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文档简介
1、材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题V1.紫外一可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的.X2.紫外一可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析.X 3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少.X 4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液.X5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200400nmX 6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值.V7.引起偏离朗伯一比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的 浓度极大时,偏离朗伯一比尔定律的现象较明显.V8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定.X9.符合朗伯一比尔定律的有色溶液稀释
2、时,其最大吸收波长的波长位置向长波 方向移动.x 10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关.X 11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论, 被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确.V12.有机化合物在紫外一可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响.X13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波红外光可见 光紫外光 X射线.X14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基X15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析.X 16.有色化合物溶液的摩尔吸
3、光系数随其浓度的变化而改变.X 17.由共辗体系冗“兀*跃迁产生的吸收带称为 K吸收带.V18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱.V19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带.X 20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法.X21.对称分子结构,如 HO分子,没有红外活性.V 22.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一.V 23.红外光谱中,不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现,故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在.X24.不考虑其他因素的影响,以下撅基
4、化合物的大小顺序为:酰卤酰胺酸醛酯.,25.傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差异在于它有干预仪和计算机部件.V 26.当分子受到红外光激发,其振动能级发生跃迁时,化学键越强吸收的光子数目越多.X27.游离有机酸C=O#缩振动Vc=o频率一般出现在1760cm1 ,但形成多聚体时,吸收频率会向高波数移动.二、选择题1.在一定波长处,用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为 71%假设改用3.0 cm收池时,该试液的吸光度 A为(B)(A) (B) (C)2 .某化合物浓度为ci,在波长入i处,用厚度为1 cm的吸收池测量,求得摩尔吸收 系数为e 1,在浓度为3 ci时,在波长入
5、i处,用厚度为3 cm的吸收池测量,求得摩 尔吸收系数为g 2.那么它们的关系是(A)(A) i 1= £ 2 ( B») £ 2=3 e 1 ( C) £ 2> £ 13 .溶解在己烷中的某一化合物,具有入 max=305nm当溶解在乙醇中,入 max=30% 可以判断该吸收是由(A)(A)冗-兀*跃迁引起的(B) n-九*跃迁引起的(C) n-(7*跃迁引起的4 .在紫外吸收光谱法中,极性溶剂有助于nf冗*跃迁产生的吸收带向(B)(A)长波移动(B)短波移动(C)无影响5 .在紫外吸收光谱法中,极性溶剂有助于冗"兀*跃迁产生
