型砂试验作业指导书铸钢

1、质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日;页数第1页 共15页1目的为使铸钢型砂试验的操作有所依循,保证实验的准确性和稳定性.2范围凡本公司铸钢用型砂、树脂砂检测作业,均适用.3作业内容3.1 选取原砂及混合料试样标准方法, GB/T2684-19813.1.1 散装的原砂的平均样品是在火车厢、船舱、汽车、砂库及砂堆中,从离边 缘和外表200300mm勺各个角及中央部位,用取样器选取；袋装原砂的平均样 品由同一批量的百分之一的袋中选取,不得少于三袋,其总重量不得少于5Kg;混合料试样在混砂机出砂口或造型前输送皮带上取样,应防止从砂堆表层取已失去局部水分的混合料,一次不得少于 2Kg.

2、3.1.2 选取样品必须注明样品的名称、产地和取样日期.3.1.3 检验所需的试样,由样品选取,试样的数量可根据检验工程而定,但不得 少于1Kg.3.1.4 选取试样的方法采用“四分法或分样器.3.1.5 除了供测定含水量的试样外,其它检验用的试样都必需用3mmi子筛过之 后烘干,烘干的温度在140160C,将烘干后的试样在放在枯燥器内,以备在 进行检验.3.1.6 对有疑问的检验试样,检验后,剩余的样品应保存三个月,以备复检.3.1.7 混和料试样,按混制设备特点和工艺规定定期选取.如混合料由皮带输送 器输送,可以输送器上定期取样三份混匀,其数量.3.2 试验步骤3.2.1 水分含水量是表示

3、铸造用原砂及混合料中所含水分的百分数.3.2.1.1 主要仪器：HG56卤素水份测定仪、电热鼓风枯燥箱等.3.2.1.2 快速法试验步骤试验时,称试样20±0.05g ,放入卤素水份测定仪的砂盘中均匀铺平,自动 计算烘干时间并显示水分含量.3.2.2 含泥量含泥量是表示铸造用原砂及旧砂中所含有直径小于0.02mm颗粒局部的百分数.3.2.2.1 主要仪器与试剂：天平感量 0.01g、搅拌机、洗砂杯、SXX-B虹吸式 洗砂质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第2页 共15页机、试剂是质量分数为1%勺焦磷酸钠溶液用化学纯 NaBO 10H2O配制.3.2.2.2 试验步

4、骤称烘干的试样50±0.1g 测定含泥量时,如不需要进行粒度测定,可称取 试样20±0.1g放入容量为600ml的专用洗砂杯中,参加 390ml水和10m15%勺 焦磷酸钠,煮沸35min后,将洗砂杯置于涡流式洗砂机上,搅拌 15min,取下洗砂杯,再 参加清水至标准高度125mm并用玻璃棒搅拌30s后,静置10min,用虹吸管 排除浑水.第三次后的操作与第二次相同,但每次仅仅静置5min 如测试结果要求非常精确时,可根据下表所列不同水温选择相应的静置时间.这样反复进行屡次,直至洗砂杯不再带有泥类为止. 最后一次将洗砂杯中的清水排除后,将试样和余水倒入直径为100mmfc右

5、的玻璃漏斗中过滤,然后将试样连同滤纸置于 玻璃皿中,在电烘箱中烘干至包重140c160C,烘干后置于枯燥器内,待 冷却至室温时称重.并按下式计算含泥量.X= G-G2 +G1X 100%公式中：X一试样含泥量%G一洗砂前烘干试样重量g G一洗砂后烘干试样重量g3.2.3 微粉3.2.3.1 主要仪器：SBS铸造用标准筛3.2.3.2 试验步骤原砂中小于140目筛以下,质量分数小于0.5%的.3.2.4 粒度分布粒度指铸造用原砂或旧砂粒组成成分.3.2.4.1 主要仪器：SSZ震摆式筛砂机、天平感量 0.01g、SBS铸造用标准筛3.2.4.2 试验步骤测定粒度的试样除特殊注明外,应选取上一试验

