2020年高考化学必考大题05有机制备类实验(一)(解析版)

1、大题05有机制备类实验题（一）1.三氯乙醛（CC13CHO）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图（加热装置未画出）和有关数据如下:制备反应原理：C2H 50H + 4Cl2f CC13CHO + 5HCl相关物质的相对分子质量及部分物理性质：相对分子质里熔点/ c沸点/ c溶解性C2H50H46114.178.3与水互溶CCl3CHO147.557.597.8可溶于水、乙醇CCl3C00H163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛C2H5Cl64.5 138.712.3微溶于水，可溶于乙醇（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是 ,盛放KMn0 4仪器的名称是 。（2）

2、反应过程中C2H50H和HCl可能会生成副产物 C2H5C1,同时CC13CH0（三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧 化生成CC13C00H（三氯乙酸），写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式： 。（3）该设计流程中存在一处缺陷是 ,导致引起的后果是 ,装置B的作用是 。（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行 （填是或否），原因是。（5）测定产品纯度：称取产品 0.36g配成待测溶液，加入 0.1000mol?L-1碘标准溶液20.00mL,再加入适量 Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000

3、mol?L-1 Na2s203溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2s203溶液20.00mL。则产品的纯度为 （计算结果保留四位有效数字）。滴定原理：CCl3CH0+0H-=CHCl 3+HC00-、HCOO-+I2=H+2I-+C02、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶(2) CC13cHO+HClOCC13cOOH+HCl(3)无干燥装置副产物增加除去氯气中的氯化氢(4)否三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液(5) 73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题

4、思路去作答即可。(1)根据反应原理我们发现原料需要氯气，因此装置A就应该是氯气的发生装置，所以恒压漏斗里装的是浓盐酸；盛放KMnO 4的装置是蒸储烧瓶；(2)按照要求来书写方程式即可，注意次氯酸的还原产物是氯化氢而不是氯气：CC13CHO+HC1OCC13COOH+HC1 -33,(3)制得的氯气中带有氯化氢和水分，氯化氢可以在装置B中除去，但是缺少一个干燥装置来除去水分，若不除去水分，氯气和水反应得到次氯酸和盐酸，会生成更多的副产物；(4)该方案是不行的，因为三氯乙酸是有机物，会溶于乙醇和三氯乙醛，根据题目给出的沸点可知此处用蒸储的方法最适合；(5)根据n=cgv=0.020.02=4 10

5、-4mo1算出消耗的Na2s2O3的物质的量，根据 2:1的系数比，这些Na2s2O3对应着过量的2 10-4mo1单质碘，而一开始加入的碘的物质的量为n=cW=0.10.02=2 10-3mol ,因此整个过程中消耗了 1.8 10-3mol单质碘，再次根据化学计量数之比发现CC13CHO ：%为1:1,也就是说产品中有1.8 10-3mol三氯乙醛，质量为m=n M=1.8 10-3 147.5=0.2655g,因此产品的纯度为100%=73.75% 。0.362.物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醛通过两步合成，如下图所示：

6、已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙睛(B)在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲(A (A),室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过 25C,加完后降温至 5C,逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯睛，滴加结束后再升温至9095C,反应2小时。将反应物倒入 500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸储，收集150160 c /2.67kPa微分，得到对甲氧基苯丙睛。步骤二：对甲氧基苯丙酰胺 (C)的合成将上述反应合成的对甲氧基苯丙睛加入到500 mL三颈烧瓶中，加入 300 m

7、L浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺 133.7g。(1)对甲氧基苯丙睛(B)的合成过程中宜采用的加热方式： (2)图一中合成对甲氧基苯丙睛(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由： (3)用恒压滴液漏斗加丙烯睛的优点： (写出两条)；(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：;加入活性炭回流0.5h趁热过滤 抽滤 将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体升温至4050 C,搅拌1h洗涤、烘干(5)下列关于实验操作的说法错误的是： A.减压蒸储采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替田二B.减压蒸储过

8、程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺 (C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为 【答案】(1)水浴加热(2)空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解，可在冷凝管上方接一球形干燥管 ；(3)平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯睛挥发(4)(5) AE(6) 74.69%【解析】(1)由于对甲氧基苯丙睛(B)合成过程中加热温度不超过100C,为了使反应物均匀受热，

