氯离子测定(共3页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上第十一章 氯化物的测定11.1 Cl-的测定（渗滤液）氯化物（Cl-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。测定氯化物的方法较多，此处选择硝酸银滴定法（A）。11.1.1 原理在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：Ag+Cl-AgCl2Ag+CrO2-4Ag2CrO4铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的铬酸银与铬酸钾

2、形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。11.1.2仪器锥形瓶，150ml；棕色酸式滴定管，50ml11.1.3试剂氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）,硝酸银标准溶液（AgNO30.0141mol/L）,铬酸钾指示液。11.1.4测定步骤11.1.4.1样品预处理：若无以下各种干扰，此预处理步骤可省去。水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150ml。加入2ml氢氧化铝悬浮液，震荡过滤，弃去最初20ml滤液。水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或者弱碱性，

3、加入1ml30%过氧化氢，摇匀。1min后，加热至7080，以除去过量的过氧化氢。11.1.4.2样品测定：取50ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml）置于锥形瓶内；另取一锥形瓶加入50ml水作空白。若水样的pH值在6.510.5范围内，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.2%NaOH溶液调节至PH为8.0左右。加入1ml铬酸钾溶液置于锥形瓶内，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。11.1.5 计算 氯化物（Cl¯,mg/L）=(V2-V1)×M×35.45×1000/V式

4、中： V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）;V2水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）;M硝酸银标准溶液浓度（mol/L）;V水样体积（ml）;35.45氯离子（Cl-）摩尔质量（g/mol）。11.1.6 试剂的配制11.1.6.1氯化钠标准溶液：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500600加热4050min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）.11.1.6.2硝酸银标准溶液：称取17g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取25.0ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶，取50ml水作为空白。各加入1ml铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。11.1.6.3铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。11.1.6.4酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，叫50ml水，再滴加0.05mol/