6、的吸收带向(A)(A)长波移动(B)短波移动(C)无影响6 .某溶液的透射率 T为30%那么其吸光度 A为(A)(A) (B) -lg70 (O 3-lg30 (D)7 .许多化合物的吸收曲线说明,它们的最大吸收位于200400nm之间,因此应用的光源为(C)(A)鸨夕T ( B)能斯牛拟T ( C)氢灯8 .紫外一可见分光光度计法适宜的检测波长范围是(B)(A) 400800nm (B) 200800nm (C) 200400nm (D) 10-1000nm9 .异亚丙基丙酮 CHCOCH=C(CH2中nTt *跃迁谱带,在下述溶剂中测定时,其最大吸收波长最小(D)A正己烷B氯仿C甲醇D水1
7、0 .有人用一个样品,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下.测量误差较小的是CA B C D11 .不需要选择的吸光度测量条件为DA入射波波长B参比?容液C吸光度读数范围D测定温度12 .在分光光度法定量分析中,标准曲线偏离朗伯一比尔定律的原因是DA浓度太小B入射光太强C入射光太弱D使用了复合光13 .化学键的力常数越大,原子的折合质量越小,那么化学键的振动频率BA越低B越高C不变14 .在红外吸收光谱中,乙烯分子的C-H对称伸缩振动具有BA红外活性B非红外活性C视实验条件15 .在红外吸收光谱中,乙烯分子的C-H非对称伸缩振动具有AA红外活性B非红外活性C视实验条件16 .分子
8、的C-H对称伸缩振动的红外吸收带频率比弯曲振动的AA高B低C相当17 .在红外吸收光谱中,C=5口 C=C基,两者的吸收强度的大小关系是BA前者V后者B前者后者C两者相等18 .在下述三个化合物中,红外吸收最强的是CA R CH=CI+ R反式B R1CH=CH-R顺式C RCH=CH19 .在化合物 CECOOCH口 CHBrCOOCH勺红外吸收光谱中,y c=o的大小关系是CA前者=后者B前者V后者C前者 > 后者20 .红外吸收光谱是DA.原子光谱;B.发射光谱;C.电子光谱;D.分子光谱.21 .在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动,原因是(8)A.溶液
9、极t变大;B.分子间氢键增强;C.诱导效应变大;D.易产生振动偶合.22 .以下化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是DA. C=O B. C H; C. C=C D. O-H.23 .应用红外光谱解析分子结构的主要参数是BA.质荷比;B.波数;C.偶合常数;D.保存值.三、填空题1 .紫外吸收光谱研究的是分子的 价电子能级跃迁,它还包括了 振动和转动能级跃 迁.2 .朗伯比尔定律适用于 平行单色光 对均匀非散射性 溶液的测定.3 .为提升测定的准确度,溶液的吸光度范围应调节在二.为此,可通过调节溶液的浓度和选用适当的 吸收池来实现.4 .有色物质溶液的最大吸收波长与 有色物质的性质 有关
10、,而与溶液的 浓度大小无 关.四、问做题1 . 了解各种波长的电磁波对原子基团作用及其相应的光谱分析手段.2 .用什么方法可以区别 n-兀*和兀-兀*跃迁类型?答案:用不同极性的溶剂溶解待测物质,才3描紫外一可见吸收光谱,根据入max红移还是兰移的方法可以区别 n-兀*和兀-兀*跃迁类型.溶剂极性越大, n-兀*跃迁 向短波方向移动,*跃迁向长波方向移动.3 .分光光度法中参比溶液的作用是什么?如何选择适宜的参比溶液?答案:参比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶剂及试剂对入射光的吸收和反射带来 的影响.惨比溶液的选择:尽量选用低极性溶剂.能很好地溶解样品,并且形成的溶液 具有良好的化学和光化学稳定
11、性.溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收.溶剂的透明范围的下限应小于测定波长范围.五、计算题1 . 一个化合物的人max为225nm当试样浓度为x 10-4 mol - L-1时,用1cm吸收池测试, A为.计算e max为多少? 70002 .将含有苦味酸胺的试样溶解在100mL乙醇中,用2.0cm的吸收池在380nm处测得吸光度为.苦味酸胺的e为 13400,计算苦味酸胺的相对分子质量.六、谱图分析1 .某化合物分子式C7H8O,试根据其红外光谱图,推测其结构.答案:6但“2 .某未知物的分子式为 C7HO,测得其红外光谱图如下,试推测其化学结构式.0cH3答案:一3 .某液体化合物分子式 G
