分离工程重点

1、1.1.井冈霉素纯化井冈霉素纯化 P1P12.2.分配常数和分配比的区别和联系。分配常数和分配比的区别和联系。 P2P23.微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点及使用范围。微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点及使用范围。 P24.欲对某有机混合物进行硅胶柱层析，怎么确定柱层析所用洗脱剂欲对某有机混合物进行硅胶柱层析，怎么确定柱层析所用洗脱剂的种类和比例的种类和比例 ? P3 5.根据树脂的极性不同，吸附树脂可以分为哪四类？各类吸附树脂根据树脂的极性不同，吸附树脂可以分为哪四类？各类吸附树脂分别适用于何种条件下吸附哪类有机物？从水溶液中吸附植物多酚分别适用于何种条件下吸附哪类有机物？从水溶液

2、中吸附植物多酚类化合物宜选用哪类吸附树脂？类化合物宜选用哪类吸附树脂？ P36.6.中英文对照分离技术术语：中英文对照分离技术术语： P4P47.7.离子交换树脂的类型：离子交换树脂的类型： P4P48.8.普鲁卡因青霉素普鲁卡因青霉素 P5P59.9.洗脱剂洗脱剂 P5P510.10.膜分离的特点膜分离的特点 P6P611.11.理解概念：截留分子量、截留率、水通量理解概念：截留分子量、截留率、水通量 P6P612.12.影响截留率的因素：影响截留率的因素： P6P613.13.微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点，及适用范围微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点，及适用范围 P7 P71

3、4.14.毛细管流动模型、溶解扩散模型和优先吸附膜的原理及各适用毛细管流动模型、溶解扩散模型和优先吸附膜的原理及各适用于解释哪些膜过程？于解释哪些膜过程？ P7P715.浓差极化浓差极化-凝胶层模型凝胶层模型 P816.管状收缩效应管状收缩效应 P817.膜过滤的影响因素：膜过滤的影响因素： P918.膜污染是哪些途径造成的？膜污染是哪些途径造成的？ P919.如何有效防止和消除膜污染如何有效防止和消除膜污染 P920.膜生物分离法有哪些应用？膜生物分离法有哪些应用？ P1021.21.吸附的分类吸附的分类 P10P1022.22.吸附剂与吸阻质间相互作用吸附剂与吸阻质间相互作用 P10P10

4、23.23.理论类型：理论类型：HenryHenry吸附等温线；吸附等温线；FreundlichFreundlich吸附等温线；吸附等温线；LangmuirLangmuir吸附等温线（多层吸附）吸附等温线（多层吸附） P10P102424，吸附机理和吸附速率：，吸附机理和吸附速率： P11P1125，吸附分离的特点，吸附分离的特点 P1126，吸附分离原理，吸附分离原理 P1127，吸附分离应用，吸附分离应用 P1228.浸取概念：浸取概念：P1229.浸取的分类：浸取的分类： P1230.浸取过程的三种情况：浸取过程的三种情况：P1331.固体物料在浸取前通常须进行预处理固体物料在浸取前通常

5、须进行预处理P1332.浸取过程的五个步骤：浸取过程的五个步骤：P1333.影响浸出速度的原因：影响浸出速度的原因：P1334.常用的浸取方法常用的浸取方法：P1335.溶剂的选择原则；溶剂的选择原则；P1336.蒸发和蒸馏的区别蒸发和蒸馏的区别 P1437.恒沸蒸馏与萃取蒸馏的区别：恒沸蒸馏与萃取蒸馏的区别：P1438.结晶过程结晶过程P1539.39.离子交换定义离子交换定义 P1740.40.树脂的热稳定性和还氧化稳定性树脂的热稳定性和还氧化稳定性 P1741.41.树脂性能变差的氧化因素树脂性能变差的氧化因素 P1742.42.离子交换选择性离子交换选择性 P1743.43.影响再生能

