中药制剂最低装量检查法(通则0942)（二）

1、蓝色海洋书的海洋中药制剂最低装量检查法(通则0942)（二） 1. 简述(1) 蒸馏法系用蒸馏后测定相对密度的办法测定各种制剂中在20时的含量(%)(v/v)。根据制剂的性质不同，分为三种办法。(2) 蒸馏法是将样品按规定稀释后，蒸馏，收集馏液达一定体积后，调整馏液温度至20，测定相对密度，从相对密度表中查得乙醇的含量，再计算样品中含乙醇量。该法测定前需对供试品举行不同办法的预处理，操作较烦琐，精确性、重临性不如气相色谱法。2. 操作办法(1) 第一法：本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。按照制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种状况：含乙醇量低于30%者：取供试品，摇匀，调整温度

2、至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，衔接冷凝管，电热套上加热，徐徐蒸馏(速度以馏出液一滴接一滴为准)，馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调整至20，加20的水至刻度，摇匀。在20时按相对密度测定法(2015年版中国药典通则0601)项下的办法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(v/v)，即为供试品中的乙醇含量(%)(v/v)；含乙醇量高于30%者：取供试品，摇匀，调整温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50

3、ml量瓶中，馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调整至20，加20的水至刻度，摇匀。在20时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(v/v)，与2相乘，即得。(2) 其次法：本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、等的酊剂、醑剂等制剂中的量。按照制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种状况：含乙醇量低于30%者：取供试品，摇匀，调整温度至20，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入使之饱和，再加，振摇13次，每次约25ml，使阻碍测定的挥发性物质溶入石油醚中，待两液分别，分取下层水液，置150200ml蒸馏瓶中，石油醚层用的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入

4、蒸馏瓶中，照上述第一法(法)蒸馏并测定；含乙醇量高于30%者：取供试品，摇匀，调整温度至20，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入使之饱和，并用提取13次，分取下层水液，照上述第一法(法)蒸馏并测定。供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很混浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。(3) 第三法：本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏

5、、测定。犹如时含有挥发油，除根据上述办法处理外，并照其次法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。3. 注重事项(1) 任何一法的馏出液如显混浊，可加滑石粉或振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。(2) 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加或，使成强酸性。或加稍过量的溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。4. 结果与判定(1) 供试品溶液中量在标准所规定的限度范围内，判为符合规定(表15-27)。(2) 如标准中未明确规定测定乙醇量采纳第几法时，建议采纳气相色谱法测定乙醇量。以气相色谱法测定数据为准。(3) 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不全都，以气相色谱法测定结果为准。5. 记录与计算(1) 记录用供试品的取样量，温度及天平的型号。(2) 记录样品前处理办法，相对密度测定结果。(3) 记录在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量。(4) 计算供试品在20时含有乙醇的容量百分数(%)(v/v)。按下式计算。乙醇含量(%)=在乙醇相对密度表内查