12、H8Q,试根据其红外光谱图,推测其结构.答案:不饱和度5可能含后苯环和一个双键谱 -13068、3044cm苯环上二C-H伸缩振动峰 -11765cm1C=3申缩振动吸收峰,波数较高,可能为聚酯1归属 -11594、1493cm苯环C=C伸缩振动.没有裂分,说明没有共辗基团与苯环直接相连_-11371cm-1CH的C-H对称变形振动,波数低移,可能与撅基相连.一 -11194、1027cm1C-O-C伸缩振动-1750、 692cm苯环单取代的特征推测结构4.某液体化合物分子式 GH,试根据其红外光谱图,推测其结构.? -ch=*ch3答案:5 .某化合物分子式 GHN,熔点为29C;试根据其
13、红外光谱图,推测其结构.答案:不饱和度6可能含有苯环、叁键或两个双键 -13030cm苯环上二C-H伸缩振动_12217cm1CN的特征吸收峰谱峰1607、 -11508cm1苯环C=C伸缩振动归属 -11450cm苯环C=C伸缩振动和CH的C-H不对称变形振动的叠合 -11384cm1CH的C-H对称变形振动,甲基特征_ . _-1817cm1苯环对位取代的特征推测结构6 .推测化合物GHN的结构,其红外光谱图如下:答案:不饱和度 u=1+8+ (1-7) /2=6说明未知物中可能含有一个苯环两个双键或一个苯环一个三键.3063cm-1处的吸收峰为不饱和 C H伸缩振动吸收峰;2229cm1
14、处的吸收峰为三键的伸缩振动吸收峰;1589 cm-1、1481 cm-1、1458 cm-1处的吸收峰为芳环的骨架振动;1381 cm-1处的吸收峰为甲基的面内弯曲振动吸收峰,说明化合物中存在一CH;787 cm1、687 cm1处的吸收峰为芳环的间二取代的面外弯曲振动吸收峰.综合上述H3cCN可推测,未知物的结构可能为间甲基苯睛J .7.某液体化合物分子式 GH9NQ试根据其红外光谱图,推测其结构.答案:不饱和度4可能含后苯环谱3423cm1、3348-1 mN-H伸缩振动,可能含有-NH2峰 -13008cm苯环上二C-H伸缩振动归-11631cmNH的N-H变形振动属1618、1511、
15、.-11443cm苯环C=C伸缩振动 -11466cmCH的C-H小对称变形振动 -11333cm1CH的C-H对称变形振动,甲基特征 -11236、 1033cmC-O-C伸缩振动 -1827cm1苯环对位取代的特征推测结构第三章思考题与习题一、判断题1 .核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样,都是基于吸收电磁辐射的分析法.,2 .质量数为奇数,荷电荷数为偶数的原子核,其自旋量子数为零.X3 .自旋量子数I =1的原子核在静磁场中,相对于外磁场,可能有两种取向.X4 .核磁共振波谱仪的磁场越强,其分辨率越高.,5 .在核磁共振波谱中,偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数.,6 .化合物C
16、HCHOCHC32的1H-NMRK 各质子信号的强度比为 9: 2: 1.X7 .核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用.,8 .苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于兀电子的磁各向异性效应.,9 .碳谱的相对化学位移范围较宽0200,所以碳谱的灵敏度高于氢谱.X10 .氢键对质子的化学位移影响较大,所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化.V二、选择题1 .在:C、16O原子中有无核磁共振信号BA有B无C不确定2 .在;H、?C、:F原子核中有无核磁共振信号AA有B无C不确定3 .在1;N、!1B原子核中有无核磁共振信号AA有B无C不确定4 .用频率表示的化学位移值与外加磁场
17、强度的关系是BA无关B成比例C不成比例5 .偶合常数2Jhh值,与外加磁场强度的关系是 AA无关B成比例C不成比例6 .化学全同质子BA 一定属磁全同B不一定属磁全同C视情况而定7 .磁全同质子AA 一定属化学全同B不一定属化学全同C视情况而定8 .在以下化合物中,对*质子来说,屏蔽常数最大者为C9 .化合物ClCHCHCl,四个质子属磁全同,其 NMF0为CA两个三重峰B五重峰C 一重峰10 . TMS的8=0,从化合物的结构出发,它的正确含义是BA不产生化学位移B化学位移最大C化学位移最小11 .在外加磁场中,HC=CH乙烯分子中四个质子位于BA屏蔽区B去屏蔽区Q屏蔽区和去屏蔽区12 .在