6、力和工作交换容量的因素影响再生能力和工作交换容量的因素 P1844.44.使用过的树脂的分析使用过的树脂的分析 P1845.45.树脂失效原因分析树脂失效原因分析 P1846.46.离子交换树脂的应用：离子交换树脂的应用： P191.1.井冈霉素纯化井冈霉素纯化传统提纯工艺流程传统提纯工艺流程：发酵溶液减压浓缩水剂产品喷雾干燥真空烘烤粉剂产品粉剂产品缺点：水剂产品中井冈霉素含量在5-10%，显酱油状，作为农用抗生素虽不影响使用效果，但由于含量低，浪费大量包装材料、人工和运输费用。10%水剂量产品经真空干燥，含量20%。粉碎时粉尘多，且极易吸潮成膏状，影响产品的溶解度，影响药物的喷洒和使用效果。

7、产品收率80%左右。影响新型聚丙烯酸树脂影响新型聚丙烯酸树脂PAA吸附的因素：吸附的因素：a.发酵液酸度对吸附的影响；b.发酵液温度对吸附的影响；c.不同流速下的动态吸附曲线，增大或减小都会影响饱和吸附时间；d.氨水洗脱时的洗脱时间，且无拖尾现象。不同浓度的洗脱剂对吸附的影响。10mol/L氨水洗脱根据井冈霉素分子结构的特点，设计和成了新型聚丙烯酸树脂根据井冈霉素分子结构的特点，设计和成了新型聚丙烯酸树脂PAA目前离子交换法提取工艺流程：目前离子交换法提取工艺流程：真空喷雾干燥调pH=8-9新型树脂去离子水洗氨水解吸解吸液发酵溶液粉剂产品喷雾干燥阴离子树脂 阳离子树脂 001x4树脂 去离子水

8、洗解吸液发酵溶液粉剂产品洗脱剂减压浓缩2.2.分配常数和分配比的区别和联系。分配常数和分配比的区别和联系。分配常数：分配常数：在一定的温度下，当萃取分配过程达到平衡时，若溶质在两相中的相对分子质量相等（即分子的存在形式一样），则溶质在互不相容的两相中的浓度（此时平衡浓度等于总浓度）比为一常数，即分配常数。分配比分配比: :在一定条件下，达到萃取平衡时，被萃物质在有机相和在水相的总浓度的比值来表示萃取的效果，这个比值称为分配比。区别：概念不同。关注的对象不同，一个是平衡浓度，一个是分析浓度。联系：分配常数只与温度和萃取体系的性质有关，而分配比随之萃取条件的变化而变化，因而改变萃取条件，可使分配比

9、按照所需的方向改变，从而使萃取分离更加完全。 萃取率和萃取比的区别和联系：区别萃取率和萃取比的区别和联系：区别：概念不同，分配比衡量被萃取物进入有机有机相的难易程度，萃取率表示萃取完全程度；联系联系：分配比越大萃取率越高。3.微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点及使用范围。微滤、超滤、纳滤、反渗透分离技术的特点及使用范围。微滤：以多孔薄膜为过滤介质，压力差为推动力，利用筛分原理使不溶性粒子（0.1-10um）得以分离，操作压力为0.05-0.5MPa，用以除去水和多种溶液中的细菌和微粒，如培养悬浮液除菌、产品消磁、细胞收集。超滤：以压力为推动力，利用超滤膜不同孔径对液体中溶质进行分离的物理筛

10、分过程，其截断分子量一般为6000-50万，孔径为几十nm，操作压0.2-0.6MPa，用于过滤大分子溶质和微粒，如蛋白质的分离、浓缩、纯化、脱盐、去热源。纳滤：是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程，用于截留透过超滤膜的那部分有机小分子，无机盐和水，如糖、二价盐、游离酸的分离。反渗透：利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）而截留离子物质的性质，以膜两侧静压力差为推动力，克服渗透压，使溶剂通过反渗透膜实现对液体混合物进行分离的过程。操作压力一般为1.5-10.5MPa，截留组分为小分子物质，单价盐、非游离酸的分离。4.欲对某有机混合物进行硅胶柱层析，怎么确定柱层析所用洗脱剂的种类

