试验12工业废水中苯酚含量的测定

1、实验12工业废水中苯酚含量的测定教学目的与要求：1. 掌握 KBrO3-KBr 标准溶液的配制方法；2. 掌握漠量法测定苯酚的原理和方法；3. 掌握本实验空白实验的实际意义和方法；4. 进一步熟练掌握滴定操作；5. 培养学生的动手操作能力及创新意识。教学重点与难点：重点：1.KBrO3-KBr 法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。难点：1.漠量法测定苯酚的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。学时分配：3学时。教学内容：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料酚醛树脂等、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。苯酚的

2、生产和广泛应用，不可防止地造成对环境的污 染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要工程之一。问题 1 :苯酚对人体有什么危害？侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中蠹：吸入高浓度蒸气可致头痈、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引 起消化道灼伤，出现烧灼痈，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可 能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接 触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中蠹：可引起头痈、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严

3、重者引起蛋白尿。 可致皮炎。问题 2:2:测定苯酚含量的意义？苯酚具有较强的蠹性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。长期饮用被苯 酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。在污水中苯酚的蠹性较大，挥发 酚的蠹性更大。水中酚含量在 0.3mg/L以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在 1mg/L 以上 时，会引起鱼类中蠹死亡。因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义 问题 3:3:测定苯酚含量的方法有哪些？文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有:1、KBrO3-KBr 法：方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反响迅速，但以温度 影响，并且测定精度不高。2、液相色谱法：水样前处理繁琐

4、，但干扰少，灵敏度较高。3、气相色谱法：受技术条件限制，热稳定性差的物质难丁用此法分析。4、电化学氧化法：是一种新方法，在理论研究和实际应用方面比拟薄弱。问题 4:4: KBrOKBrO3-KBr-KBr 法测定苯酚含量的实验原理？漠酸钾是一种强氧化剂，常用丁测定苯酚的含量。方法是利用KBrO3与 KBr 在酸性介质中反响，生成化学计量的 B2,其反响如下：BrO3-+5Br-+6H+= 3Br2+3H2O生成的 Br2与苯酚发生取代反响，生成稳定的三漠苯酚白色沉淀，反响式为：B1剩余的 Br2用过量的 KI 复原，析出的 I2用 Na2S2O3标准溶液滴定，其反响是:I2+ 2N&S

5、2O3= 2NaI + Na2S4O6这里的化学计量关系为：21mol KBrO33mol Br2 f3mol I26mol S2O3一 _2-1mol C6H5OH。3mol Br2。3mol I2气*6mol S2O3再移取的 KBrO3-KBr 标液丁 250mL 锥形瓶中，参加 25mL 水及与测定苯酚时等量的 HCl 溶液和 KI 溶液，按测定手续测定空白值。由此空白值计算出C(Na2S2O3)。N&S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因 Br2易挥发等因素所引起的，故参加 KBrO3-KBr 标液在酸性介质中反 应生成化学计量的

6、游离的 B2,过量的 KI 与之作用，置换出 I2,析出的 I2用 Na2&O3滴 定。反响中产生的 Br2不能用 Na2S2O3直接滴定， 因为 Br2比 I2的氧化能力强得多， Br2将 S2O32-不定量得氧化为 SO42-。所以不能直接用 S2O32一滴定析出的 Br2,而要加 KI 使之2-、转化为 I2,再与 S2O3正重反响。问题 5:实验中所需的仪器和试剂有哪些？1.0.0017md L-1KBrO3-KBr 溶液：称取 1.67克 KBrO3+6克 KBr 于烧杯中，参加适量蒸僻水，使其溶解,移入至 500 毫升容量瓶中，混匀备用。2. 6 mdl L-1HCl 溶液

7、。3. 10%KI 溶液。4. 0.2%淀粉溶液。5. K2C2O7： 2.4516克+水全溶，转移到 500 毫升容量瓶中。-16. 0.05 md L Na2S2O3浴液:5 克配 400mL。7. 工业废水样品。(实验室模拟配制苯酚溶液：0.5克苯酚+10mL10%的 NaOH+水全 溶，转移到 500毫升容量瓶中。)问题 6:6:实验的具体步骤是？11、 配制 KBrO3-KBr 溶敝( 0.001700md L ):称取 1.67克 KBrO3+6克 KBr 于烧杯中，参加适量蒸僻水，使其溶解，移入至 500毫升容量瓶中，混匀备用。(8 人用)2、 配制模拟含苯酚的废水溶液：0.5g

8、 的苯酚，参加 2g氢氧化钠，参加适量蒸僻水， 使其溶解，移入至 500毫升容量瓶中，混匀备用。(8 人用)3、 配制 K2C2O7溶液( 0.01667md L-1): 2.4516 克+水全溶，转移到 500毫升容量 瓶中。(8人用)4、 配制 Na2S2O3溶液(0.05mol L-1):称取 5 克 Na2S2O3配 400mL。5、 标定 Na2S2O3溶液的浓度：移取 K2Cr2O7基准试剂 10mL 于 250 毫升碘量瓶中， 参加5 毫升 10%的 KI 溶液及 5 毫升 1 mol L-1H2SO4溶液，盖上瓶塞，摇匀后于暗处放 置 5分钟加水约 30毫升，用待标定的 Na2

9、S2O3溶液滴定至黄绿色，参加 0.2%淀粉溶液 3毫升，继续滴定至深兰色变为亮绿色，即为终点。4.苯酚含量测定(1)测定实验:用移液管吸取苯酚试液 10.00毫升，置于 250 毫升碘量瓶中，再用移液管吸取 10.00 毫升 KBrO3-KBr 溶液放入碘量瓶中，参加 10 毫升 6 mol L-1HCl，迅速加 盖水封，立即摇动 12 分钟，再静置 5 分钟，参加 10% KI 10 毫升，迅速加盖摇匀，用少量 水冲洗瓶盖及瓶上附着物。然后，用 0.05 mol L-1N&S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色， 参加淀粉溶液 3毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。记下Na2S2O3

10、标准溶液的用量为 V。(2) 空白试验：准确吸取 10.00mL KBrO3-KBr 标准溶液参加 250mL 碘量瓶中，并加 入10mL 去离子水及 10mL6 mol L-1HC 溶液，迅速加塞振荡 12 分钟，再避光静置 5分钟，参加10% KI 10毫升， 迅速加盖摇匀， 用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。 然后， 用0.05mol L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈黄色，参加淀粉溶液 3毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。记下 Na2S2O3标准溶液的用量为 V。问题 7:7:实验过程中应注意的事项？1、加 KI 溶液时，不要翻开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使 KI 溶液沿瓶塞流入，

11、以免 Br2挥发损失。2、三漠苯酚沉淀易包裹 I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。3、 在 KBrO3-KBr 溶液酸化后立刻有 Br2产生，应紧密瓶口并水封，以免 Br2挥发 损失。4、 在放置过程中，应经常摇动，防此三漠笨酚结成大块沉淀而包藏I2造 成 分 析 结果偏局。5、滴定速度为先快后慢，尤其邻近重点时应缓慢滴定，否那么易滴过终点。交流与讨论：1. 本实验中空白实验的目的是什么？2. 本实验中使用的 KBrO3-KBr 标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？3.本实验中先加试样，再加 KBrO3-KBr 标准溶液，后加 HCl ,为什么要这样做？ 课外学习网站：1、:/docin/p-284910161.html2、:/wenku.baidu/