9、应水浴加执八、,(2)空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解，可在冷凝管上方接一球形干燥管；(3)恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯睛挥发；(4)加浓盐酸后，首先升温至 4050C,搅拌1h,而后加入活性炭回流 0.5h,然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为；(5) A.减压蒸储时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；B.减压蒸储过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；C.在步骤二，对甲氧基苯

10、丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；故答案选 AE;(6)对甲氧基苯丙酰胺的产率为133.7g 100% 74.69% 。179g3.甲醛(HCHO)与葡萄糖相似具有强还原性，40%甲醛溶液沸点为 96 C,易挥发。为探究过量甲醛和新制Cu(OH) 2反应的产物，进行如下研究。(1)在如图装置中进行实验， 向a中加入0.5 mol/LCuSO 4溶?夜50 mL和5 mol/LNaOH溶液100 mL,振荡， 再加入40%的甲醛溶液50

11、mL,缓慢加热a,在65。寸回流20分钟后冷却至室温。反应过程中观察到 有棕色固体生成，最后变成红褐色，并有气体产生。OZ Bf?装置B的作用是红色7固件产物过法TT 加T一.n加认T一定一 1病余阖体深端色易"-'4：部桌" Cu（NH 3）4+（无色）在空申,已知：CU2O摇动锥形瓶i的目的是Cu(NH 3)42+(蓝色)仪器b的名称是 能说明甲醛具有还原性的实验现象是（2）查阅资料发现气体产物是副反应产生的。为确认气体产物含 H2不含CO,将装置A和如图所示的装置连接后进行实验。依次连接的合理顺序为0Q0（3）已知：hY-H*kH一 0H注HO_OH （出CO

12、*。设计实验证明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4价，（4）为研究红色固体产物的组成，进行如下实验（以下每步均充分反应）:注满足量In /动椎率.n加氨水定区IXI IBw（ i）5c无色浅匿色j锥形瓶ii中固体完全溶解得深蓝色溶液的离子方程式为 。将容量瓶ii中的溶液稀释100倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为【答案】(1)球形冷静管冷凝回流A中出现红色物质(或 A中出现棕色物质)( 2 ) E F D C 吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验( 3 )取少量 a 中反应后的清液， 滴入过量的浓盐酸， 未见气泡产生， 说明甲醛的碳元素未被氧化成+4 价(其他答案

13、参照评分)(4)有利于溶液与空气中的氧气接触2CU+8NH 3 I2O+O2=2Cu(NH 3)42+4OH-+6H2On(Cu2O)： n(Cu)=1:200【解析】(1)仪器b为球形冷凝管，主要是冷凝回流反应物，故答案为球形冷静管；冷凝回流；能说明甲醛具有还原性的实验现象是和新制氢氧化铜加热反应生成氧化亚铜红色沉淀A 中出现红色物质 (或 A 中出现棕色物质) ，故答案为A 中出现红色物质(或 A 中出现棕色物质)；(2)为确认气体产物中含H2不含CO,装置A连接装置B除去甲醛，防止干扰后续实验验证，利用装置 E吸收水蒸气，通过装置F 中氧化铜加热反应，利用装置D 中无水硫酸铜检验是否生成

14、水蒸气，装置C 中澄清石灰水检验是否生成二氧化碳验证气体中是否含一氧化碳，通过装置G 收集剩余气体，依次连接的合理顺序为 ABEFDCG ， 装置 B 的作用是吸收甲醛蒸气， 防止其干扰后续检验， 故答案为 EFDC ； 吸收甲醛蒸气，防止其干扰后续检验；( 3 )甲醛被氧化为甲酸，甲酸被氧化为碳酸，若碱溶液中甲醛被氧化生成碳酸盐，加入浓盐酸会生成二氧化碳气体，设计实验证明 a 中甲醛的碳元素未被氧化成+4 价的方法为：取少量a 中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素未被氧化成+4 价，故答案为取少量a 中反应后的清液，滴入过量的浓盐酸，未见气泡产生，说明甲醛的碳元素

15、未被氧化成+4 价；(4)氧化亚铜加入浓氨水得到无色溶液，在空气中变化为蓝色，摇动锥形瓶C的目的是有利于溶液与空气中的氧气接触，故答案为有利于溶液与空气中的氧气接触；锥形瓶 中固体完全溶解得深蓝色溶液是铜、氧气和一水合氨溶液反应生成深蓝色络离子， 反应的离子方程式为： 2Cu+8NH 3?H2O+O2=2Cu(NH 3)42+4OH -+6H2O ，故答案为2Cu+8NH 3?H2O+O2=2Cu(NH 3)42+4OH -+6H2O；将容量瓶中的溶液稀释 100 倍后， 溶液的颜色与容量瓶相近， 说明 Cu(NH 3)42+浓度相同，根据铜元素守恒可知，固体产物的组成及物质的量之比约为n(C

