GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量

1、GC-MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的 含量2021 年 3 月第 13 卷第 3 期中国现代中药ModernChineseMedicineMar.2021V)1.13No.3质童GC-MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量4杨晓静,曹越,孙佳明,张辉(1.太平保健药业(蛇口),深圳518067;2.长春中医药大学中医药与生物工程研发中央,吉林长春130117)摘要目的:建立栓心脉宁片中麝香酮的质量标准.方法:用GCMS法测定制剂中 麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管；柱温:70200cc;检测器温度:250;进样口温度：220cc;载 气流速:高纯氮气40mL?rain.结果：麝香酮

2、线性范同：25125g?mL尸0.9993.平均回收率为97.24%(n:5),RSD=1.9%结论:该方法为评价和限制栓心脉宁片剂的质量提供了依据.关键词血栓心脉宁片剂；人工麝香;麝香酮;GCMS;含量测定血栓心脉宁片是由川茸,槐花,丹参,水蛭,毛冬青,人工牛黄,人工麝香,人参茎叶总皂甘,冰片,蟾酥制成的片剂,具有益气活血,开窍止痛的功能,用于气虚血瘀所致的中风,胸痹,症见头晕目眩,半身不遂,胸闷心痛,心悸气短；缺血性中风恢复期,冠心病心绞痛见上述证候者.麝香酮是处方中人工麝香的主要成分之一,但血栓心脉宁片质量标准(国家药品标准 YBZ04432003.2021Z)中没有麝香酮含量的限制内容

3、.实验研究建立了麝香酮的含量测定方法,弥补血栓心脉宁片原标准中没有限制麝香酮含量的缺乏,以更好地评价和限制该制剂的质量.1仪器与试药1.1仪器Agilent 6890N.5973气相色谱一质谱联用仪美 国 HP 公司;AgilentChemstatiOnNIST05a 标准质谱 图库;AgilentChemStation 数据处理系统;HS2060 型超声波清洗器；BlY211D型十万分之一电子天平 1.2试药水为重蒸储水；其他试剂均为分析纯；麝香酮 对照品中国药品生物制品检定所,批号:110719- 200613.血栓心月宁片吉林华康药业股份有限公 司,批号:090314,090217,09

4、0124缺人工麝香 的阴性对照品自制.2方法与结果2.1 色谱质谱条件色谱柱:HP.5MS石英毛细管色谱柱；柱温： 70200oC;检测器温度：250oC;进样口温度： 220c ;载气流速：高纯氮气40mL?min;分流比45:1.程序升温:150 C-*5 C ?rain 一_+ 160 c 5min+5cI=?rain 一170 c 2rain15oC?rain 一一也 30C 10rain.电离源：电子轰击离子源EI;电离电压：7OeV;离子源温度：200oC;入口温度：250oC;接口温度:250oC;扫描质量范围：m/z501000alnu.2.2 对照品溶液的制备精密称取麝香酮5

5、0mg溶于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,精密量取0.5mL置2mL容量瓶中,用无水乙醇定容得对照品溶液 (0.125mg?mL),过0.45m微孔滤膜,即得.2.3 供试品溶液的制备取样品10片,除薄膜衣后研成细粉,精密称定2.5 g加无水乙醇50mL超声提取30min,回收乙醇,10mL容量瓶定容,用0.45Ixm微孔滤膜滤过, 得供试品溶液.2.6 麝香酮的GCMS定性研究分别取对照品溶液和供试品溶液进 GC.MS进行检测,进样体积1IxL,结果供试品在对照品相 同保存时间处有色谱峰,见图1,2.该色谱峰对 应的一级和二级质谱与对照品的数据特征一致,见图 3,4.基金工程吉林省

6、卫生厅科研工程(2021Z051),吉林省中医药治理局中医药科技 工程(08xk-026)通讯作者张辉,Tel:(0431)86172080,I mail:zhanghui_8080163.COIn ?32?2021年3月第l3卷第3期中国现代中药 ModemChineseMedicine 280000 220000l80000l40000 1000006000020000图1麝香酮对照品溶液GC图,J.I.Ul. 81蠹l I三«图2供试品溶液GC图J,86I 莹.I:1;iiis:,.316000瘩 14000量 12000«100008000600040002000O

7、图3麝香酮对照品溶液MS图rn/Z图4供试品溶液MS图2.7 阴性样品干扰试验取缺人工麝香的阴性对照品,按供试品溶液制 备方法制备成空白对照液,进样,测定,结果空白 对照无干扰,见图5.2.8 线性关系考察将对照品溶液稀释l0倍至0.0125mg?mL,分 别吸取2,4,6,8,10IxL,注人气质联用色谱仪测 定.以其峰面积为纵坐标,浓度(mg?mL)为横坐5e+074.5e+O74e?H 73.5e+O73e+O72.5e+072e+071.5e+07le+O75000000 t/min图5缺人工麝香的阴性对照溶液 GC图 标,绘制出标准曲线.计算得回归方程Y= 2592.9X+38.35