11、和比例欲对某有机混合物进行硅胶柱层析，怎么确定柱层析所用洗脱剂的种类和比例首先利用薄层色谱先确定样品的展开剂类型和比例。展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。展开剂的选择条件：a.对所需成分有良好的溶解性；b.可使成分间分开；c.待测组分的Rf在0.2-0.8之间，定量测定在0.3-0.5之间；d.不与待测组分或吸附剂发生化学反应；e.沸点适中，黏度较小；f.展开后组分斑点圆且集中；g.溶剂是最便宜、最安全、最环保的。确定了展开剂后，将展开剂的极性适当降低，作为洗脱剂，当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则需选用极性溶剂为洗

12、脱剂。5.根据树脂的极性不同，吸附树脂可以分为哪四类？各类吸附树脂分别适用于何根据树脂的极性不同，吸附树脂可以分为哪四类？各类吸附树脂分别适用于何种条件下吸附哪类有机物？从水溶液中吸附植物多酚类化合物宜选用哪类吸附树种条件下吸附哪类有机物？从水溶液中吸附植物多酚类化合物宜选用哪类吸附树脂？脂？（1）非极性吸附树脂：这类树脂在化学结构上不含有极性基团，代表性产品为由工业二乙烯苯聚合而成的吸附树脂。非极性吸附树脂适合于从水溶液中吸附弱极性有机物。（2）中极性吸附树脂：这类树脂存在酯基等极性基团，树脂具有一定的极性，中极性吸附树脂适于从水溶液和非极性溶剂中吸附带有酚羟基等极性基团的有机物。（3）极性

13、吸附树脂：这类树脂中存在酰胺基。亚砜基，氰基等极性基团，这些基团的极性大于酯基，极性吸附树脂适于从非极性溶剂中吸附极性有机物。（4）强极性吸附树脂：强极性吸附树脂含有极性很强的基团，如吡啶、氨基等，强极性吸附树脂适于从水溶液中吸附呈弱酸性或弱碱性的有机物6.6.中英文对照分离技术术语：中英文对照分离技术术语：（1）离子交换分离：ion exchange separation；（2）膜分离：membrane separation；（3）反应分离：reaction separation（4）吸附分离：adsorption separation（5）萃取分离extraction separation

14、（6）重力分离gravity separation（7）结晶分离crystallization separation（8）浸取分离leaching separation （9）蒸馏分离distillation separation（10）电渗析分离electrodialysis separation（11）过滤分离filtering separation（12）色谱分离chromatographic separation（13）透析Dialysis，DS（14）微滤Microfiltration，MF（15）超滤Ultrafiltration，UF（16）纳滤Nanofiltration，NF

15、（16）反渗透Reverse Osmosis，RO（17）电渗析Electrodialysis，ED（18）渗透气化pervaporation，PV7.7.离子交换树脂的类型：离子交换树脂的类型：（1)阳离子交换树脂：a.强酸性阳离子交换树脂，除去Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+等；b.弱酸性阳离子交换树脂：高工作交换容量、搞化学效率，除去：与碱性阴离子结合的阳离子（2）阴离子交换树脂：a.强碱型阴离子交换树脂：化学稳定性较高，硅去除率高；b.强碱型阴离子交换树脂：比型碱性弱：高工作交换容量，易再生,比型树脂的硅去除率低，热稳定性低。总之，强碱性阴离子交换树脂去除：Cl-、SO42-、HC