16、u2O) ： n(Cu)=1 ： 200 ，故答案为 1： 200。4富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。富马酸在适当的pH 条件下与 FeSO4 ，反应得富马酸亚铁。已知:物质名称化学式相对分子质里电置常数(25 C)富马酸C4H4O4116K1 9.5 10 4 K2 4.2 10 5碳酸H2cO3K1 4.4 10 7 K2 4.7 10 11富马酸亚铁FeC4 H2O4170i.制备富马酸亚铁：将富马酸置于100mL烧杯A中，加热水搅拌加入 W2CO3溶液10mL使溶液pH为6.567。并将上述溶液移至 100mL容器B中安装好回流装置 C,加热至沸。然后通过恒压滴液漏

17、斗D缓慢加入FeSO4溶液30mL维持反应温度100C,充分搅拌1.5小时。冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀最后水浴干燥，得棕红 (或棕)色粉末，记录产量请回答以下问题：(1)该实验涉及到的主要仪器需从以上各项选择，则B为(填字母)，C为(填名称)。(2)已知反应容器中反应物 FeSO4和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，写出步骤中加入Na?CO3溶液调节pH的目的是 ;若加入Na2CO3溶液过量，溶液pH偏高，则制得产品的纯度会 (填褊高"偏低”或无影响" J(3)配制FeSO4溶液方法为称取 FeSO4 7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的

18、原因是。(4)步骤中洗涤的目的主要是为了除去是 离子，检验沉淀是否洗7的方法是： ii.计算产品的产率：(5)经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g,则富马酸亚铁的产率为%。(保留小数点后一位)【答案】(1) b球形冷凝管(2)使富马酸转化为富马酸根离子偏低(3)除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率(4)Na +、SO4-取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钢溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净(5) 72.9【解析】(1)仪器B为反应容器，应该选 b;回流装置C为球形冷凝管；(2)已知反应容器中反应物 FeS

19、O4和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤中加入Na2CO3溶液调节pH,使富马酸转化为富马酸根离子；若加入Na?CO3溶液过量，溶液pH偏高，部分Fe2+生成Fe (OH) 2或FeCO3,则制得产品的纯度会偏低；(3)配制FeSO4溶液方法为称取FeSO4 7H2O固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是：除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率；(4)根据实验步骤富马酸钠与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁和硫酸钠，步骤中洗涤的目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即 Na+、SO4-离子，检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐

20、酸酸化的氯化钢溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；(5)经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品 8.10g,则富马酸亚8.10g铁的产率为一170 ” 皿 X 100%=72.9%5.80g76.5%1165.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH20H二一大 CH3CH2CH2CHOiE-JB反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/ C密度/(g - cm水中溶解性止醇117.20.8109微溶止.醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，力口 30

21、mL水溶解，再缓慢加入 5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加 B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90-95C ,在E中收集90c以下的储分。将储出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层 干燥后蒸储，收集 7577C微分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。(3)上述装置图中，B仪器的名称是 , D仪器的名称是 。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。a.润湿b.干燥 c.检漏d.标定

22、(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层(填 土”或 下”)(6)反应温度应保持在 90-95C,其原因是 。(7)本实验中，正丁醛的产率为 %。【答案】(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4) c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化51【解析】(1)不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅。(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加。(3) B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏(5)正丁醛密度为 0.8017

23、 g 附小于水的密度90-95 C ,既可保证正丁醛及时蒸出,(6)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在又可尽量避免其被进一步氧化。(7)设正丁醛的产率为x %,根据关系式C4HioO C 4H8O7472 4x 2解得：x=51【考点定位】有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算6.氯化茉(C6H5CH2C1)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化茉、分离出氯化节并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示:回答下列问题：(1)仪器E的名称是;其作用是(2)装置B中的溶液为。(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏

24、斗的优点是(4)装置A中反应的离子方程式为 。(5)反应结束后，关闭 Ki和K2,打开K3,加热三颈烧瓶，分储出氯化芳，应选择温度范围为 物质溶解性熔点(C)沸点(C)甲苯极微溶于水，能与乙醇、乙醛等混溶-94.9110氯化节微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂-39178.8二氯化节不溶于水，溶于乙醇、乙醍-16205三氯化节不溶于水，溶于乙醇、乙勃和苯-7220(6)检测氯化节样品的纯度：称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 mol?L 1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL40% HNO3,再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL

25、溶液于试管中，加入足量的AgNO3溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g,则该样品的纯度为 %(结果保留小数点后1位)。实际测量结果可能偏高，原因是 。 【答案】(1)球形冷凝管 导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯(2)饱和食盐水(3)使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下(4) 2MnO4 +10CI +16H+=2Mn2+5Cl2T +8HO(5) 178.8 205(6)97. 3样品混有二氯化茉、三氯化茉等杂质【解析】【分析】(1)根据装置图回答仪器 E的名称；仪器E可以冷凝回流甲苯，导出Cl2、HCl气体；(2)装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，据此分析B装置的试

26、剂；(3)恒压滴液漏斗使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；(4)装置A中高镒酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化镒、氯气和水；(5)分储出氯化茉温度应高于氯化节的沸点，低于二氯化节的沸点；(6)根据关系式C6H5CH2ClAgCl计算样品纯度。二氯化茉、三氯化茉中氯元素的质量分数大于氯化节；【详解】(1)根据装置图可知，仪器 E的名称是球形冷凝管；冷凝管E的作用是导出Cl2、HCl气体，冷凝回流甲苯；(2)装置A制取的氯气中含有杂质氯化氢，装置 B的作用是除去氯气中的氯化氢，所以 B中的试剂是饱和食盐水；(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是使漏斗与烧瓶内压强一致，液体顺利流下；(4)装置A中

27、高镒酸钾与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化镒、氯气和水，反应的离子方程式为2MnO4+10C+ 16H+=2Mn2+5Cl2T +8HO； (5)分储出氯化茉温度应高于氯化节的沸点，低于二氯化节的沸点，所以应选择温度范围是 178.8205C; (6)设样品中C6H5CH2CI的质量为xg ；C6 H5cH 2clAgCl126.5g143.5g100xg2.8720x=12.65g样品纯度为 12.65 100%= 97.3%,13.00二氯化茉、三氯化茉中氯元素的质量分数大于氯化茉，样品若混有二氯化茉、三氯化茉等杂质会使测量结 果偏局。7 .二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂

28、铁装置示意图如右下图(二茂铁熔点是173 C,在100c时开始升华；沸点是 249C)。实验步骤为：接蔻封装置在二颈烧瓶中加入 25g粉末状的KOH ,并从仪器氮气约10min;再从仪器a滴入5.5mL新蒸储的环戊二烯(密度书化鼻斗文一2献加 可与二技铁a中加入60mL无水乙醛到烧瓶中，充分搅拌，同时通0.95g/cm3),搅拌；将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO (二甲亚碉，作溶剂)配成的溶液25ml装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中,45min 滴完，继续搅拌45min ；再从仪器a 加入 25mL 无水乙醚搅拌； 将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸

29、发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：（ 1 ）仪器 b 的名称是 ，作用是 。（2）步骤中通入氮气的目的是 。（3）仪器c的适宜容积应为 :100ml、250ml、500ml ;仪器a使用前应进行的操作是 ,其操作过程为：关闭恒压滴液漏斗颈部旋塞 。（4） KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁Fe（C5H5）2和KCl的化学方程式为 ； 步骤是二茂铁粗产品的提纯， 该过程在右图中进行， 其操作名称为 。（ 5 ）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是。（ 6 ）最终得到纯净的二茂铁3.7g ，则该实验的产率为 （保留两位有效数字） 。【答案】（ 1 ）球形冷凝管冷凝回

30、流有机物 （或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜）（2）将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化（3）检漏或检查是否漏水从上口加入适量的蒸储水，观察旋塞是否漏水；若不漏水，关闭上口旋塞，倒立检查是否漏水，正立、再将上口旋塞旋转180 度，再倒立检查是否漏水（4） 2KOH+FeCl 2 +2C5H 6= Fe（C5H5）2+2KCl+2H 2O 升华（ 5 ）测定 所得固体的熔点 （ 6） 50%【解析】 （ 1）仪器 b 的名称是球形冷凝管，作用是冷凝回流有机物 （或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜） ； （ 2）二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，步骤中通入氮气

