JJF-可见分光光度计技术分析方案

1、(6(6)计量标准技术报告计量标准名称可见分光光度计检定装置建立计量标准单位仪征市计量管理所计量标准负责人盛昌祥筹建起止日期19941994 年 9 9 月说明1.1.申请建立计量标准应填写计量标准技术报告。计量标准考 核合格后申请单位存档。2.2.计量标准技术报告由计量标准负责人填写。3 3计量标准技术报告用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹 工整清晰。目录一、.建立计量标准的目的.(4 4)二、.计量标准的工作原理及其组成.(4 4)三、.计量标准器及主要配套设备.(5 5)(6(6)四、.计量标准的主要技术指标.(6 6)五、.环境条件六、.计量标准的量值溯源和传递框图.(7 7)七、.计

2、量标准的重复性实验.(8 8)八、.计量标准的稳定性考核.(9 9)九、.检定结果的测量不确定度评定.(1010)十、检定结果的验证.(1212)十一、结论.(1414)十二、附加说明.(1414)一、建立计量标准的目的根据我市经济发展需要，为适应企事业单位量值传递及检定工作要求，加强计量器具管理，拟建立该项计量标准。、计量标准的工作原理及其组成依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及Lambert-Beer定律，测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度，对物质进行定量分析的仪器。Lambert-Beer定律表达式：A=logZ=aLc取波长标准器，分别置于比色皿架中，测绘波长标准器吸收曲线。求出

3、峰值波长，波长准确度按下式：33入=3瓦（九一扎 s）重复性：Sx=max|入i瓦Xi|3i 4V用透射比分别为10%、20%和40%的光谱中性滤光片，分别在440nm、546nm和635nm处，以空气为参比，分别测定各滤光片的透射比，按下式计算分光光度计透射比正 确度：33T=33送（刀一列重复性：Sx=max|T i丄送蕾|33 .i二i 4原理框图：三、计量标准器及主要配套设备计量标准 器名称型号测量范围不确定度或 准确度等级 或最大允误 差制造厂及 出厂编号 检定 证书号干涉滤光片?25mm(394.0763.5) nm0.34 nm上海光学厂1-5南京10071919002中性滤光片

4、GBW(E)130113(1040)%0.2%上海光学厂Z238-1南京10071919001杂散光滤光片GBW(E)130113420nm0.2%上海光学厂157-42南京10071919001主要配套设备电子秒表SJ9-10.01s上海手表五厂20515扬州201000538绝缘电阻表ZC25-3(0500 )MQ10级上海第六电表厂1-4411扬州201000543调压器TDG-2(05)KVA/四、计量标准的主要技术指标一. 波长标准器测量范围不确定度1.干涉滤光片（394.0763.5） nm0.34 nm2.中性滤光片0.2%3.杂散滤光片420nm0.2%二. 透射比标准器可见光

5、区透射比标准滤光片（040）%0.6%（相对）五、环境条件项目要求实际情况结论温度(2010厂C( 2010 )C合格湿度 85 % 85 %合格七、计量标准的重复性实验一波长标准器标准偏差1干涉滤光片选用紫外可见分光光度计，以空气为参比，对干涉滤光片连续测量6次，求其 重复性，数据如下：No.123456测量值(nm)435.4435.4435.4435.3435.4435.4r - 2送(% -小9=1 7=0.041 nm 0.052nm,符合要求。n-12.氧化钦滤光片 同上，对氧化钦滤光片连续测量6次，数据如下：No.123456测量值(nm)640.3640.4640.4640.4

6、640.2640.4卜(人一九)22= *- = 0.084 nm 0.098 nm,符合要求。Y n-1二透射比标准器标准偏差：(仪器同上，波长选在440 nm处)No.123456测量值(%)11.111.211.211.211.011.2S3=”/ 67=0.041% 0.052%,符合要求。n -1八、计量标准的稳定性考核该工程检定采用间接测量法 ，主标准器主要由波长标准器（包括干涉滤光片、氧化钦滤光 片、镨铒滤光片等）和可见光区透射比标准滤光片（简称中性滤光片）两部分组成，故本计量 标准的稳定性考核主要考核干涉滤光片和中性滤光片的稳定性。选定片号：干涉滤光片为 010010,中性滤光

7、片为 10%10% （波长选定在 440nm440nm 处）。本标准稳定性情况：时间2006-02-012007-01-312008-01-312009-01-30第010号435.4nm435.4nm435.3nm435.4mn稳定性（nm）-0.0 nm0.1 nm0.1 nm时间2006-02-012007-01-312008-01-312009-01-30片号10(%)11.211.111.111.2稳定性（%）-0.10.00.1符合可见分光光度计检定装置稳定性考核要求。九、检定结果的测量不确定度评定（一）定义被测量1.波长：是用来表征电磁波特性的一种参数，不同波长的光子具有不同的频

