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文档简介
1、氯化铵含量测定1、原理将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶 液滴定,求出氯化铵。2、试剂和仪器0.1%百里酚蓝(0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中,加水至100ml) 37%甲醛溶液0.1mol/L氢氧化钠标准溶液 锥形瓶3、分析步骤1) 称取0.60.7g试样于锥形瓶中,准确至 0.1mg。2) 将5ml 37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂, 用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。3)将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置 1min,加2滴酚酞,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色, 保持1min
2、不褪。4、计算公式NH4CI 含量 % = C V 5.35 W式中:C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/LV消耗氢氧化钠的体积,mlW试样的质量,g总酸度的测定一、应用范围苯酐二、原理苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中 的酸三、试剂和仪器0.5mol/L氢氧化钠标准溶液1%酚酞乙醇溶液50ml碱式滴定管250ml三角瓶四、测试步骤1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中,加入80ml刚煮沸过的蒸馏水, 加热溶解。2、 将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液出 现微红色为终点。五、
3、总酸度(按苯二甲酐计)%(X)计算公式C V 0.07406G100%C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/LV消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlG试样重 g0.07406苯二甲酐毫克当量重量法测无水Na2SO4含量一、应用范围硫酸钠二、原理氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。根据灼烧烘干的硫酸钡重 量来计算硫酸钠的含量。三、试剂和仪器盐酸氯化钡细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤1、称取0.5g试样准确至O.lmg,溶于400ml水中,加4ml盐酸。2、加热至沸腾,滴加稍微过量(10ml)的氯化钡溶液(100g/L)3、在蒸汽浴上加热2小时,用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。并用 热水洗涤。4
4、、在105°C下干燥,在600 50C下灼烧1小时,在干燥器中冷却并称重。五、计算公式NaSO4 含量 % = Wl 60.86 X 100%W2式中:W1沉淀物的重量gW2试样的重量 g凝固点测定一、应用范围苯酐二、试剂和仪器套管式凝固点的测定仪电热气浴或油浴精密温度计(分度值0.1 c ;范围100 150C)三、测试步骤1、称取研细的苯酐试样20g,放入清洁干燥的试管中,置于 150160C甘油浴中。2、待试样完全融化后取出试管擦净,将精密温度计插入融化试管中,使水银泡距试管底部 1 厘米左右。3、将试管放入120C的冷却浴套中,用玻璃棒上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时观察温
5、度变化。4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动。5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间,此温度即为该试样的凝固点尿素中总氮量的测定一、应用范围尿素二、原理有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏 并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定 剩余的酸。三、试剂和仪器无水硫酸铜硫酸 氢氧化钠溶液 450g/L 甲基红亚甲基蓝混合指示剂 0.5mol/L 硫酸溶液硅脂蒸馏烧瓶 1 升圆筒形滴液漏斗冷凝管梨形玻璃漏斗接受器防溅棒,一根长约100mm。直径5mm的玻璃棒,一端套一根长约 25mm 聚乙烯管四、试样溶液制备精确称取约5g样品,移
6、入500ml锥形瓶中,加入25ml水,50ml硫酸,0.5g 硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽, 然后逐步提高加热温度直至冒白烟,再继续加热 20 分钟后停止加热,待试 液冷却后,小心加入 300ml 水,把锥形瓶中的试液,定量移入 500ml 容量瓶,稀释至刻度,摇匀。五、测试步骤1从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml水,4-5滴混合指 示剂,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。2、用移液管加20ml的0.5mol/L硫酸溶液于接受器中,加水使溶液能淹没接 受器的双连球球颈,加4-5滴混合指示剂。3、用硅脂涂料抹仪器接口,连接好蒸馏仪器,并保证仪器
7、所有连接部分密封。4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量15ml,应当注意,滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。5、 加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到 250ml300ml时停止加热,拆下防 溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液吸收在接受器中。6、用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。7、按上述步骤做一空白试验,六、计算公式尿素总氮(干基计)含量 X = C MS 0.01401 x 100%M 汇(1 XH2O)Vi测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积mlV2空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlC测定及空白试验时,所用氢氧化钠标准滴定溶
8、液的浓度mol/LM试样的质量g0.01401与100ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量XH2O试样中的水份 % (另测)水份的测定GH-MA-05一、适用范围黄胶粉,尿素,BBR,海藻酸钠二、原理根据称量法和烘箱法原理, 将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较, 以得 到物质内所含水分的百分比。三、试剂和仪器SH10A 型水分快速测定仪四、测试步骤1、仪器经干燥处理冷却到常温后,用 10g 砝码校正天平零位。2、校正天平后,称取 5g 试样均匀地铺在秤盘内,调节试样重量,使得微分 标尺恰好处于零点。3、选择合适的温度,按下红外线灯电源开关,对试样加热至恒重。4、读取微分标尺左起第二组的
9、刻度数值,即为试样水份的百分含量片碱含量的测定GH-MA-04原理:在试样中,加入BaCb溶液与试样上的碳酸盐生成白色沉淀为碳酸钡, 留在溶液中的NaOH,用盐酸标准溶液中和,滴定以测含量。1、试剂:A、0.5mol/L的盐酸标准溶液B、10%BaCl2溶液 10gBaCl2注入90ml水,摇匀C、1%酚酞指示剂一一1g酚酞加入100ml乙醇溶液2、仪器A、250ml锥形烧瓶B、50ml酸式滴定管3、测试方法A、称取试样0.5g,标准至0.0002g,于250ml锥形瓶中;B、加入100ml水溶解;C、加入 10ml 10% BaCl2 溶液;D、加2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸
10、标准溶液滴定至红色恰好消失;4、计算片碱含量V C 40.0W 1000X 100%V滴定盐酸标准溶液的体积,mlmol/LC滴定盐酸标准溶液的摩尔浓度,G所称取样品的质量,g40.NaOH的摩尔质量,g/mol钼酸铵含量的测定GH-MA-031、仪器;A、50ml酸式滴定管B、250ml三角烧瓶C、可调式电炉2、试剂A、蒸馏水B、六-亚甲基四胺C、4- (2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂D、0.05mol/L硝酸铅标准溶液3、含量的测定称取样品0.2g准确至0.0002g,溶于水中加入0.5g六-亚甲基四胺,加热至70C,加2滴0.1% 4- (2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂,用0.0
11、5mol/L的硝 酸铅标准溶液滴定至溶液为粉红色。V x C 汉 0 1766钼酸铵含量=V C 0.1766 x 100%GV 滴定所用硝酸铅的体积,mlC滴定所用硝酸铅的标准溶液浓度,mol/LG所称取样品的重量,g0.1766每毫摩尔钼酸铵的克当量氯化钻含量的测定GH-MA-02一、应用范围氯化钻二、原理在酸性介质中,Co2+和SCN-生成具有CO(SCN)42-M子式的络合物,在丙酮 存在下,用EDTA滴定,CO2+与EDTA生成红色络合物,达到终点时蓝色消失。三、试剂和仪器50ml酸式滴定管盐酸羟胺硫氰酸铵乙酸铵丙酮四、测试方法A、准确称取0.3g试样,置于250ml锥形瓶中。B、加50ml水溶解,加0.25g盐酸羟胺,加10g硫氰酸铵,加4ml饱和乙酸 铵溶液,摇匀,再加50ml丙酮。C、以0.05mol/L EDTA标准溶液
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