31、的目的是：通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化。（ 3）仪器c 为三颈烧瓶，由题意可知共加入液体 110mL ，三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的 2/3， 所以选择 250ml ； 仪器 c 的适宜容积应为250ml ； 分液漏斗使用前应进行的操作是：检漏或检查是否漏水，其操作过程为：关闭恒压滴液漏斗颈部旋塞从上口加入适量的蒸馏水，观察旋塞是否漏水；若不漏水，关闭上口旋塞，倒立检查是否漏水，正立、再将上口旋塞旋转180 度，再倒立检 查 是 否 漏 水 。 （ 4 ） KOH 、 FeCl2、 C5H6 反 应 生 成 二 茂 铁 Fe（C5H5）2 和 KCl 的 化 学

32、 方 程 式 为2KOH+FeCl 2+2C5H6= Fe（C5H5）2+2KCl+2H 2O；步骤是二茂铁粗产品的提纯，二茂铁有固体直接变成气体，然后冷凝收集，其操作名称为升华；（5）为了确证得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测5.5thL x0,95g*cm 1定所得固体的熔点,。（6）二茂铁的理论产量为6地叫】口1 I X1 x 186g mOl=7.4g,则产率 =3.7g/7.4g X 100%=5 0%8.澳苯是一种化工原料，某兴趣小组用如下装置制备澳苯并证明苯和液澳发生的是取代反应，而不是加成反应。有关数据如下:苯澳澳苯密度/g cm0.883.101.50沸点/ c80

33、59156水中溶解度微溶微溶微溶请回答下列问题：（1）仪器c的名称为。（2）将b中液澳缓慢滴入 a瓶的无水果及铁的混合体系中，充分反应即可得到澳苯，通过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后 除去未反应的铁屑；产品依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。此过程需要分液操作，分液时澳苯应从（填仪器名称）的（填T口"、下口 ”分离出。向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。（ 3 ）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，必须进行的操作是。（ 4）装置d 中所装的试剂为 ，作用是 。（ 5 ）能证明苯和液溴发生的是取代

34、反应，而不是加成反应，进行的操作及现象是 。【答案】（ 1 ）冷凝管（ 2）过滤分液漏斗下口（ 3 ）苯蒸馏（4） CCl4 除去 HBr 气体中的 Br2（ 5）取e中溶液注入试管中，加硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液澳发生的是取代反应 （或取e 中溶液注入试管中，加紫色石蕊试液，若溶液变成红色，则苯和液溴发生的是取代反应）【解析】【分析】（ 1 ）认识仪器c 并了解冷凝水下进上出。（ 2）铁屑和溶液之间是固体不溶于液体的分离，物理分离方法。两者是不相溶的液体分离，且澳苯的密度比水大，分液时遵循 下下上上”原则。（ 3 ）粗苯和苯是互溶的，因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯

35、，由于两者互溶，但沸点不相同。（ 4 ）为了验证是取代反应，由于反应是放热反应，溴会挥发到d 中，因此要用四氯化碳萃取挥发出的溴。（ 5 ）能证明苯和液溴发生的是取代反应，验证产物中含有溴化氢，主要验证氢离子或则溴离子。【详解】（ 1 ）仪器 c 的名称为冷凝管。（ 2）铁屑和溶液之间的分离用过滤除去未反应的铁屑，故答案为：过滤。溴苯的密度比水大， 分液时遵循 “下下上上 ”原则， 因此分液时溴苯应从分液漏斗的下口分离出， 故答案为：分液漏斗；下口。（ 3 ）粗苯和苯是互溶的，因此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，由于两者互溶，但沸点不相同，因此要进一步提纯，必须进行的操作是蒸馏，故答案为：苯；蒸

36、馏。（ 4 ）为了验证是取代反应，由于反应是放热反应，溴会挥发到d 中，因此要用四氯化碳萃取溴，因此装置d中所装的试剂为 CC14,作用是除去HBr气体中的Br2,故答案为：CC14；除去HBr气体中的Br2。5 ）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，进行的操作及现象是取e 中溶液注入试管中，加硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀，则苯和液澳发生的是取代反应(或取e中溶液注入试管中，加紫色石蕊试液，若溶液变成红色，则苯和液澳发生的是取代反应)。9.汽车用汽油的抗爆剂约含17%的1, 2一二澳乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量1,2 一二澳乙烷，具体流稻如下：制丁乙蛹净化工烧已知：1, 2 一二澳乙烷的沸点为 131C,熔点为9.3 G 1, 2 一二澳乙烷的制备步聚、的实验装置为: