凝固点降低法测摩尔质量PPT课件

1、凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量 实验目的实验目的重点难点重点难点实验原理实验原理 仪器和试剂仪器和试剂实验步骤实验步骤数据处理数据处理目的要求：目的要求：1 1了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理和方法，加深对稀溶液依数性的认识。法，加深对稀溶液依数性的认识。2测定水的凝固点降低值测定水的凝固点降低值Tf，计算葡萄糖的摩尔，计算葡萄糖的摩尔质量质量M葡萄糖葡萄糖 凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理 搅拌速度搅拌速度 温度计的读数温度计的读数冰水混合物温度控制冰水混合物温度控制 难点：难点：重点：重点：实

2、验原理实验原理Tf* ： 纯溶剂纯溶剂A的凝固点的凝固点Tf ： 溶液的凝固点溶液的凝固点Tf：为凝固点降低值：为凝固点降低值 mB： 质量摩尔浓度质量摩尔浓度molkg-1Kf : 凝固点降低常数，单位为凝固点降低常数，单位为Kkgmol-1, Kf，水，水=1.86 Kkgmol-1)(*BmKTTTffff实验原理实验原理310ABBBWMWm310AfBfBWTWKMM A: 溶剂溶剂A的摩尔质量的摩尔质量 ,单位为单位为kgmol-1,M B: 溶剂溶剂B的摩尔质量的摩尔质量 ,单位为单位为kgmol-1,凝固点的测定可采用过冷法凝固点的测定可采用过冷法 纯液体的冷却曲线纯液体的冷却

3、曲线溶液的冷却曲线溶液的冷却曲线仪器和试剂仪器和试剂1.1.仪器：仪器：机械搅拌器；保温桶；凝固点管；细搅棒机械搅拌器；保温桶；凝固点管；细搅棒；数字贝克曼数字贝克曼温度计温度计1 1台；台；普通温度计普通温度计(0(0100100)1)1只只；移液管移液管(25mL)1(25mL)1只；只；电子天平、台秤、电子天平、台秤、烧杯烧杯；2. 药品：葡萄糖药品：葡萄糖；粗盐；冰；蒸馏水；粗盐；冰；蒸馏水 凝固点降低法测定摩尔质量实验装置凝固点降低法测定摩尔质量实验装置实验步骤实验步骤1. 纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定2. 葡萄糖葡萄糖-水溶液凝固点的测定水溶液凝固点的测定1）仪器安装：）仪器安

4、装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。保证探头浸到溶液中。2）打开数字温差温度计）打开数字温差温度计1. 纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定实验装置示意图实验装置示意图实验装置示意图实验装置示意图3）.调节寒剂的温度：调节寒剂的温度：取约取约50g粗盐与冰水混合，粗盐与

5、冰水混合，使寒剂温度为使寒剂温度为-3-3.5，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变本保持不变。 1. 纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定(1)粗测凝固点粗测凝固点：n用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入15mL纯水纯水，安上，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水。使水的温度逐渐降低，当过冷到的温度逐渐降低，当过冷到-0

6、.7以后，要快速搅拌以后，要快速搅拌(以搅以搅拌棒下端擦管底拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。同时按近似凝固点。同时按采零采零键，键，此后不得关机，或再次按采此后不得关机，或再次按采零键，否则从头开始重新做。零键，否则从头开始重新做。1. 纯水凝固点的测定纯水凝固点的测定(2)细测凝固点：细测凝固点： 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中

7、固体全部熔化，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至接插入冰浴中（寒剂中），上下移动内搅拌棒，使蒸馏水冷却至高于高于近似凝固点近似凝固点0.2-0.5（温差）时（温差）时，迅速将凝固点管迅速将凝固点管擦干擦干，放在空气套管中，放在空气套管中，(注意：外套管尽量插入冰浴中，但注意：外套管尽量插入冰浴中，但不不能让冰水进入管中能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。)缓慢搅拌缓慢搅拌（每秒钟一次），（每秒钟一次），使温度逐渐降低，每隔使温度逐渐降低，每隔15秒记下相应的秒记下相应的温

8、差温差（作（作步冷曲线步冷曲线）。）。当当温度降至温度降至近似凝固点时，并快速搅拌近似凝固点时，并快速搅拌(在液体上部在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温差回升到直到温差回升到最高点，再持续最高点，再持续2分钟分钟，记下，记下最高的温差值最高的温差值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。重，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。重复测定三次，复测定三次，每次之差不超过每次之差不超过0.01，三次平均值作为纯水的凝固点。，三次平均值作为纯水的凝固点。取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用电子天平精确称量取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用电子天平精确

9、称量1.0001.300g葡萄糖，其重量约使凝固点下降葡萄糖，其重量约使凝固点下降0.7，投入凝固点管的蒸馏，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相似水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相似，先测近似的凝固点，再精确测定。不同的是，先测近似的凝固点，再精确测定。不同的是，不再采零不再采零，只记录只记录粗测凝固点，并以此为参照粗测凝固点，并以此为参照。以温度回升的最高点作为凝固点（溶。以温度回升的最高点作为凝固点（溶液的凝固点由于溶剂结晶析出导致浓度改变，不可能稳定不变）。液的凝固点由于溶剂结晶析出导致浓度改变，不可能稳定不变）。重复两次，误

10、差不超过重复两次，误差不超过0.01，取平均值。，取平均值。2. 葡萄糖葡萄糖-水溶液凝固点的测定水溶液凝固点的测定数据处理数据处理 1.由水的密度，计算所取水的重量WA。 2.将实验数据列入表中。3.由所得数据计算葡萄糖的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。 4. 画出纯溶剂和葡萄糖水溶液的步冷曲线。 数据处理数据处理 1.分别将纯水，葡萄糖分别将纯水，葡萄糖-水溶液的凝固点测定结果列于下表水溶液的凝固点测定结果列于下表中。中。t(s)1530456075.温度温度 2.以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出冷却曲线图，求出出Tf* ，Tf 及及

11、Tf 。3. 计算葡萄糖的摩尔质量计算葡萄糖的摩尔质量M 注意事项注意事项1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求应按要求的速度搅拌的速度搅拌，并且，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致一致。 2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。过低则测不出正确的凝固点。 3.纯水过冷度约纯水过冷度约0.71(视搅拌快慢视搅拌快慢)，为了减少过冷度，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是外套管尽量插入冰