8、率和能量，光子的能量与波长之间的关系是：e=h /2.透射比是指透射光通量和入射光通量之比。（二）不确定度分析本装置的不确定度分为测定波长标准器和测定透射比标准器两类。现分析如下：1.透射比不确定度分析：1.1可见光区透射比滤光片不确定度5=0.6%42.3% =0.085%31.2可见光区透射比滤光片重复测量引入的不确定度U2=.52% =0.021%6No.123456测量值（%）21.721.821.821.821.721.8J ( i - )2s= |生-=0.052%I n 12.波长标准器不确定度分析：（1）2干涉滤光片的波长值由上级标准器传递，其不确定度为U3二于“如干涉滤光片重

9、复测量引入的不确定度芳严.22nm选用紫外可见分光光度计Lamda-15（No.6379）,以空气为参比，对No.010干涉滤光片连续测量6次，求其重复性，数据如下:No.123456测量值（nm）451.7451.8451.8451.7451.7451.86(i - )2v= 0.055nmn -123氧化钦滤光片的波长不确定度心丁皿亦24氧化钦滤光片重复测量引入的不确定度u6忖“040nm同上，对氧化钦滤光片（NO.H7-18）连续测量6次，数据如下:s=九、检定结果的测量不确定度评定No.123456测量值(nm)640.5640.4640.4640.4640.2640.4r6TV刖-7

10、)2s=w _= 0.098nm n _1)三)不确定度分量一览表计量器具名称标准不确定度分量Ui来源不确定度分布标准不确定 项氧化钦U5氧化钦波长不确 定度止态分布0.067nm滤光片U6氧化钦重复测量 引入的不确定度止态分布0.040nm干涉 滤光片U3干涉滤光片 不确定度止态分布0.1 nmU4重复测量引入的 不确定度止态分布0.022nm透射比标准 滤光片U1透射比滤光片不 确定度止态分布0.085%U2重复测量引入的 不确定度止态分布0.021%不确定度合成：上述几项相互独立，且已折算到标准不确定度 (1)波长标准器不确定度氧化钦滤光片： 山3=iuu60.078nm扩展不确定度：U

11、=kuc3= 0.16nm (k=2)干涉滤光片：uc2=uU420.1 1 nm扩展不确定度：U=kuc2=0.22nm (k=2)(2)透射比标准器不确定度Uci= , Ui2u；0.088%扩展不确定度：U=kuci=0.17%(k=2)十、检定结果的验证利用本可见分光光度计检定装置与大丰市计量所的可见分光光度计检定装置同时分别对同一台分光光度计实施检定，结果如下：1本可见分光光度计检定装置检定结果：1.1透射比准确度与透射比重复性：(%)波长(nm)%工h3 y%1234409.59.59.59.59.50.00.021.821.721.721.721.7-0.10.041.942.4

12、42.442.442.40.50.15468.98.98.98.98.90.00.022.021.821.821.821.8-0.20.042.242.742.742.742.70.50.06357.57.27.27.27.2-0.30.020.520.420.420.420.4-0.10.040.941.141.141.241.10.20.11.2波长准确度与透射比重复性：(nm)K131迟人3i二%123451.7451.0451.0451.0451.0-0.70.0537.9537.5537.5P 537.5537.5 :-0.40.0675.4675.0675.0675.0675.0-

13、0.40.0实测结果：f 0.7nm0.5%U= 0.22nmUd= 0.17%(k=2)十、检定结果的验证2、仪征市计量所的可见分光光度计检定装置检定结果：2.1透射比准确度与透射比重复性：(%)波长(nm)% %1 :3 y% %12344011.311.211.311.311.30.00.138.921.221.221.321.20.10.138.939.239.239.239.20.30.054610.310.310.310.310.30.00.122.722.822.822.822.80.10.042.342.842.742.742.70.40.16358.17.87.97.97.9

14、-0.30.120.019.919.919.919.9-0.10.038.538.638.638.638.60.10.02.2波长准确度与透射比重复性：(nm)K133 y%123680.4686.5686.5686.5686.50.10.0527.0527.8527.8527.8527.80.80.0435.8435.6435.6435.6435.6-0.20.0实测结果：.-：.2 0.8nm .-：.2 0.4%U,2= 0.22nmU2= 0.17% (k=2)二1一 丄2= 0.1nm U. =u2iU22= 0.31nm.：2 J = 0.1nm U. =u21U22= 0.31nm所以，计量标准的测量不确定度分析结果得以验证。十一、结论经