丙二醛光度法测定食盐中微量硒

1、丙二醛光度法测定食盐中微量硒丙二醛光度法测定食盐中微量硒专专 业：业：材料化学材料化学导导 师：师：凌凌绍明教授绍明教授答辩人：答辩人：王剑王剑报告内容报告内容1.前言2.实验部分3.结果讨论4.结论5.致谢 硒硒是一种化学元素，化学符号是是一种化学元素，化学符号是Se，一种一种非金属非金属。可以用作。可以用作光敏材料光敏材料、电解、电解锰行业锰行业催化剂催化剂、动植物体必需的一种、动植物体必需的一种微微量元素量元素。 硒的硒的抗衰老作用抗衰老作用，提高免疫力作用提高免疫力作用和和抗癌作用抗癌作用引起了越来越多的人们对它引起了越来越多的人们对它的关注和研究。的关注和研究。 1 1前言前言国内外

2、常用来测定硒的方法国内外常用来测定硒的方法1.荧光法；荧光法；2.原子吸收光谱法；原子吸收光谱法；3.发射光谱法；发射光谱法；4.气相色谱法；气相色谱法；5.中子活化法；中子活化法；6.动力学分析法；动力学分析法；7.电化学法；电化学法；8.质谱法质谱法 2.1 仪器与试剂仪器与试剂仪器仪器1.uv2700紫外可见光度计；2.SQP电子天秤 ；3.HHS2数显恒温水浴锅 ；4.石英亚沸高纯水蒸馏器 ；2 2 实验部分实验部分试剂试剂1、1.0 mg/mL硒()标准储备溶;2、2079.98g/mL丙二醛(MDA)水溶液 ；3、10 mol/L盐酸水溶液 ；4、3%甘油水溶液 ； 在5mL的具塞

3、试管中加入300L 硒+550 L 3%甘油+700 L HCl+ 550LMDA溶液用亚沸水定容3mL后在80的水浴锅中水浴15分钟后用流水冷却3分钟，用不加硒（）溶液的试剂作为实验的空白试剂，最后将其放在波长为660 nm处测定它的吸光度，计算A=AAb 。2.2 2.2 实验方法实验方法3.1 .1 硒硒的的吸收光谱图吸收光谱图 按照实验方法，对反应体系进行扫描得吸收光谱图 虽然体系在400800nm之间均有吸收，但是综合考虑各因素，实验选择测定波长为660nm。3 3 结果讨论结果讨论3.2.1盐酸用量的影响 通过实验确定出盐酸的用量为700 L时最为适宜。3.2 实验条件的优化3.2

4、.2丙二醛用量的影响 通过实验确定出丙二醛溶液的用量为550 L时最为合适。 3.2.3 甘油用量的影响 通过实验确定出稳定剂通过实验确定出稳定剂甘油甘油的用量的用量为为550 L时最为适宜。时最为适宜。 3.2.4 反应时间的影响 通过实验可以得出反应的最佳时间是15min。3.2.5 反应温度的影响 通过实验得出该反应的最佳反应温度是80。3.3 干扰实验干扰实验n实验考察硒含量为0.01 mg/mL时的干扰实验情况，结果发现10 mg/mLNa，0.4 mg/mLK，0.08mg/mLNH4，0.12mg/mLCa2，0.03 mg/mL Mg2，0.01 mg/mL nZn2，0.1

5、mg/mLCu2，0.01 mg/mL IO3，0.02 mg/mL NO3,0.02 mg/mL CO32，0.2 mg/mL SO42 不干扰测定。3.4 工作曲线工作曲线 线性回归方程为A660nm=0.50580.0014（单位：mg/mL），线性范围为1.710-30.18mg/mL，相关系数R2为0.9978，检出限为0.0043mg/mL。3.5 样品测定 样品测定结果 样品 测定值（g/g） 平均值(g/g) RSD/% 荧光法(g/g) 强化营养盐 5.69,5.53,5.75,5.67,5.56 5.64 1.6 5.67 加标回收实验结果加标回收实验结果 样品 加标量（g

6、） 测定值（g） 回收率（%） 强化营养盐 6.0 5.73,6.13,6.34,5.74,5.69 94.8105.7 由表由表1和表和表2可见，丙二醛光度法测定硒可见，丙二醛光度法测定硒具有较高的精密度和回收率，本法与具有较高的精密度和回收率，本法与2，3-二氨基萘荧光法测定结果基本一致。二氨基萘荧光法测定结果基本一致。 在最佳的反应条件下测出的硒()含量线性范围为1.710-30.18mg/mL，线性范围比较宽，检出限为0.0043mg/mL，检出限范围比较低，实验的灵敏度可以达到分析实际样品的要求，这种测定食盐中微量硒元素的新方法可以在实际的应用中得到推广。 4 结 论 在凌老师凌老师的指导下，我顺利的完