18、外加磁场中HC=CH焕分子的两个质子位于AA屏蔽区B去屏蔽区Q屏蔽区和去屏蔽区13 .在外加磁场中醛基质子位于CA屏蔽区并受氧原子的电负性影响B受氧原子的电负性影响Q去屏蔽区并受氧原子的电负性影响14 .在外加磁场中,苯环上的质子都位于(B)(A)屏蔽区(B)去屏蔽区(Q屏蔽区和去屏蔽区15 .取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是(A)(A)相对化学位移(B)偶合常数(C)积分曲线(D)谱峰强度16 .分子式为QHwO的化合物,其1H NM翩上只出现两个单峰,最有可能的结构式为(B)(A) (CH) 2CHCOCHB) (CH) 3C CHO(Q CHCHCHCOCH(D) CHCHCOCI
19、CH17 .影响化学位移的因素有(D)(A)诱导效应、共辗效应、转动效应;(B)各向异性效应、氢键效应、振动效应;(C)各向异性效应、振动效应、转动效应;(D诱导效应、共辗效应、各向异性效应、氢键效应.18 .在核磁共振波谱分析中,当质子核外的电子云密度增加时(C)(A)屏蔽效应增强,相对化学位移大,峰在高场出现;(B)屏蔽效应减弱,相对化学位移大,峰在高场出现;(C)屏蔽效应增强,相对化学位移小,峰在高场出现;(D)屏蔽效应增强,相对化学位移大,峰在低场出现.19 .以下参数可以确定分子中基团的连接关系的是(B)(A)相对化学位移(B)裂分峰数及偶合常数 C)积分曲线(D)谱峰强度20 .乙
20、烯质子的相对化学位移6比乙焕质子的相对化学位移值大还是小及其原因以下说法正确的选项是(B)(A)大,由于磁的各向异性效应,使乙烯质子处在屏蔽区,乙焕质子处在去屏蔽区;B大,由于磁的各向异性效应,使乙烯质子处在去屏蔽区,乙快质子处在屏蔽区;C小,由于磁的各向异性效应,使乙烯质子处在去屏蔽区,乙快质子处在屏蔽区;D小,由于磁的各向异性效应,使乙烯质子处在屏蔽区,乙快质子处在去屏蔽区.三、谱图分析(1) 面给出各个化合物的分子式、化学位移、峰形状和氢的数目.偶合常数为7Hz.推断与NMR-致的结构.(1)C10H4: 6 单峰,9H, 6 多重峰,5H)(2) C7H4.: 6 三重峰,6H , 6
21、 六重峰,4H和6 三重峰,4HOIIch3ch2ch 2cch2ch 2ch 3(3) GHQ: 6二重峰,3H,6单峰,3H,6 宽单峰,1H和6 四重峰,OOH1H0宽单峰在稀释时,位置变化.CH3CCHCH3(4) C10H4:6二重峰,6H,6单峰,3H,6 七重峰,1HD和占单峰,CH3CH3CH4HCH32.分子式为GHQ的芳香化合物在大约 3000cm1, 2850 cm1和2750 cm1有弱的红外吸收;在1680 cm-1, 1260 cm", 1030 cm-1和810cm1有强吸收.从这些红外资料和F面的NM褶决定这个化合物的结构.CHOo答案:0cH33 .
22、非拉西丁 C0HnNO常与阿司匹林混合作为一种很好的止痛药出售.非拉西口含有一个酰胺键,其 NM礴表示如下,决定这个化合物的结构.H HCHYHiH H II答案:O4 .某化合物Ci0H2Q,根据如下1HNM皤图推断其结构,并说明依据./pCHa0-CC H,CHS答案:5 .某化合物GH°0,根据如下1HNMRt图推断其结构,并说明依据.CH3答案:CH30一CH一CH36 .化合物CHwO,根据如下IR和1HNM解图推断其结构,并说明依据.答案:7 .某化合物GHQN,根据如下IR和1HNM解图推断其结构,并说明依据.答案:8 .某化合物C7HN,根据如下IR和1HNM皤图推断
23、其结构,并说明依据答案:I/9 .某化合物GHQ,根据如下IR和1HNM皤图推断其结构,并说明依据.答案:10 .某化合物GHUQ,根据如下IR和1HNM解图推断其结构,并说明依据 011CHSC-0CHCH3答案:CH3第四章思考题与习题一.判断题1 .热分析法是基于热力学原理和物质的热力学性质而建立的分析方法,所研究的是物质的热力学性质与温度之间的关系.2 .热分析法测定的试样可以是固体、液体及气体.3 .热分析法是以固体无机物为研究对象,以测定无机物的热力学性质为主要目的的分析方法.4 .热重分析法的分析过程通常涉及到有气体吸收或放出的反响,测定反响过程中固体物质质量随温度发生的变化曲线
24、,及热重曲线.5 .热重曲线为一峰形曲线,峰面积与失重量有关.6 .试样周围的气氛对热重分析有较大的影响,测定时通常需要在真空环境下进行.7 .热重分析的主要仪器为热天平.热天平可以在高温下精确测定试样质量.8 .热重分析能够区分试样中的吸收水和结合水,由于两者通常在不同温度下逸出.()9 .热重分析无法测定晶型转变温度.10 .热重分析中,质量的测定是通过将玷端放在热天平的托盘上进行间隔称重.11 .在差热图上,吸热过程出现负峰,放热过程出现正峰.相变过程通常出现为负峰.12 .在差热分析过程中,通过供应热量使试样与参比物的温度始终保持平衡.13 .参比物质起温度标尺的作用,其相变温度和相变