6、测定过含泥量的烘干试样.试验时,首先将震摆式定时器旋钮旋至筛分所需时位置(振幅指示器选在3mm处),此时将试样放在全套的铸造用标准筛子(6目)上,再将装有试样的全套筛子紧固在筛砂机上,进行筛分.筛分的时间为 1215min,当筛砂机自动停止 时,松动紧固手柄,取下标准筛,将每个筛子以及底盘上所遗留的砂子,分别倒 在光滑的纸上,并用软毛刷仔细的从筛网的反面刷下夹在网孔中的砂子,称量每个砂粒重量.最后计算出每个筛子上砂子总重量的百分率.(含泥量+各粒度称重)不应超过 50± 1g.采质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第3页 共15页用未经测定含泥量的试样时试样称重 5

7、0± 0.1g.3.2.4.3 假设采用未测含泥量的试样,应按 50± 0.1g克进行AFS细度法.其计算方法是将各筛余留量的百分比乘以下表所列相应的细度因数,然后将各乘积相加后除以各筛的停留量的百分数总和,即公式：AFS平均细度=L +L公式中：L一乘积之和L1一各筛的停留量的百分数总和筛号6122030405070100140200270底盘细度因数351020304050701001402003003.2.5 角形因数3.2.5.1 主要仪器：SW型原砂比外表积测定仪.3.2.5.2 试验步骤首先称取除泥并烘干后的砂样 50±0.01 g ,然后将其倒入测定

8、的试管中, 并用小圆木轻轻敲打试管,直到砂子的体积不再减少为止,记录下砂子的体积V(mL), 并测量出砂柱的高度h(cm),然后将试管固定在试座上并密封.接下来翻开电源 开关,此时按下“复位按钮后,再按下“吸气按钮,使液面升至 M1处,测 量仪的数码管自动“清零,此时按下“试验按钮,当液面下降到 M2时,数码 管开始计时,液面下降到 M3时计时停止,记录下数码管计时时间,一次测试结 束.连续测试5次,舍去记录时间的最大值和最小值,并计算平均时间 t.将以上测定的结果代入下式中,并计算出实际比外表积Sw (cMg ).Sw=1/D- V £ 3/hK V 1式中：D1砂柱体积质量,D=

9、50/V, g/ cm3e一砂粒孔隙率,£ =1- D/2.64 ;h一砂柱高度,cm；K一仪器常数；T一测量的平均时间,soa理论比外表积的测定首先计算出筛分后各筛号上停留的砂粒质量占战砂样总量的百分数,再乘以下表中所列的相应的外表积系数, 然后将各筛号的乘积相加,用总和除以各筛号停留砂粒质量百分数的总和,所得结果即为砂样的理论比外表积ST cm/g 质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日;页数第4页 共15页筛号6122030405070100140200270底盘外表积系数-9.0017.8331.3544.3562.7088.78125.57177.56251.1

10、3355.11622.67外表积系数=6/(Di d) (2)式中：D相邻两筛孔边长平均值,cm；d铸造用硅砂体积质量,取 2.64 g/ cm 3计算.b角型因素的计算根据求出的实际比外表积和理论比外表积,按下式计算角形系数S:S = S w S T33.2.6 灼烧减量3.2.6.1 主要仪器：天平感应0.0001 、马弗炉、电热鼓风枯燥箱、地竭3.2.6.2 试验步骤：a取型砂试样放入电热鼓风枯燥箱内烘干；b在天平上称取烘干后的试样25g；c将称好的试样放在培竭内,然后放入温度为982c的马弗炉中烘烧2小时;d取出试样冷却15分钟至恒温；e计算灼烧减量：灼烧减量=G- Gi + GX 1

11、00%公式中：G-烘干前的11tt羊重量%G一烘干后的试样重量3.2.7 抗拉强度3.2.7.1 主要仪器：SWY-2t显式液压万能强度试验机、砂斗、刮板、试样盒； NRJ-411型水泥胶砂搅拌机,容量3kg； “8字形标准试块模型；台秤：10kg； 天平：500g,感量0.5g、100g,感量0.1g ;毛发氏湿度计.3.2.7.2 试验试剂甲苯磺酸QB85-9-24试剂,70%K溶液.3.2.7.3 试验条件砂温20±2C；室温20± 2C；相对湿度50±5 %3.2.7.4 试验步骤a混合料的配制：取标准砂 1000g,放入胶砂搅拌机里,开动后立即参加7.5

