生产环境空气中铅浓度测定.

1、实验三 生产环境空气中铅浓度测定（一） 石墨炉原子吸收光谱测定方法 GB/T16008-1995（二） 双硫腙分光光度测定方法 GB/T16009-1995原理在弱碱性（pH8.5-11.0）溶液中，铅离子与双硫腙铅红色络合物，可溶于三氯甲烷。 四氯化炭等有机溶液中， 跟据红色深浅比色定量。 由于铅被双硫腙 三氯甲烷溶液提取后采取的分析步骤不同，又可分为：1 混和法 用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双腙铅混和存 在下比色定量。2单色法 用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，以氰化钾溶液洗去过剩的双硫腙， 使三氯甲烷层呈现双硫腙铅的红色，比色定量。仪器采样夹；滤料（超细玻璃纤维滤纸）；抽气机

2、；流量计（0-201/min ）具 塞比色管（25ml）;分光光度计（10mm比色杯）。 试剂 1 无铅水 将蒸溜水用全玻璃蒸馏器制成，或使水通过强酸性阳离子交换树脂除铅。2硝酸（优级纯）溶液 3+97。3. 500g/L柠檬酸铵溶液 称取50g柠檬酸铵，加适量水溶解后，置于250ml分液 漏斗中，加数滴酚红指示剂，用氨水调节溶液为红色，再多加数滴氨水，使 pH 为 8.5-11.0，每次用双硫腙三氯甲烷溶液反复提取铅，至双硫腙三氯甲烷溶液绿 色不变， 残留的双硫腙用纯净三氯甲烷洗除， 至三氯甲烷层无色， 弃去三氯甲烷 层，加无铅水稀释至 100ml。4. 盐酸羟胺溶液 200g/L。50.4

3、g/L 酚红指示剂 ，称取 0.1g 酚红放在小乳钵中，加少量无铅水研磨溶解 后，倒入 250ml 量瓶中，加水至刻度 。6氨水 P25=0.9g/ml7 氰化钾溶液 100g/L,10g氰化钾（有级纯）溶于无铅水中，并稀释至100ml。8三氯甲烷 P20=1.484g/ml,每100ml三氯甲烷中加入1ml乙醇。9双硫腙三氯甲烷溶液 透光度 60%，取提纯过的三氯甲烷溶液稀释至透光度 （于波长 500nm 下测量），此时溶液为翠绿色。如果双硫腙不纯，可按下述方法提纯：称取0.1g双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，置于250ml分液漏斗中，用1+99 氨水提取23次（每次约30ml），此时双硫腙

4、转入氨水层中，合并氨水溶液，过 滤后，将溶液用盐酸酸化，此时有双硫腙析出，再加入适量纯净三氯甲烷，双硫 腙转入三氯甲烷层中， 将此时浓度双硫腙三氯甲烷溶液收在棕色瓶中， 于冰箱中 保存。10双硫腙洗除液 5ml 氰化钾溶液与 15ml 氨水混合，用无铅水稀释至 500ml。 11 标准溶液 称取1.5984g硝酸铅（优级纯，105C干燥2h），用少量无铅水溶 解，倒入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸（优级纯P=1.46g/ml），用无铅水稀 释至刻度，此液为1mg/ml铅，将上述溶液用1+99硝酸稀释100倍，配成10 0ml 铅的标准溶液。采样滤料的处理 将滤料于硝酸溶液中浸洗35mi

5、n,取出再用无铅水浸洗3 次，室温晾干备用。采样时，将处理过的滤料固定在采样夹上，以 10L/min 的速 度抽取 150L 空气 分析步骤 对照实验 用未采过样的处理过的滤料按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。样品处理 将样品滤料放在小烧杯中，加20ml硝酸溶液，在电炉上徐徐煮 沸1520min,并时时搅动溶液，将溶液过滤（或离心）于 25ml比色管中，用热 硝酸溶液洗涤烧杯及滤料残渣 34次，洗液并入比色管中，加硝酸溶液至刻度， 摇匀，取10.0ml样品溶液于比色管中分析。标准曲线的绘制按实习表4-1配制标准管。实习表4-1 铅标准管的配制管号0123456标准溶液（ml）00.05

6、0.100.200.400.600.80硝酸溶液（ml）10.009.959.909.809.609.409.20铅含量5g）00.51.02.04.06.08.0（1） 混色法 向标准管中各加入0.5ml柠檬酸铵溶液，2滴盐酸羟胺溶液及1 滴酚红指示剂，摇匀，用氨水调到红色，再多加 23滴（保证溶液pH为910）， 加入0.5ml的氰化钾溶液，摇匀，然后准确加入 5ml双硫腙三氯甲烷溶液，将比 色管塞紧，振摇100次，静置10min，弃去水层，取三氯甲烷层于波长520nm下, 用1cm比色杯比色，以铅含量对吸光度作图，绘制标准曲线。（2） 单色法 向混色法所得的双硫腙三氯甲烷提取液中加入 1

7、5ml双硫腙洗除 液，振摇50次，洗去三氯甲烷层中过剩的双硫腙，必要时，吸去水层再加 10ml 双硫腙洗除液，振摇30次，分层后，弃去水层，取三氯甲烷层于波长520nm下, 用10mm比色杯比色，亦以铅含量对吸光度作图，绘制标准曲线。4 测定 样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出铅的含量 计算 将样品体积换算成标准状态下的体积。按下列公式计算铅的浓度：X=2.5C/V0式中，X :空气中铅的浓度，mg/m3;C：所取样品中铅的含量，卩g;Vo:换算成标准状态下的样品体积，L。 注意事项 1.用双硫腙提取铅，应控制最适 pH，否则影响测定结果的准确性。2 硫腙易被氧化，日光，高温，一些金属离子及氧化剂均能氧化双硫腙为二苯 硫代偕二腙， 因此在提纯， 保存及分析各个环节时， 应注意保持双硫腙的纯度和 稳定性。双硫腙应置于棕色瓶低温储存。3. 所有试剂应尽可能提纯处理，或根据试剂的品级和空白实验，决定是否需要 提纯。4. 仪器的清洗情况对测定结果影响很大，使用前需用硝酸溶液浸泡，洗涤，再 用无铅水冲洗干净。5. 双硫腙可与多种金属离子生成络合物，pH8.511.0时，加入氰化钾可使大多 数干扰金属离子与之络合而与铅分离，仅铋，锡（II）