现代仪器分析与应用

1、现代仪器分析与应用文件编码(GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968)XRD分析：是利用X射线的被动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析。ICP分析法：采用电感耦合等离子体（ICP）为光源的原子发射光谱测定物质的化学成分 的方法。GC-MS分析法：将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口相连接，借助计算机 技术，进行联用分析的方法。TEM分析法（透射电子显微镜）：将加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与 样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射形成明暗不同的影像的分析方法。 原子吸收分光谱法（AAS）：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共

2、振辐射的吸收 进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优 点，但不能多元素同时分析。IR分析法：是根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析，对各种 吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法，可以定性定量鉴定分析物质、进行物 质结构分析。BET分析：BET法是BET比表面积检测法的简称，比表面积是指每克物质中所有颗粒总外 表面积之和。SEM分析法（扫描电子显微镜）：扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐行扫 描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，主要用于观察固体厚试样的表面形貌，具有 很高的分辨力和连续可调的放大倍数。（色谱分析中的）

3、标准加入回收：在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的 标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率通常回收率（记作R） 计算的定义公式：R二（加标试样测定值-试样测定值）/加标量X 100 原子发射光谱分析法：原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定 性和定量分析的一种光学方法。根据流动相与固定相极性的差别，将色谱分为正相色谱：流动相极性低，固定相极性高的 分配色谱。反相色谱：流动相极性高，固定相极性低的分配色谱。制备Cu/ZrO二催化剂：催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶-凝 胶法、热熔融法和混合法等。通过程序升温还原（TRP

4、）技术表征催化剂的还原特性，采 用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶像、表面形貌以及活性组 分进行表征。化学分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、卤代法、银量法。1、重氮化法：含有伯氨（-NH2）的有机中间体，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸 性条件下用亚硝酸钠标准溶液滴定其氨基化合物：Ar-NH：+2HC 1 +NaNO： -* Ar-N=+C l-+NaC 1+H22、偶合法：偶合法分析的反应为：Ar-N：T r+Ar-OH - Ar-N=N-Ar-OHAr-N2T 1+Ar-NH2 - Ar-N=N-Ar-NH2偶合反应发生在羟基（氨基）的邻位或对位。

5、对于某些含羟基（-0H）、氨基（一NHD或 两者均有，但又不宜用重氮化法分析的中间体。如：丁一酸、间苯二胺，可以用重氮盐标 准溶准溶液与其偶合来分析其含量。3、中和法对于芳香族较酸（Ar-COOH）,如水杨酸、2, 3一酸、邻苯二甲酸酎，可以用 NaOH标准溶液与之发生中和反应来分析其含量。4、卤代法:KBrO3+5KBr+6HC+3H 二 0+6KC1OHOHBrBr+6 Bri_ 3HBr+L含拔基（-C00H）或氨基（一NH2）的有机中间体，其竣基或氨基的邻、对位电子云密度 比较高，容易被卤素团所取代，因而可以采用卤代法分析其含量。实际采用的是澳化法和 碘量法，浪化不是采用液溪或澳的水溶

6、液，而是采用溪酸钾与溪化钾在酸性溶液中作用生 成的新生态Br进行溪化。5、银量法对于含有卤素基团（一般为氯）的有机中间体，可以用氢氧化钠标准溶液处理，使氯水解 以后，用硝酸银标准溶液与之作用而定量。根据硝酸银标准溶液的消耗量和分子中氯原子 的个数确定其含量。以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag-生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数， 可计算出被测物质的含量。反应式：Ag'+X-AgX I （X"表示Cl Br-、CN SCN等离 子）。湘江流域水质受到重金属的严重污染，重金属主要指哪些金属，来源如何，如何进行分析 和检测？主要有铭、镉、铜、铅、锌等主要来源1、矿石伴生的重