25、热恒定,可由此确定试样的相变温度和相变热.14 .采用差热分析测定晶体的晶型转变温度,如果升温速率太快,测定的晶型转变温度偏高.15 .失水、CO逸出、熔融均为吸热过程,在差热曲线上均出现负峰.二.选择题1 .热重分析中,质量的测定是通过A. 一般分析天平进行间隔测定;B.用一般分析天平连续测定;C.将玷端放在热天平的托盘上进行间隔称重;D.将玷端悬挂放置,用热天平进行连续称重.2 .热重法可以用来鉴别无规共聚物和嵌段共聚物,下面的图是聚苯乙烯、聚a 一甲基苯乙烯及其共聚物的 TG曲线,其中是嵌段共聚物的 TG曲线.3 .下面聚烯煌的热失重曲线中,是聚乙烯,是聚丙烯,是聚异丁烯.4 .热重、微
26、商热重、差热分析和差示扫描量热法可分别表示为A. TG DTG DTA DSCB. TG DTA DTG DSCC. TG DSC DTA DTGD. TG DSC DTG DTA5 .热重、微商热重、差热分析和差示扫描量热法中,试样和参比物的温度差始终 保持平衡的是A. TG; B. DSC C. DTG D. DTA6 .差热分析法中使用的参比物为A.与试样组成相同的标准物; B.相变温度确定的物质;C.测量范围内不产生热效应的物质;D.纯金属7 .在各种热分析过程中,测量信号为试样与参比物的温度差的方法是A.热重分析法;B.微商热重分析法;C.差热分析法;D.差示扫描量热法8 .在差热分
27、析法中,选择的参比物应具有的特性是A.参比物与试样的性质完全相同;8 .参比物与试样热导率相匹配;C.参比物与试样电导率相匹配;D.参比物具有较大的热容.9 .在差热分析过程中,试样与参比物之间出现温度差是由于A.两者的升温速率不同;B.参比物有热量的吸收或放出;C.试样有热量的放出;D.试样有热量的吸收或放出.10.在差热分析升温过程中A.试样的温度总是比参比物的高;B.试样的温度总是比参比物的低;C.试样与参比物的温度差保持恒定;D.当试样产生热效应时,两者产生温度差 11.在差示扫描量热分析过程中A.试样的温度总是比参比物的高;B.试样的温度总是比参比物的低;C.试样与参比物的温度差保持
28、恒定;D.当试样产生热效应时,两者产生温度差.12 .在差示扫描量热分析过程中,测量的是试样与参比物的A.温度差;B.质量差;C.热导率差;D.温度相同时,两者供应的热量差.13 .在差示扫描量热分析过程中,保持试样与参比物的温度始终相同需要A.试样与参比物的热性质完全一致;B.分析过程中当参比物发生热效应时,随时调节供应的热量;C.分析过程中当试样发生热效应时,随时调节供应的热能;D.选择特性的参比物.三.填空题1 .最常见的热分析方法包括、及.2 .热重分析法不能测量高聚物中的转变温度,由于该过程没有变化.3 .差热分析过程中,由于试样与参比物是加热的,当试样发生热效应时,两 者的不同,记
29、录的是随时间或温度的变化.4 .在差热分析中,升温速率变化影响DTA曲线的.一般而言,升温速率增大,到达峰值的温度向温方向移动,峰形变,但峰的分辨率05 .差示扫描量热分析法是保持试样和参比物加热,当温度以恒定速率上升时, 随时保持两者的温度,如果样品发生相变或失重,它与参比物之间将产生温度 差时,系统提供,使两者再度保持平衡.四、问做题1 .为何DTA仅能进行定性和半定量分析? DSC是如何实现定量分析的?2 .热分析用的参比物有何性能要求?3 .简述差热分析的原理,并画出 DTA装置示意图.4 .为何用外延始点作为 DTA曲线的反响起始温度?5 .阐述DSCK术的原理和特点.第五章思考题与
30、习题一、判断题1 .在X射线衍射分析时,需要采用连续 X射线作为辐射源.X 2 .布拉格方程中的8角称为衍射角.X3 .根据布拉格衍射方程,当入射 X射线波长入0 2倍晶面间距时,才能产生衍射, 故对于不同波长范围需要选用不同晶体.,二、选择题1 .在X射线衍射法中,两晶面间的距离可由 A计算出.A.布拉格方程;B.范弟姆特方程;C.朗伯一比尔定律;D.莫斯莱定律.2 .布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的A.A.必要条件;B.充分条件;C.充分必要条件;D.既不是充分条件,也不是必要 条件.3 . X射线衍射分析的下限是AA. d> 入/2; B. d> 入;C. d>2 入
31、;D. d> 人/4.4 .质量吸收系数随波长的变化存在着一些不连续的突变,这种现象可用X射线的a来解释.a光电效应b俄歇效应c荧光效应5 .以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为AA.光电效应;B.俄歇效应;C.荧光效应;D.相干散射.6 .图是CA.无择优取向多晶试样的底片;B.局部择优取向多晶试样的底片;C.完全取向多晶试样的底片;D.非晶态试样底片.7 .用衍射仪记录的晶态和非晶态“两相差异明显试样的衍射峰特征是 ca衍射峰锋利,基线缓平b 一个或两个相当宽化的“隆峰c有锋利峰,被拢拱起 d拢峰之上有突出峰8 .广角X射线衍射可以用于a b ca结晶度测定b取向测定c晶粒尺寸测