16、O3-、HSiO3-等；c.弱碱性阳离子交换树脂：只除去酸性化合物：HCl，H2SO4，甲酸等。工作交换容量高，再生效率高，适于除去酸性有机物（3）许多其他特殊功能基：（凝胶型树脂：湿态下孔径5-15 的聚合物，透明交换容量大）（大孔树脂：具有孔径50-200 的大孔聚合物；不透明，好的机械强度，可除去有机物）8.8.普鲁卡因青霉素普鲁卡因青霉素 根据同离子效应，普鲁卡因青霉素的反应结晶过程中，加入食盐，可提高结晶收益1%-2%，添加晶种使得平均粒度将降低，CSD更加均匀。 产品平均粒度随着反应结晶温度升高而增大，随着反应结晶温度的升高，反应速率、成核速率、生长速率三者均增大，但温度对生长速率

17、的影响要比对成核速率的影响大，故产品平均粒度随反应结晶温度的升高而增大。总之，由于温度对反应速率和结晶速率均产生影响滴加速率越快，产生的局部过饱和度越高，产生的晶核数越多，因此，产品的平均粒度越小。 结晶的方法：溶液结晶、蒸发结晶、真空绝热冷却结晶、胶结晶、熔融结晶（凝固点不同）、沉淀结晶、升华结晶、加压结晶法、萃取结晶。 结晶器：奥斯陆流化床结晶器、DTB结晶器、FC结晶器。（1)原理：反应结晶、沉淀反应 盐析结晶、萃取结晶（2)过程：a.溶液形成过饱和溶液；b.晶核生成和晶核生长；c.沉淀（结晶）的生产和陈化。（3）特性：a.过饱和度更不容易控制；b.初始过饱和度大，初级成核速率快；c.晶

18、种诱导结晶（平均粒度降低，CSD更加均匀）9.9.洗脱剂洗脱剂（1）对待分离组分有良好的溶解性，不与其发生化学反应（2）沸点不宜太高，粘度较小（3）一般先采用TLC进行分析，待分离组分的Rf值在0.2-0.3左右较合适，展开后组分斑点圆且集中，一般当分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂做为洗脱剂（如乙酸乙酯、石油醚体系）极性较大的选强极性溶剂作为洗脱剂（如甲醇、氯仿体系）（4）一般经过TLC分析得到的展开剂比例再稀释一倍即可做洗脱剂。10.10.膜分离的特点膜分离的特点（1）操作在常温下进行（2）是物理过程，不需加入化学试剂（3）不发生相变化，因而能耗较低（4）在很多情况下选择性较高（5）

19、浓缩和纯化可在一个步骤内完成（6）设备易放大，可以分批或连续操作，因而在生物产品的处理中占重要地位11.11.理解概念：截留分子量、截留率、水通量理解概念：截留分子量、截留率、水通量膜对溶质的截留能力以截留率R（rejction）来表示，其定义为R=1-Cp/Cb式中Cp和Cb分别表示在某一瞬间，透过率（permeate）和截留液的浓度，如R=1，则Cp=0，表示溶质全部被截留；如R=0，则Cp=Cb，表示溶质能自由透过膜，得到的截留率与分子量之间的关系称为截断曲线。质量好的膜应有陡直的截断曲线，可使不同分子量的溶质分离完全；反之，斜坦的截留曲线会导致分离不完全。截断分子量（molecular weight cut-off，MWCO）相当于一定截留率（通常为90%或95%）的分子量，随厂商而异。由截断分子量按可估计孔道大小。水通量：指单位压力下，单位时间通过单位膜面积的水的体积或质量。纯水在一定压力、温度（0.35MPa、25）下试验，孔径增大，水通量增多。水通量Jw不能代表处理去分子料液的透过速度，因为去分子溶质会沉积在膜表面，使滤速下降，约为纯水通量的10%。用水通量的数值可了解膜是否污染和清洗是否彻底。12.12.影响截留率的因素：影响截留率的因素：分子形状：线状分子易通过，线Ca2+Na+; SO42-Cl-B、随着原子序数增加，选择性增高：B