7、金属污染人类对矿石的开采和冶 炼使伴生在各类矿石中的重金属对环境造成污染。2、作为生产原料的重金属污染重金属 作为生产原料的生产过程中，很容易污染工作场所，进而污染从事生产活动的员工和附近 居民，使用重金属作为原料的产品，在使用过程中容易导致重金属污染。3、随废气、废 水、固体废物排放的重金属污染重金属的检测可以用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、分光光度法等，分析步骤：配制一系列浓度一次增高的标准溶液，在给定的实验条件下，测其吸光 度，绘制A-C标准曲线，在相同的实验条件下，测出待测试样溶液的吸光度，在标准曲 线上查出其浓度，即可求出待测元素的含量。红外光谱和紫外光谱在分析原理和仪器组成上有何

8、区别，主要功能是什么，画出苯的红外 紫外光谱图。红外光谱：分析原理：根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析。仪器组成：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机记录系统。主要功能：对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析。紫外光谱：分析原理：是测定物质分子在紫外光区的分析方法。紫外是物质吸收紫外光 后，其价电子从低能级向高能级，产生形成的。仪器组成：光源、单色器、样品室、检测器、结果显示记录系统。主要功能：对物质进行定性定量分析，对位置化合物的的结构进行分析鉴定。在仪器分析的定量分析中，何谓仪器的灵敏度、最小检出限和线性范围，以氢火焰离子化 检测器的气相色谱为例，对灵敏度、最小检出

9、限的概念和影响因素进行说明？灵敏度（b）:是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度，它 可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。灵敏度二信 号变化量/浓度（质量）变化量=dx/dc （dm） =b最小检出限：指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量（最小浓 度、最小物质的量或最小质量），以浓度表示时称为相对检出限，以质量表示时为绝对检 出限。线性范围：线性范围：是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度（或量） 的变化范围。操作条件对灵敏度的影响：1、气体流量：FTD使用的气体有载气、燃气氢气和助燃剂空 气，三者的流速

10、和比例要调节合适，流速太低难以维持连续稳定的火焰，流速太高会导致 火焰飘忽，噪音增大。2、气体中存在机械杂质或载气含微量有机杂质时，对基线的稳定 性影响很大，因此要保证管路的干净并使用高纯度载气。3、使用温度：与热导检测器不 同，氢火焰离子化检测器的温度对输出信号没有明显的影响，但为了防止燃烧生成的水蒸 气冷凝在离子室FID的使用温度应小于100.金属元素的分析方法有哪些，各自的特点，适用于何种场合？1、原子吸收分光谱法（AAS）：是基于被测元素基态原子在蒸汽状态对其原子共振辐射的吸 收进行元素定量分析的一种方法，具有灵敏度高、准确度高、选择性高、分析速度块等优 点，但不能多元素同时分析。2、

11、原子发射光谱法（AES）：是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱 线，对元素进行定性与定量分析的方法，操作简单，分析速度快；多元素同时检出能力 强，具有较高的灵敏度和选择性，可以定性及半定量检测金属元素，但只能用于，不能进 行结构、形态的测定。3、原子荧光光谱法（AFS）：是根据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分 析的方法，主要特点是检出限低、灵敏度高、谱线简单，可以实现多元素同时测定，但在 使用时会存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。4、X射线荧光光谱法（XFS）：是利用样品被激发后所发射的X射线岁样品中的元素成分 及元素含量变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一

12、种方法，其检出限低、分析迅 速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单、光谱干扰小、成本低等优点，目前 大量用于金属的无损检测、污水中金属元素的检测以及仪潜的无损探视等。5、光学传感器：是一种信号传导器，通常与对金属元素敏感的物质结合使用而达到检测 样品中金属元素的目的，能做到非接触和非破坏性测定。6、激光诱导分解光谱法：通过检测激光诱导产生的质子的荧光来达到定性定量检测金属 元素的目的，与传统的荧光光谱法相比，LIBS的灵敏度与精确度更高。7、化学法：（1）双硫踪比色法，根据双硫踪与某些金属离子形成有色络合物，再采用分 光光度计进行比色的一种定性定量检测方法，用于测定食品、化妆品、生物材

13、料等样品中 金属元素的常用方法，但该方法操作繁琐、试剂成本高、灵敏度较低、重复性差。（2）高效液相色谱法：是基于流动相中的各组分与固定相发生作用的大小、强弱不同以 致在固定相中滞留时间不同的原理进行检测的一种方法，HPLC分辨率和灵敏度高、分析速 度快、重复性好、应用范围广、可实现多元素同时测定，适用于分析高沸点、大分子、强 极性、热稳定性差的化合物。何谓波谱分析，有哪些分析方法，写出每种分析方法的分析原理、分析目的和波谱分析的 解析步骤？波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电 磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构