32、定d长周期测定三、填空题1 . X射线穿过不同媒质时几乎不 近城、不反射,仍可视为直线传播.所以无 X光透 镜或X光显微镜.2 .满足布拉格方程时,晶体才能产生衍射.当 X射线的波长人时,测定出 2 殳角,就可计算出 晶面间距、这是X射线衍射进行晶体结构分析的根底.故在 X射 线衍射分析时,需要采用 单区X射线.3 .在X射线衍射分析时,金属铜为靶材,产生 线和Kb线,为获得单色X射线, 可通过薄卷箔后可将其中的Kb线过滤掉.4 . X射线有两种,即 连续X射线和特征X射线,多晶X射线衍射需要用 特征X射 线.5 .质量吸收系数 是反映物质本身对 X射线吸收性质的物理量.6 . X射线是一种电
33、磁波,当它通过物质时,在入射束电场的作用下,物质原子中的X射线波长相同的散射X电子被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射 射线,称之为相干散射.四、问做题射线的定义、,f 质.连续 X射线和特征X射线的产生、特点.提示:波长为10nm的电磁波射线与物质的相互作用.提示:X射线与物质相互作用时,会产生各种不同的和复杂的过程.但就其能量转 换而言,一束X射线通过物质时,它的能量可分为三局部:其中一局部被散射,一 局部被吸收,一局部透过物质继续沿原来的方向传播.透过物质后的射线束由于散 射和吸收的影响弓S度被衰减.X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外,几乎不发生折射,一般情况下也不发生反
34、射.X射线通过物质时,其局部光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象.物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量.对X射线而言,即发生了能量损耗.有时把 X射线的这种能量损耗称为吸收.物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁引起的.在这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应,使 X射线的局部能量转变成为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量.此外入射X射线的能量还消耗于产生热量.因此,X射线的强度被衰减.射线衍射原理.布拉格方程的物理意义.答案:当一束X射线照射到晶体上时,首先被电子所散射,每个电子都是一个新 的辐射波源,向空间辐射出与入射波相同频率的电磁波.在一个原子系
35、统中所有电 子的散射波都可以近似地看作是由原子中央发出的.因此,可以把晶体中每个原子 都看成是一个新的散射波源,它们各自向空间辐射与入射波相同频率的电磁波.由 于这些散射波之间的干预作用使得空间某些方向上的波那么始终保持相互叠加,于是 在这个方向上可以观测到衍射线;而在另一些方向上的波始终那么始终是互相抵消 的,于是就没有衍射线产生.所以, X射线在晶体中的衍射现象,实质上就是大量 的原子散射波互相干预的结果.不同光程差的两光波的加成布拉格方程是一种衍射几何规律的表达形式.用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时,是把 晶体看作是由许多平行的原子面堆积而成,把衍射线看作是原子面对入射线的选择
36、性反射即,在X射线照射到的原子面中,所有原子的散射波在原子面的反射方向上的相位是相同的,是干预增强的方向.4.试推导Bragg方程,并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答案:设晶体为一组间距为d的晶面,各点代表晶格中的原子.以9角入射的X射线在点上产生的衍射可以看成是对于晶面的“反射.A和B两束光经晶面1和晶面2反射后有相同的方向,但B比A多走了 2b的路程.只有当这段光呈差等于波长的 整数倍时才会产生叠加,因而满足衍射的条件是:n 入=2b=2dsin 9即 n 入=2dsin 0晶体产生X射线衍射布拉格反射的条件 X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干预结果,只是由于衍
37、射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射,所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何.但是只有当人、.和d三者之间满足布拉格方程时才能产生原子面对X射线的反射,所以称为选择性反射.另外,可见光的反射只是物体外表上的光学现象,而衍射那么是一定厚度内许多间距相同晶面共同作用的结果. n 入/2 d=sin 0 < 1对于衍射而言,n的最小值为1,所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件 为:入v 2d.所以,能够被晶体衍射的电磁波的波长,必须小于参加反射的晶面的 最小面间距的2倍,否那么不会产生衍射现象.但是波长过短会导致衍射角过小,使 衍射现象难以观测,也不宜使用.当 X射线波长一定时