12、g质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第5页 共15页对甲苯磺酸水溶液,搅拌1min,参加树脂15g 树脂不含任何附加剂,搅拌1min 后出料；b制样：将上述混合料倒入“ 8字形芯核中,手工成型刮平,放在芯板上,打开芯核,成形完毕.每组打样 5块,试块重量67±1 g ,试块应在混砂后10min 之内成型完毕；c放置硬化：将已打好试样在规定试验条件下自然硬化24h；d工艺试样抗拉强度的测定,按要求测定24h的强度,试样放在强度试验机夹具中,并使夹具中四个滚柱的平面贴在试样腰部, 转动手轮逐渐加载,直至试样断 裂,其抗拉强度值可直接从压力表中读出.e结果计算：测定5块

13、试样强度值,然后去掉最大值和最小值,将剩下的3块数 值取其平均值,作为试样强度值.f允许差：三个数值中任何一个数值与平均值相差不超过10.0%.如果超过应从5.4开始重新试验.3.2.8抗压强度1.1.1.1 主要仪器：SWY-短显式液压万能强度试验机、砂斗、刮板、试样盒； SAC垂击式制样机；天平感量 0.01g1.1.1.2 试样制备试样为圆柱形标准试样小50±1,应在锤击式制样机上冲击3次而制成.1.1.1.3 测定过程：测定抗压强度时,将制备好的抗压试样,置于预先装置在强度试验机上的抗 压夹具上.然后转动手轮,逐渐加载于试样上,直至试样破裂,其强度值可直接 从压力表中读出.3

14、.2.9 外表安定性3.2.9.1 主要仪器：SSZM摆式筛砂机、SAC-A锤击式制样机、天平感量0.01g、 SBS铸造用试验筛3.2.9.2 试验步骤：从混砂机取混练好的型砂,在天平上称取 150g,然后再在重锤机上锤击三次后 取出,再用天平称取锤击之后的试样重 G,将重量为G的试块放入震摆式筛砂 机内12目筛,振动1分钟后取出称取试样重 G,公式如下：外表安定性=G/G1 X 100%质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第6页 共15页公式中:G1一为锤击之后称取的试样重G一为振动后取出称取试样重3.2.10 酸耗值3.2.10.1 主要仪器：磁力搅器；50 mL酸、碱

15、滴定管；50 mL移液管；300 mL烧杯；小320 mm 外表皿；250 mL锥形瓶；中速滤纸.3.2.10.2 试剂：0.1 mol盐酸标准溶液；0.1mol氢氧化钠标准溶液；0.1%澳麝香草酚蓝指 示剂.3.2.10.3 试验步骤称取50g ± 0.01g砂样品,置于300mL杯中,参加50mL蒸储水pH=7, 然后用移液管参加50 mL0.1mol盐酸标准溶液,用外表皿将烧杯盖上,在磁力搅拌器上搅拌5 min,然后静置1 h.用中速滤纸把溶液滤入250mL隹形瓶中,并用 蒸储水洗涤砂样品5次,每次10 mL0滤液中参加34滴澳麝香草酚蓝指示 剂,用0.1 mol氢氧化钠标准溶

16、液滴定,并摇晃,直到蓝色保持 30s为终点.酸耗值的计算酸耗值=50Ci - VC 2 X 10公式中：G参加盐酸标准溶液当量浓度的标定值 mol;V滴入氢氧化钠标准溶液的毫升数,mLC2滴入氢氧化钠标准溶液当量浓度的标定值mol.3.2.11 发气量3.2.11.1 主要仪器SFL型记录式发气量测定仪、天平感应为 0.01g 03.2.11.2 试验步骤a发气量也称发气性,系指型芯砂加热时析出气体的水平.用单位质量的发 气物析出的气体体积量表示cm/g o发气率是指在一定温度下,单位质量的发 气物,如型芯砂和黏结剂等,在单位时间内所产生的气体体积量,用cm37g s 表小Ob将试样经150c

