热计电极插头插在 氧弹两电极上 正极 负极 坩埚 氧弹头架SHR15燃烧热实验装置面版图把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）, 然后开启氧弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气。 充气压力 手 显示表 高压表 柄 低压表 减压阀 调节杆 充气机出气口 底座3）燃烧和测量温度：将充好氧气的氧弹放入量热计的内桶，将SHR15氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上。用容量瓶准确取自来水3000mL，倒入内捅中。水面应没过

11、氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。打开SWC-D精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将SWC-D精密数字温差仪“采零”并“锁定” 。 SWC-D精密数字温差仪面板 待温度读数稳定后(变化0.002/min), 开始记录实验数据. 当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度迅速上升,直至两次读数差值小于0.002时,再继续测量40个数据(即10min)后. 实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失败，须重做。反之，说明实验成功。2萘的燃烧热测定称取0.5g左右萘，按上述

12、法进行压片、燃烧等实验操作。实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并擦干待下次实验用。将电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子。打开SHR15氧弹式量热计的电源，开启“搅拌”开关，进行搅拌。将SWC-D精密温度温差仪传感器插入内桶水中。五、数据处理1、将实验条件和实验数据列表纪录: 室温:_；气压:_kPa；实验日期:_；仪器名称型号:_记录数据: 燃烧丝长度_mm；苯甲酸样品重_g；剩余燃烧丝长度_mm；水温_。燃烧丝长度_mm；萘样品重_g；剩余燃烧丝长度_mm；水温_。a.未点火前：10个数据点，每隔30秒记录一次数据b.点火后：30个数据点，每隔30秒记录一次数c.平衡后，10个数据

13、点，每隔30秒记录一次数据。2、由实验数据求出苯甲酸、萘燃烧前后的T始和T终。3、由苯甲酸数据求出水当量。4、求出萘的燃烧热Qv，换算成Qp。 5、将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差并分析误差产生的原因。 苯甲酸的燃烧热为-26460 J·g-1； 点火铁丝的燃烧热值为: -2.9 J·cm-1。6、 实验注意事项1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。2、注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂碎。3、点火丝应紧贴样品，点火后样品才能充分燃烧。4、点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不变或有微小变化，说明点火没有成功或样品没充分燃烧。应检查原因并排

14、除。5、精密温度温差仪“采零”后必须“锁定”。实验三、溶解热的测定一、目的和要求1.掌握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。2.用电热补偿法测定KN03在不同浓度水溶液中的积分溶解热。3.用作图法求KN03在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。二、实验原理1、溶解热：在恒温恒压下，n2摩尔溶质溶于n1摩尔溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应，用Q表示。溶解热可分为积分溶解热和微分溶解热。积分溶解热：在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应，由于过程中溶液的浓度逐渐改变，因此也称为变浓溶解热用Qs表示。微分溶解热：在恒温恒压下，一摩尔溶质溶于某一确定浓度的

15、无限量的溶液中产生的热效应。由于在溶解过程中溶液浓度可实际上视为不变，因此也称为定浓溶解热。以 表示。2、 冲淡热：把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。它有积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。通常都以对含有1摩尔溶质的溶液的冲淡情况而言。3、 积分冲淡热：在恒温恒压下，把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应，亦即为某两浓度溶液的积分溶解热之差，以Qd表示。 微分冲淡热：在恒温恒压下，一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应 . 积分溶解热由实验直接测定，其它三种热效应则可通过Qsn0曲线求得4、 在图中，AF与BG分别为将一摩尔

16、溶质溶于n02和n01摩尔 溶剂时的积分溶解热QS，BE表示在含有一摩尔溶质的溶液 中加入溶剂，使溶剂量由n02摩尔增加到n01摩尔过程的积 分冲淡热Qd。 图中曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。欲求溶解过程的各种热效应，首先要测定各种浓度下的积分溶解热，然后作图计算。5、本实验是采用绝热式测温量热计，它是一个包括杜瓦瓶、磁力搅拌器、电加热器和测温部件等的量热系统。装置及电路图如图-3-2所示。因本实验测定KN03在水中的溶解热是一个吸热过程，可用电热补偿法，即先测定体系的起始温度T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电热补偿法使