38、,晶体中有可能参加反射的 晶面组必须满足d>人/2.射线衍射实验主要有那些方法.粉末衍射仪的工作方式、工作原理.提示:照相法平板照相、德拜照相、衍射仪法 衍射仪的工作方式 连续扫描连续扫描就是让试样和探测器以1: 2的角速度作匀速圆周运动,在转动过程中同时 将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输人到记录系统或数据处理系统,从而获得的衍射图谱.步进扫描步进扫描又称阶梯扫描.步进扫描工作是不连续的,试样每转动一定的角度即停止在这期间,探测器等后续设备开始工作,并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数,然后试样转动一定角度,重复测量,输出结果.工作原理衍射仪主要由X射线机、测角仪、X射线探测
39、器、信息记录与处理装置组成.样品转过0角,其某组晶面满足Bragg条件,探测器必须转动2 0才能感受到衍射线,所以两者转动角速度之比为1:2.XI寸线管发出单色XI寸线照射在样品上,所产生的衍射由探测器测定衍射强度, 由测角仪确定角度2?,得到衍射强度随2?变化的图形 衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加合成的结果.衍射波的两个根本特征衍射线束在空间分布的方位衍射方向和强度,与晶体内原子分布规律晶体结构密切相关.第六章思考题与习题一.判断题1 .减小物镜光阑的孔径,可以减小物镜的球差,提升分辨本领,从而提升图像的质量和增强图像的立体感.2 .透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度.
40、3 .透射电镜的最大特点是焦深大,图像富有立体感.4 .俄歇电子是从距样品外表几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子o5 .透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度.6 .减小物镜光阑的孔径,可以减小物镜的球差,提升分辨本领,从而提升图像的 质量和增强图像的立体感.7 .改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率 可改变放大倍数.8 .扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中央间 的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽 度定为分辨本领.二.选择填空1 .电镜的分辨本领主要取决于的分辨本领.A.物
41、镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2 .增加样品反差的方法经常有oA.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3 .电子透镜在成像时,由于等原因限制了电子显微镜的分辨本领.A.几何相差;B.色差;C.景7D.焦深4 .是用来观察聚合物外表的一种制样方法.A. “超薄切片;B. “复型技术;C.染色;D.支持膜5 .是研究本体高聚物内部结构的主要方法.A. “超薄切片;B. “复型技术;C.染;D.支持膜6 .入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样外表反射 回来的那局部一次电子统称为电子A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子.7 .扫描电子显微镜
42、的是利用对试样外表形貌敏感的物理信号作为调制信号得 到的一种像衬度.A.散射耒t度;B.衍射耒t度;C.外表形貌衬度;D.原子序数衬度.8 .是从距样品外表10nm左右深度范围内激发出来的低能电子.A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子.9 .扫描电子显微镜图像的衬度原理有oA.散射耒t度;B.外表形貌衬度;C.衍射耒t度;D.相位衬度10 .下面的图中的二次电子信号最大.11 .下面的图中8 c> 8 a> 8 b,在荧光屏上或照片上小刻面的像最亮.三.填空题1 .电磁透镜的像差有、和.2 .透射电镜系统主要有、等四局部组成.3 .选区电子衍射是指在物镜的 上插入一个孔径可变的,让光阑孔套住感兴趣 的微区,使光阑孔以外的成像电子束被挡住,只有该微区的
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