17、 ±5C烘干1h然后,将其冷却至室温并搅拌均匀,备用试样 质量也可根据试样材料的不同而定.c将发气量测定仪升温至900C ,再称取烘干好的型芯砂试样 3.0g 精确至0.01g,置于瓷舟内使用前瓷舟需经 1000c灼烧30min将盛有试样的瓷 舟送入发气量石英管或瓷管的红热局部, 迅速用案子将管子封闭,同时,发气量 的记录局部开始工作,记下被测试样的发气量.经过一定时间至无气体产生为止,质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第7页 共15页可从记录纸上直接读出试样的发气量.3.2.12 .硬透性的试验步骤3.2.12.1 主要仪器小 50mm 120mnM样筒3.2.

18、12.2 试验步骤采用数个小50m由120mnM样筒,制作标准试样,试样要留在样筒内,并保持上面敞开,下面处于封闭状态.每隔5min取一个样,用B型湿型硬度计测量上下两端面的外表硬度先测下外表硬度,然后用顶柱把试样推至样筒上端,测量上外表 硬度.绘出硬度与时间的关系曲线,在相同时间内,上下端面的外表硬度差异 越小,那么其固透性越好.3.2.13 二氧化硅氢氟酸挥散法3.2.13.1 试验试剂硝酸、氢氟酸3.2.13.2 试验步骤将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加 5ml硝酸及58mLM氟酸, 盖上培竭盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热30min此时试液应澄清,用少量水洗

19、净地竭盖,继续加热蒸发至干,然后沿竭壁参加5mL 硝酸,再蒸发至干,取下,冷却,再加 5ml硝酸,5ml氢氟酸,重新蒸发至干, 同样用硝酸处理两次,最后升高温度至不再放出氧化氮为止,将培竭移入高温炉 内,初以低温,再于1000c1050c灼烧30min,取出,置于枯燥其中,冷却至 室温,称量,如此反复灼烧每次灼烧15min直至恒重.3.2.13.3 分析结果的计算按下公式计算二氧化硅的百分含量：SiO2%=G G/GX 100式中：G一测定灼烧减量后试样与培竭重,g;G一氢氟酸处理后残渣与培竭重,g;G试样重量,g.3.2.13.4 允许差：实验室之间分析结果的差值应不大于 0.50%.3.2

20、.14 氮含量3.2.14.1 原理将有机化合物中的氮转化成氨,以硼酸溶液吸收蒸储出的氨,用酸碱滴定法质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第8页 共15页测定氮含量的方法.3.2.14.2 主要仪器和设备一般实验室的仪器；凯氏定氮瓶：500mL冷凝管：400mm直管冷凝器；锥 形瓶：500mL滴定管：50mL®式滴定管,分度值0.1mL.3.2.14.3 试验试剂和溶液盐酸：分析纯0.05mol/L标准滴定溶液；硫酸：分析纯；过硫酸钾：分析纯； 氢氧化钠：分析纯,50稀液；硼酸：分析纯,4播液；甲基红一澳甲酚绿混合 指示剂：0.1%甲基红乙醇溶液20mL和0.1%澳

21、甲酚绿乙醇溶液50mL混合均匀. 3.2.14.4 试验步骤a用减量法称取树脂样品0.10.8g 精确至0.0002g,置于50mLM氏定氮瓶中, 参加0.2g硫酸铜,10g过硫酸钾及10mLM硫酸,瓶口置一个玻璃漏斗,然后将 烧瓶成45c斜置装好,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点下.泡沫停止发生后 强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明,在继续加热30min后冷却.参加200mL 水于凯氏定氮瓶中,摇动,使盐类全部溶解,放入少许玻璃球,参加50%K氧化钠溶液50mL迅速安装好蒸储装置,并将冷凝管插入吸收器即500mL锥形瓶液面下34mnAt,吸收器内盛4%1酸溶液50mL以电炉直接加热凯氏定氮瓶

22、, 待吸收器内溶液到达200mL左右时,用PH试纸试之,蒸储液呈无碱性；或凯氏 定氮瓶内产生爆炸时,表示蒸储已结束.取下吸收器,用蒸储水洗涤冷凝管,洗 液并入原吸收器溶液中,参加混合指示剂6滴,以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿 色变为粉红色为终点,同时做空白试验.b空白试验：除不加试样外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量滴 定中标准滴定溶液的用量除外,进行平行操作.c氮含量D%£下式计算：D= V V CX 0.01401/m100公式中：M一空白消耗盐酸标准溶液的体积, mLV一样品小盐酸标准溶液的体积 mLC一盐酸标准溶液的体积 mLM/I-样品质量,g;0.01401与1

23、 mL盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量.d取平行测定结果的平均值,作为树脂氮含量的测定结果,其允许相对偏差不大于5%.3.3涂料3.3.1 涂料的取样和制备质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第9页 共15页3.3.1.1 取样a为了使涂料的测定结果具有代表性,要注意正确选取其组成均匀的试样.对于一般膏状涂料应从料桶上部和距上部 300400mms处,以相等数量选取.对于批 量较大的涂料,应从同一批料1/10的包装取样检验.对有沉淀的涂料,应先充分搅拌混 合均匀后再取样.假设涂料无法混合均匀时,不能取样进行试验.对于粉状涂料, 在拆袋时从上面和距袋口 100150mr

24、ffi处,以相等数量选取样品.b将选取的样品聚集在一起,混合均匀,再按“四分法选取测试用的试样,试 样的质量应不少于1kg.然后,将试样分成相等的两局部,分别放在已准备好的 容器里,贴上标签.一份供试验用,一份密封保存,以备复查.3.3.2 试样制备为了进行试验,必须将膏状涂料或粉状涂料用水或有机溶剂稀释至规定的密 度.稀释时,首先将水或有机溶剂参加到涂料搅拌机的料桶中,再称取膏状或粉 状涂料试样500±1g,分批参加到料桶中,边加边搅拌,待料加完后,膏状涂料 继续搅拌的时间不少于 20min,粉状涂料的继续搅拌的时间不少于 40min.稀释 后,假设密度太小可适当补加溶剂.然后,将

25、稀释好的敷于75mme 25mmi勺玻璃片上,目测检查涂片外观,当涂层中存在未稀释的涂料夹杂时,应继续搅拌直至均匀为止.3.3.3 涂料性能测定3.3.2.1 条件粘度a涂料的条件粘度是指在特定的条件下,涂料液体分子及固体颗粒阻碍涂料相对 流动的程度,用时间S表示.b主要仪器标准粘度杯容积为100mL流出口小6mmz 0.02mm、粘度杯架、气泡水准 仪,0.600mm®网30筛号、秒表、刮尺取样勺.c试验步骤实验时,先检测粘度杯桶壁及流出口是否干净. 将粘度杯放在杯架上,用气泡 水准仪把粘度杯上沿调整到水平,再用勺取出充分搅拌均匀的试样120ml以手指堵住粘度杯出口,再将通过 0.

26、600mm筛网30筛号的涂料倒入倒入标准粘 度杯中,直到涂料溢出到环形通道为止,用刮尺刮去多余的试样.把承接器放在 粘度杯下面,松开手指,同时按动秒表计时.当粘度杯流出口的下的连续液流开 始中断而成滴状时立即按停秒表, 并记录流出时间,同时测量试样的温度.用流 出时间表示试样的条件粘度.同一种涂料试样的试验应至少重复 3次,取其平均值,各次读数的误差不得超质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第10页共15页过5%3.3.2.2 悬浮性的测定一量筒法a涂料的悬浮性系指反抗固体耐火骨料分层和沉淀的水平,用悬浮率%表示.b主要仪器小30mna磨口塞量筒刻度为 0100mLc试验步骤