14、分 析和鉴定的方法，主要包括红外光谱法、法、核磁共振光谱法和质谱分析法。1、红外光谱法：是根据不同物质会有性的吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析，对 各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法。目的：可以定性定量鉴定分析物质、进行物质结构分析。解析步骤：（1）根据确定的分子，计算不饱和度，预测可能的官能团。（2）首先观察红外光 谱的官能团区，找出该化合物可能存在的官能团。（3）查看红外光谱的指纹区，找出官能 团的相关吸收峰，最后才确定该化合物存在某官能团。（4）判断是否芳香族化合物，若 为芳香化合物，找出苯的取代位置。（5）根据红外光谱指纹区的吸收峰与已知化合物的红 外光谱或标准图谱对

15、照，确定是否为已知化合物。2、紫外光谱法分析原理：是测定物质分子在紫外光区的分析方法。紫外是物质吸收紫外 光后，其价电子从低能级向高能级，产生形成的。目的：对物质进行定性定量分析，对位置化合物的的结构进行分析鉴定。解析步骤：（1）如果化合物在220800nm区间无吸收，表明该化合物是脂肪烧、脂环燃或 它们的简单衍生物。（2）如果在220250nm间显示强吸收 它近10000或更大），表明有 R带吸收，即分子结构存在共枕双烯或a , B不饱和醛、酮。（3）如果在250290nm间显示中等强度（£为2001000）的吸收带，且常显示不同程度精细结构，表明结构中有 苯环或某些杂芳环的存在。

16、（4）如果在290nm附近有弱吸收带（£100）,则表明分子结 构中非共筑皴基。（5）如果在300nm上有吸收，说明该化合物有较大的共枕体系；若吸收 具有明显的精细结构，说明为稠环芳、稠环杂芳煌或其衍生物。3、核磁共振波谱法分析原理：具有核磁性质的原子核，在高强磁场的作用下，吸收射频 辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫波谱，利用核磁共振波谱进行分析的方 法。目的：测定有机物结构，医学中有核磁共振成像技术，生物大分子和酶结构的测定。解析步骤：（1）排除杂质峰。溶剂峰计算不饱和度根据峰面积计算各基团中氢核数 的比值，决定各基团的氢原子数（4）根据NMR峰的化学位移确定基团类型根据

17、自旋裂分 的峰数并结合偶合常数值，确定基团之间的相互关系（连接顺序），确定一些可能的结构 式。4、质谱分析法是样品分子在离子源中以某种方式电离形成各种质荷比的离子，然后按其 质荷比大小分离，记录其相对强度并排列成谱的分析方法。目的：可以确定化合物的相对分子质量和分子式，进行结构分析。解析步骤：（1）确定化合物的相对分子质量及分子式，计算其不饱和度确定分子离子 峰，根据分子离子峰和高质量数碎片离子峰之间的m/z差值，找到分子离子可能脱掉的中 性分子或自由基，一次推测分子的结构类型根据质谱中重要的碎片离子峰，结合分子 离子的断裂规律及重排反应，确定分子的结构碎片（4）按各种可能的方式，连接已知的结 构碎片及剩余的结构碎片，排除不合理的结构式，确定可能的结构式，结合红外光谱、核 磁共振光谱等分子结构的信息，最终确定分子结构。现有一酸性废液，内可能含有各种酸根离子如氯离子、硝酸根、亚硝酸根各硫酸根离子， 如何对它们进行定量分析，分别以化学分析和仪器分析方法对其进行说明？1、氯离子检测：化学法：取一定量的废液，将其加入一定的硝酸以除去碳酸根离子的影响，再加入硝酸钢 除去硫酸根，再加入硝酸银，生成Agcl沉淀。仪器法：高效液相色谱和离子色谱法。2、硫酸根离子的检测：化学法：加入Bacl2,生成的白色沉淀可能是Baso4> Baco3、Baso3,再加入盐