17、体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应Q。 QI2RtUIt 图-3-2SWC-ZH 溶解热实验装置式中，为通过电阻为R的电热器的电流强度(A)；U为电阻丝两端所加电压(V)；为通电时间(s)。利用电热补偿法，测定KN03在不同浓度水溶液中的积分溶解热，并通过图解法求出其他三种热效应。3、 实验仪器和试剂WLS一2数字恒流源： 0.0lA和0.0lV分辨率双显示 SWCIID精密数字温度温差仪：0.001分辨率；0-99秒定时 SWC-ZH量热器： 功率O20W ，包括杜瓦瓶、漏斗、速度可调磁力搅拌器 干燥器 研钵 称量瓶 KN03(A.R.)4、 实验步骤1.称取216.2g蒸馏水于量

18、热器中，按图图-3-2装好量热器，连好线路。 2.将量热器上加热器插头与WLS-2输出相接，将传感器与SWCII接好并插入量热中。 3.称取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g的硝酸钾，干燥研细，依次放入干 燥器中，作出18编号。 4.将WLS2粗调、细调旋钮逆时针旋到底，打开WIS2电源，开始加热，调节WLS -2 电流，使电流I和电压V的乘积P=I1V1为2.5W(初始值)左右。5.打开SWCII电源和搅拌器电源，待量热器中温度加热至高于环境温度0.5左右，按 采零键并锁定，同时将量热器加料口打开，从加样漏斗处加入编号l样品，然后用塞子堵 住加样口

19、，并开始计时，记录电压和电流值6.温差值显示为零时，加第二份样品并记下加热时间t1，待温差变为零时，再加入第三份 样品，并记下加热时间t2，依次反复，直至样品加完测定完毕。7.算出溶解热Q=I1V1t(t为加热时间)。8.测定完毕后，切断电源，打开量热计，检查并洗净放回原处。五、实验数据记录与处理1.根据溶剂的质量和加入溶质的质量，求算溶液的浓度，以n0表示：2.按QIUt公式计算各次溶解过程的热效应。 按每次累积的浓度和累积的热量，求各浓度下溶液的n0和Qs。3. 将以上数据列表并作Qsn0图，并从图中求出n80，100，200，300和400处的积分 溶解热和微分冲淡热以及n0从80100

20、，100200，200300，300400的积分冲淡热。（在20附近，硝酸钾的热容分别为895.38 J·kg-1·K-1。）6、 实验注意事项1.实验过程中要求I、V值恒定，故应随时注意调节。 2.实验过程中加热时间与样品是累积的，秒表读数是累积的，切不可在实验中途将秒表停 住。 3.固体KNO3易吸水，故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状， 以确保样品充分溶解。 4.量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关，实验过程中要注意盖好，减少热损失。七、进一步扩展设计性实验1.测定无水硫酸铜和五水硫酸铜溶解热，并由此计算五水硫酸铜的水合热。2.用多个硝酸钾试

21、样重复溶解与电热操作，再以浓度为横坐标,摩尔溶解热为纵坐标作图， 即得摩尔溶解热 与质量摩尔浓度b的关系曲线，利用此曲线 (1)外推求无限稀摩尔积分溶解热； (2)按 求各浓度下的摩尔微分溶解热。式中右端第一项是浓度为时的积分溶解热，第二项为曲线上处的斜率与的乘积。可以看出微分 溶解热也与温度和浓度有关。实验四、双液系气液平衡相图1、 实验目的1、用沸点仪测定不同浓度的环己烷-乙醇体系沸点和气液两相平衡组成，并绘制相图。2、确定环己烷-乙醇双液系的最低恒沸点和相应组成。3、掌握阿贝折射仪的测量原理和使用方法。二、实验原理完全互溶双液体系: 在常温下，两液体物质能按任意比例相互溶解的体系。液体的

22、沸点:是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。 完全互溶双液系在恒定压力下，沸点与组成关系图(相图)大致有三种情况：本实验测定的环己烷-乙醇双液系相图属于具有最低恒沸点一类的体系。为了测绘该双液系的T-x图，需在气液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。实验中气液平衡组分的分离是通过沸点仪实现的，而各相组成的准确测定是通过阿贝折光仪测量折射率进行的。三、仪器与试剂 4 1沸点仪1套； 阿贝折射仪1台；温度计；移液管；长滴管1支；短滴管1；环己烷；乙醇。 环己烷的摩尔分数为0.2(0.4,

23、 0.5, 0.6, 0.8)环己烷-乙醇混合体系(粗配) 5 2 3 1、温度计；2、加样口；3、电热丝； 4、气相冷凝液取样口；5、凹形小槽4、 实验步骤(一)、标准曲线的绘制1、配置乙醇的体积分数为0、0.1、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、0.9、1.0的环己烷-乙醇溶液。2、用阿贝折光仪分别测出乙醇、环己烷及上述配制的各溶液的折射率。3、将环己烷-乙醇溶液的组成及测得的折射率作图即得折射率-组成工作曲线。(二)、安装沸点仪将干燥的沸点仪如上图安装好。检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近底部中心又不得碰上瓶壁。温度计的水银球的位置在支管之下并高于电热丝1cm左右

24、，水银球应有一半浸入溶液中。(三)、溶液沸点及平衡气、液两相组成的测定从支管2处加入约25ml苯摩尔分数约为0.2的苯-乙醇溶液于烧瓶中，打开回流冷却水，通电加热使液体至沸腾。回流一段时间，使冷凝液不断更新5处小球中的液体，直到温度计读数稳定为止。记下沸腾温度，停止加热，充分冷却后，用滴管分别从冷凝管下端5处及加液口2处取样，用阿贝折光仪测定气相、液相的折射率。将烧瓶中的测定液倒回原试剂瓶。按同样的方法分别测定其它浓度各溶液沸点及平衡气、液相的折射率。5、 数据记录与处理1.根据已知数据绘制折光率与浓度之间关系的工作曲线。 2.填写下表，并绘制乙醇环己烷的沸点 组成图。3.找出恒沸组成与恒沸温

25、度。 样品序号 沸点 气相 液相 折光率组成（乙醇V%） 折光率组成（乙醇V%） 1 2 3 4 5 66、 注意事项1、实验中尽可能避免过热现象，为此每加两次样品后，可加入一小块沸石，同时要控制好液体的回流速度，不宜过快或过慢（回流速度的快慢可通过调节加热温度来控制）。 2、在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流12min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 3、每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相取样口的残液亦要擦

26、干净。七、思考题1.沸点仪中的小球D的体积过大对测量有何影响？2.如何判定气-液相已达平衡？ 3. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化?4. 按所得相图，讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时的分离情况。5.试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？实验五、金属相图1、 实验目的1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌 握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的 基本方法；2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物理意义；3.掌握热分析法的测量技术二、实验原理相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。aAB研究多相体系的状

27、态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却， 体系内不发生相变，则温度-时间曲线均匀改变； 体系内发生相变，则温度-时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度-时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相aAa/B图 分析一、纯物质的步冷曲线如、所示，如从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度，冷到的熔点时，固体开始析出，体系出现两相平衡（液相和固相），此时温度维持不变，步冷曲线出现水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。混合物步冷曲

28、线如、所示，如起始温度下降很快(如ab/段)，冷却到b点时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(bc段)。到了低共熔点c后，体系出现三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。曲线表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其形状与纯物质相似，但它的水平段是三相平衡。 即 L=A(s)+B(s)分析二、相图由一个单相区和三个两相区组成：即 溶液相区； 纯A(s)和溶液共存的两相区； 纯B(s)和溶液共存的两相区； 纯A(s)和纯B(s)共存

29、的两相区；水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。3、 仪器与试剂1. 可控升降温电炉2. 控温仪3. Pb，Sn，石墨粉四实验步骤1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%，40%，61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，装入4 个样品管，并在样品管上方覆盖一层石墨粉。2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小，内外控开关位于内控，将样品用坩埚钳放入炉膛，探头放入 样品管，打开电炉和控温仪的开关，置数（330），将工作置数开关位于工作，调节加热 量调节

30、旋钮加热至所需温度。当工作置数开关位于置数时，停止加热。调节冷风量旋钮， 使温度的下降速度为5-8/分,每分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要求130)。用 坩埚钳将样品管取出，放到窗台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛，测下一个步冷曲线。5、 实验数据记录 实验日期： ；室温： ；气压： KPa 锡的百分含量 0% (纯铅） 20% 40% 61.9%(低共熔物) 80% 100% (纯锡)转折点(t)水平段(t)6、 数据处理1. 作不同样品的步冷曲线，并根据步冷曲线作出Pb-Sn体系的相图。2. 找出最低共熔温度与共熔组成。七、准备样品按以下比例配制锡的百分含量0%20%40%61.9%

31、80%100%锡(g)0204061.980100铅(g)100806038.1200文献值Pb-Sn体系的熔点对照表:锡%020406080100熔点温度327276240190200232最低共熔点温度181181181181最低共熔混合物组成: 含Sn63%8、 实验结果与讨论结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？9、 注意问题1. 注意使用坩埚钳，避免烫伤2. 本实验所需时间较长，可以合作，每小组测2个样品3. 样品勿倒掉，下一组继续使用4. 用热分析法绘制相图时，被测定的体系必须处于或接近于平衡状态，因此，体系的冷却速度必须足够慢，

32、才能得到较好的结果。十、思考题1.是否可用加热曲线作相图，为什么？2.为什么要用步冷曲线作相图？3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防混入杂质？4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？若总重量不相等有什么影响？5.样品量和冷却速度对实验有何影响？实验六、粘度的测定（基础）一、实验目的1. 学会乌氏粘度计的使用2. 测定乙醇的粘度二、实验原理液体在流动时，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。当液体在垂直的毛细管内流出时，服从泊塞叶公式对于同一粘度计而言，r, h, L, V是常数不同液体之间则有 因而，以水作为标准物质，就可以求出其他物质的粘度3、 仪器

33、与试剂1.乌氏粘度计2. 无水乙醇3. 蒸馏水4. 秒表四、实验步骤1. 乙醇粘度的测定取干燥洁净的粘度计一支，由A管加入无水乙醇约10ml，用食指堵住C管，用洗耳球 由B管慢慢抽气，使液面上升至球1中部，松开食指，液体流下，液面达到刻度线a 时按下秒表，开始计时液面达到刻度线b时 ，停止计时。重复3次，取平均值。2. 水的粘度的测定 将无水乙醇倒回原瓶，洗净粘度计，加入蒸馏水，测其粘度3次，取平均值。测定完毕， 将粘度计倒置。5、 数据记录及处理1.填写下表次数123平均值t乙醇t水液体温度2. 计算乙醇的粘度实验七、液体饱和蒸气压的测定(基础)一、实验目的1. 用等压计测定不同温度下环己烷

34、的饱和蒸汽压2. 学会由图解法求环己烷的平均摩尔气化热和正常沸点二、实验原理温度越高，能逸出液面的分子数越多，因此，达到动态平衡时，液面上的饱和蒸气压就越高。当液体的饱和蒸气压与外界压力相等时，液体便沸腾，此时的温度称为液体的沸点。液体的沸点随外压的变化而变化，若外压为标准压力（取100KPa），则液体的沸点就称为正常沸点。由热力学理论我们知道，液体饱和蒸气压随温度变化的定量关系，可由克劳修斯-克拉贝龙（Clausius-Clapeyron）方程给出： 式中p为液体在温度T 时的饱和蒸气压，R为气体常数，R8.314J/(K·mol)在温度较小的变化范围内，可视为与温度无关，积分上式

35、可得：由上式可知，若以 Hm 对 R作图应得一直线，直线的斜率所以由实验测定几个不同温度下的饱和蒸气压，用图解法求得直线的斜率m，根据上测定饱和蒸式即可求出气压的常用方法有动态法和静态法两种，本实验采用后者。即在一定的温度下，直接测定体系的压力，测定时要求体系内无杂质气体。为此用一个球管与一个U型管相连，构成了实验测定的装置，其外形如图1所示。3、 仪器与试剂球a中盛有被测液体，故a称之为样品池，U 形管bc部分以被测液体作为封闭液，这一部分称为等压计。1. 等压计2. 储气罐3. 真空泵4. 数字压力计5. 温度温差仪图1 等压计示意图 6. 环己烷4、 实验步骤1. 将环己烷装入等压计中2

36、. 仪器安装3. 检查系统是否漏气 关闭平衡阀门1，使其与大气隔绝。打开平衡阀门2 ，减压，关闭平衡阀门2。如果系 统漏气，则压力计的读数上升。4. 大气压力下沸点的测定 接通冷凝管，打开平衡阀门1，使其与大气相通。开启电炉，加热水浴，使等压计内的环 己烷沸腾35分钟，以排除球1,2之间的空气。停止加热，不断搅拌，当温度降至一定 程度时，球2,3之间的U型管内气泡逐渐消失，球2液面上升，球3液面下降，当两边液 面达到同一高度时，关闭活塞1，记录压力值和温度。5. 测不同温度下环己烷的饱和蒸汽压 为防止空气倒灌入球1，立即打开平衡阀门2，减压47kPa，关闭平衡阀门2(减压过程 实际上是无法控制

37、的，操作时，只要压力降低，就可以关闭)。液体又重新沸腾，继续搅 拌，液面等高时，记录温度与压力，同时打开平衡阀门2，减压，重复以上步骤，读出另 一组的温度与压力。5、 数据记录及处理1. 数据记录压力温度第一次第二次第三次六、注意事项1. 系统不能漏气，要注意检查2. 读数时，既要观察液面，又要记录温度与压力，还要，减压，必要时可以略微提前，同 学之间要密切合作实验八、凝固点降低法测相对分子质量1、 实验目的1.掌握一种常用的相对分子质量测定方法。2.通过实验进一步理解稀溶液理论。二、实验原理含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依

38、数性质之一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比。这就是稀溶液的凝固点降低公式。 式中：T0为溶剂的凝固点；T为溶液的凝固点；Kf为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。 因为所以（1）式可改为 式中：M为溶质的摩尔质量（单位为g·mol-1）； g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g）如已知溶剂的值，则可通过实验求出T值，利用（2）式求溶质的相对分子质量。需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子

39、质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的分子量数据，常用外推法，即以（2）式中所求得的相对分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。三、实验的关键是凝固点的精确测量凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可达到这个温度。实际上，只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定较为困难。为此，可先使液体过冷，然后突然搅拌。这样，固

40、相骤然析出就形成了大量微小结晶，保证了两相的充分接触。图a：从而使凝固点的测定变得容易进行了。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。冷却曲线图b：部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐增大，平衡温度也要逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。图中c：若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。四、药品仪器 五、测量装置1.凝固点测定仪2.温度温差仪A：冷冻管B：温度温差仪C，D：搅拌器E：外套管F：冰水浴G：温度计3.温度计（050） 4.吸耳球5.秒表6.环己烷（A.R

41、）7.萘（A.R）本实验采用环己烷作溶剂，萘作溶质，用连续记录时间温度法（步冷曲线法），作图外推确定凝固点。6、 实验步骤1 安装仪器。取自来水注入冰浴槽中，然后加入冰屑以保持水温在3-3.5左右。2纯环己烷的凝固点的测定：用移液管取40ml环己烷注入冷冻管中，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中（注意：勿使冷冻管外壁与外套管相接触），均匀缓慢的搅拌以每1-2秒钟一次为宜，注意温度的变化。开动秒表，每20秒钟记录温度一次，达到凝固点后每2-3分钟记录一次。读数最好精确到0.002做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法再测定二次。3溶液凝固点的测定：取出冷冻管，用手温

42、热之，使环己烷结晶融化。精确称取0.1-0.15g萘。然后投入到冷冻管内的溶剂中，防止粘着于管壁、温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一份加入冷冻管中，同法测定三次。7、 数据记录与处理1. 填写下表格物质质量 凝固点 凝固点降低值凝固点平均值环己烷123萘1232. 作步冷曲线，求T0 ，Tf 。3. 计算环己烷的质量4. 根据公式，计算M5. 与标准值比较，计算误差八、实验结果与讨论 结果：实测值为M= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？9、 注意事项1. 搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触；2. 过冷程度不能太大；3.

43、加样时防止样品粘着于管壁、温度计或搅拌器上；4. 温度控制在要求范围内十、思考题1. 凝固点降低法测相对分子质量公式，在什么条件下才能适用？2. 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定 有何影响？3. 当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如 何？4. 影响凝固点精确测量的因素有哪些？实验九、电导法测难溶盐的溶解度 一、实验目的1、了解溶液电导、电导率、摩尔电导率等基本概念。2、测定难溶盐CaCO3的电导率，计算CaCO3的溶度积Ksp。3、掌握电导率仪的测量原理和使用方法二、实验原理1、电导、电导率、摩尔电导率导体导电

44、能力的大小，常以电阻的倒数1/R表示，即G=1/R，G称为电导，单位：S。 又R=(l/A) 根据电导与电阻的关系G=(1/)(A/l)=(A/L)，称为电导率。单位：S×m-1。摩尔电导率：在含1mol电解质的溶液中电极相距1米时溶液的电导。Lm=/c (c: mol×m-3，L: S×m2× mol-1) 物理意义：相当于长为1米，截面积为1米2导体的电导。2、CaCO3饱和溶液溶度积(KSP)的测定 利用电导法能方便地求出微溶盐的溶解度，再利用溶解度得到其溶度积值。CaCO3 = Ca2+ + CO32- KSP = C(Ca2+)·C(

45、CO32-) = C2Lm(CaCO3)=(CaCO3)/c (CaCO3)= (溶液)- (水)由于CaCO3是难溶盐，所以其饱和溶液的浓度则很低，所以式中Am(CaCO3)可以认为就是无限稀释时的摩尔电导率(盐)，并根据离子独立移动定律可得：Am(CaCO3)= Am(CaCO3) = Am(Ca2+)+Am(CO32-)= 273´10-4 S*m2* mol-1(Am (1/2Ca2+)=59.4´10-4 S*m2×*mol-1 LAm(1/2CO32-)=77.1´10-4 S*m2*mol-1)所以c =(CaCO3)/ Am(CaCO3)

46、 3、 仪器药品电导率仪; 电导池; 电导电极; 移液管;烧杯，锥形瓶Ca(OH)2, Na2CO34、 实验步骤 (一)、校正仪器 1打开电源开关 2扳“量程选择开关旋纽”至“检查”档，同时调节“温度调节旋纽”至25oC。 3. 调节“常数补偿旋纽”至100s/cm。 4如果电极常数为1.091，则调节“校正调节旋纽”至109.1，至此仪器校正结束。（二）测定CaCO3溶液电导率 1.CaCO3饱和溶液的制备：利用石灰水和纯碱制备CaCO3饱和溶液，将上层清液去除， 加入蒸馏水，沉淀，除去上层清液，再加入蒸馏水，重复3次。 2.CaCO3溶液电导率的测定：将上层溶液倒入一干燥的锥形瓶中，把电

47、导电极放入锥形 瓶中，扳“量程选择开关旋纽”至“I”档，如果显示器无读数，则可扳至下一档，恒 温测其电导，然后换溶液两次，求平均值。（三）测定蒸馏水的电导率 取约100ml蒸馏水放入一干燥的锥形瓶内，10min后，测其电导，求平均值5、 数据处理1.填表K1K2K3(平均)CaCO3溶液蒸馏水2、 计算CaCO3饱和溶液的溶解度与容度积（文献值0.0013g/100gH2O, 1.3*10-4 mol*L-1）实验十、电动势的测定1、 实验目的1.掌握对消法测定电池电动势的原理及SDC数字电位差综合测试仪的使用方法;2.练习电极的制备和处理方法3.加深对液接电势概念的理解及学会消除液接电势的方

48、法4.测定电极电势 二、实验原理电池由正、负两个电极组成，电池的电动势等于两个电极电势的差值。E = + -j-j+是正极的电极电势，-是正极的电极电势。在电化学中，电极电势的绝对值至今还无法测定，而是以某一电极的电极电势作为零，然后将其它的电极与它组成电池，规定该电池的电动势为该被测电极的电极电势。通常将标准氢电极(即氢气为101325Pa下的理想气体、溶液中“(H+)为1)的电极电势规定为零。由于氢电极制备及使用不方便等缺点，一般常用另外一些制备工艺简单、易于复制、电势稳定的电极作为参比电极来代替氢电极。常用的有甘汞电极和氯化银电极等，这些电极与标准电极比较而得到的电势已精确测定本实验是测定铜电极在不同浓度的电极电势。将待测铜电极与饱和甘汞电极组成如下电池：(-) Hg(l)-Hg2Cl2(s)KCl(饱和溶液)Cu2+(a1)Cu (s) (+)正极反应为： Cu2+ 2e Cu 负极反应为： 2Hg 2Cl-Hg2Cl2 2e电池电动势为：E = + - - = Cu2+/Cu + (RT/2F)l