27、将搅拌均匀的试样倒入带磨口塞量筒中,使其到达100 mL标高处.在静止状态下,水基涂料试样放置6h,有机溶剂涂料试样放置2h,测量澄清层体积. 悬浮率可按下式计算.4=100-V/100X 100%式中：“一涂料的悬浮率；V量筒中试样上层澄清液的体积mL.3.3.2.3涂层强度a主要仪器涂料涂层强度试验测定仪.b试验步骤首先在涂料试样模上底座的凸台上涂些润滑油作为脱模剂, 将涂料涂敷在中间 的圆孔中,涂一层涂料后连同底座一起放入烘箱中烘干. 烘干后冷却,再涂第二 层,直到涂层略高于试样座上平面, 以试样作为基准,用280号细砂纸将涂层高 出的局部磨掉,即可得到1.3mm厚、直径15 nlm的涂

28、料层试样.将试样和试样座及腔体盖一起安装在试验仪腔体的底部,适当拧紧.接通电源,向腔体内充气加压,直到试样破坏,读出涂料试样的抗压强度值.每组5个试样,去掉最大值和最小值,取中间3个试验结果的算术平均值为结果.3.3.2.4发气量a主要仪器SFL型记录式发气量测定仪、天平感应为0.01g 0b试验步骤 将试样经150c ±5C烘干1h然后,将其冷却至室温,研成粉末状,放入枯燥 器备用. 将发气量测定仪升温至 1000C±5C,再称取烘干好的型芯砂试样 1.0g 精确至0.01g,置于瓷舟内使用前瓷舟需经 1000c灼烧30min将盛有试样的瓷质量部型砂试验作业指导书日期20

29、07年10月30日页数第11页共15页舟送入发气量石英管或瓷管的红热局部, 迅速用塞子将管子封闭,同时,发气量的记 录局部开始工作,记下被测试样的发气量.经过一定时间至无气体产生为止,可 从记录纸上直接读出试样的发气量. 对同一种涂料试样测定3次,取其算术平均值.假设其中任何一个数值与平均值 相差超过10%寸,试验应重新进行.3.3.2.5 渗透水平a主要仪器专用渗透性测定仪器b试验步骤将经过枯燥或硬化后的型芯砂装入渗透性测定管中,填充高度到达0刻度处.试验时,将待测的涂料试样 15mL注入料斗中,并立即开动秒表,分别 测出在固定时间内涂料和溶剂的渗透深度.每种涂料试样应测定3次,取其算术平均

30、值.3.3.2.6 耐火度a主要仪器箱式炉、测温仪、试样锥成形模具、标号为 WZ15&179标准锥. b试样的制备称取试样1015g,研细至全部通过孔径为 0.212 mm的筛子即筛号70. 用钢钵研碎试样,并用磁铁吸去其中的铁屑.成形时应保持试样及模具清洁,可 用不影响耐火度的有机粘结剂调和,鉴定性试验必须用精糊做粘结剂.用模具将 试样制成高度为30 mm,下边长为8 mm,上边长为2 nlm的截头三角锥.试验锥的 几何形状、高度应与标准锥相同.c)试验步骤 将试验锥与选定的标准锥一起安放在由高铝耐火材料制成的圆台上.必须严格做到所有试验锥及标准锥与圆台的中央距一致,且相互间隔.标准

31、锥中应包括相当于试验锥估计的耐火度号数及较试验锥高一号或低一号的标准锥.一次试验用试验锥与标准锥的总数不超过 6个,锥的棱角距台边5 nlm.将试验锥与标准锥安 插在圆台的预留孔穴中,其深度约 23加,并用高铝耐火泥固定.插锥时必须 使标有号数的标准锥锥面和试验锥的成形面对准圆台中央,而与该面相对的棱向外倾斜,与垂线的夹角成80±10. 在炉温不超过1000c时,把装有试验锥和标准锥的锥台置于耐火支柱上,并起平稳地推入炉内均温带.起初应使其在炉内下部低温区充分预热, 再推至中质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第12页共15页部高温区约1h后,均与地升温至比选用标准

32、锥最低号低 100200c的温度,然后开始旋 转圆台(13r/min ),同时以36C /min的速度继续升温,直至试验结束. 如有以下现象之一,即试验锥与标准锥不是对外边倒下, 圆台四周呈现温度不 均匀的颜色,锥的弯倒不正常,仅尖端熔化或下部比上部标准锥的选择原那么,见下表.标准锥的选择原那么标 准 锥圆形锥台矩形锥形锥台1.估计或预测相当于试样耐火的标准锥的个数/N222.比1中彳X号的标准锥个数/ (N 1)123.比1中高一号的标准锥个数/ (N+ 1)12 当任选一试验锥的尖端弯倒并接触到圆台时,均须立即观察标准锥的弯倒程度,至最后一个试验锥的尖端弯倒接触到圆台后,便停止试验.假设试

33、验锥与某一个标准锥的同时弯倒,那么此标准锥标定的温度即为试样的耐火度.假设试验锥的弯倒程度介于二个相邻标号的标准锥之间,那么用这两个标准锥的标定温度表示试样 耐火度.3.3.2.7水分一本方法适用于树脂水分的测定a主要仪器玻璃外表皿小35 mm 烘干箱、枯燥器.b试验步骤称取试样0.5g 准确至1mg置于质量的玻璃外表皿中,于 105c ± 0.5 C 电烘箱中烘3h,取出玻璃外表皿放入枯燥器中冷却至室温,称重,直至恒重为 止,水的质量分数按下式计算.WH2O=m m2/ m m1x 100% WCH2O式中：WH20树脂中水的质量分数%;m-试样与外表皿的质量g；m一空的玻璃外表皿

34、的质量g;m2烘干后试样与外表皿的质量g;WCH20树脂中游离甲醛的质量分数%3.4 皓砂中氧化皓含量的测定3.4.1 化学试剂氢氟酸质量分数为40%、盐酸密度1.19g/cm3、盐酸1+1, 1+4、质量部型砂试验作业指导书日期2007年10月30日页数第13页共15页硫酸1+1、氨水浓、甲基红乙醇溶液浓度1g/L.3.4.2 混和溶剂：将2份无水碳酸钠与1份无水硼砂研细混匀.3.4.2.1 苦杏仁酸溶液浓度160g/L:称取苦杏仁酸16g于300mL烧杯中,加20mL浓盐酸,用水稀释至100mL3.4.2.2 苦杏仁酸洗液浓度10g/L:称取苦杏仁酸1g于300mL烧杯中,加10mL浓盐酸

35、,用水稀释至100mL3.4.3 试验步骤3.4.3.1 称取试样0.25g两份进行平行测定,精确至0.0001g.结果取其算术平 均值.并随同试样做空白试验.3.4.3.2 将试样放入柏培竭中,沿地竭内壁加 35滴水润湿试料,力口 5mL氢氟 酸,0.5mL溶液与低温电炉上蒸发近干,取下,稍冷.加 10mL氢氟酸,1mL硫酸 溶液,于低温电炉上继续蒸发近干,升高温度至冒尽三氧化硫白烟.加45g混合溶剂于喷灯上逐渐升高温度熔融至熔融物呈透明,继续熔融 15min.旋转地 竭使熔融物均匀地附着在地竭内壁上,冷却.3.4.3.3 用水冲洗地竭外壁,将培竭与熔块一并放入预先盛有70mLit酸溶液1+

36、 4的300mL烧杯中,加热待熔块溶解后取出培竭.将溶液加热至5060C,加1滴甲基红乙醇溶液,用氢氧化钠溶液中和溶液呈黄色并过量10滴,加热煮沸23min,取下.待沉淀沉降后,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯 810次,将沉淀连同滤纸放回原烧杯中.加 40mLit酸1 + 1,加热溶解并捣 碎滤纸,加水至溶液体积约100mL将烧杯置于80c水浴中,边搅拌边缓慢参加 50mL苦杏仁酸溶液,保温30min,并不时时搅拌.将烧杯从水浴中取出,放置 4小时后,用慢速滤纸过滤, 用苦杏仁酸洗涤液洗涤烧杯及沉淀10次.成殿和滤纸一并移入已包重的铝瓷 培竭中,烘干灰化,在900c高温炉中灼烧30min,冷却,称重,灼烧至包重. 结果计算：WZrQ2 =m"m2- m0/m式中：WZrQ2一试样中二氧化结的质量分数%;m试料的质量g；m0-随同试料所得的空