8、1,麝香酮在 25125g?mL 呈良 好的线性关系尸0.9993.2.9 精密度试验取对照品溶液(0.125mg?mL)进样体积1ILL,重复进样5次,计算峰面积值；5次测定值 的RSD=2.11%说明本方法精密度较好.2.10 定性试验取样品(批号090217淤试品溶液,分别在1, 2,4,8,48h进样,进样体积1,计算峰面积值;5次测定值的RSD=2.35%,说明样品稳定性 良好.2.11 样回收率试验精密称取0.5g细粉样品(批号090217)5份, 分别置10mL容量瓶中,参加麝香酮对照品溶液 (0.125mg?mL)1.0mL,依"2.3"项下方法制备供试品5

9、份,取1IxL进样,测定,计算平均回收 率,结果见表1.表1麝香酮加样回收率试验2.12 样品含量测定称取 090314,090217,0901243批卞¥品,按"2.3项下方法制备供试品溶液,进样1,测定,结果麝香酮含量分别为0.0090,0.0093,0.0086mg/片.下转第62页?33.2021 年 3 月第 13 卷第 3 期中国现代中药ModemChineseMedicineMar.2021V1.13No.3重干旱地带,好多商家再次将目光落到了夏枯球上.2.1 产量缺乏夏枯球河南确山产区2021年下种时由于埔情不好,导致出苗不齐,且种植面积也没有增加多少,加之

10、受最近连续四五个月干旱天气的影响,更枯球苗情极差,估计2021年确山产区的货量难以增加,而且产地的夏枯球多是用药单位预定好的商品.而毫州产区更是不容乐观,由于毫州工业园区的西扩,好多种植夏枯球的村子,其土地多被政府征走建厂或者被用作饮片厂的 GAP示范中药材生产基地,所以该地更枯球的实际种植面积还没有2021年多,又加上持续的严重干旱,夏枯球长势较差,2021年的产量将再度减少.2.2 库存薄弱更枯球的库存目前仍有一定量,但与前几年相比,已经减少了很多.唯一不确定的因素就是看2021年野生夏枯球的产出情况.湖北枣阳是野生夏枯球的主产地,前几年由于农村剩余劳动力较多,每年产量丰厚.但2021年由

11、于出现了全国性的用工荒,农村剩余劳动力更是少得可怜,因此劳开工值 不断提升.2.3 采收本钱增加受劳开工值提升的影响彳艮少有人再愿采集费 工费时且效益不好的夏枯球,因此,2021年野生夏 枯球的产量很难增加,加之野生更枯球的采收本钱 也相应增加,由此,笔者判断,夏枯球行情仍将继 续上扬.但由于目前价位已经上升了很多,而且凉茶厂 根本都有自己的生产基地,同时,大的凉茶厂目前 仍有前几年的低价库存；加之受前两年"王老吉 添加门事件的影响,凉茶组方中的夏枯球配料 也相应有所减少,因此其全国用量也较前几年减少 很多.3结束语综上所述,夏枯球行情虽然继续看好,高价维持期也因短时间内种植面积不能

12、得到及时恢复而得 以延续,但由于受多种不利因素阻碍,估计其后市 价格涨幅不会过大.匝圈上接第33页3讨论麝香酮是人工麝香的主要指标性成分,通过参考文献口 4.及上述方法学考察,建立了血栓心脉宁片 中麝香酮的含量测定方法,使其质量标准更趋严谨, 科学,完整,并且该方法简单,快速,重现性,回 收率较好,能有效限制血栓心脉宁片剂的质量.该法通过 AgilentchemstationNIST05a标准质谱 图库进行检索,进行解析后确认化合物即为麝香酮, 进一步确证血栓心脉宁片中含有麝香酮.J«圈参考文献1国家药典委员会.中国药典(一部)S.北京:中国医药科技出版社,2021:695-696.

13、2余眷霞,陈建玉,蒋仪丽,等.气相色谱法测定小金片中麝香酮的含量J.中成药,2002,24(11):895-896.3张电光,曾凡,吴冬玲.气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量J.广东药学院,2021,25(1):31-33.4冉萍,喻强,罗佳.气相色谱法测定小儿醒脑片中麝香酮的含量J.儿科药学杂志,2005,11(2):52-53.(收稿日期2021-01-05)DeterminationofMusconeinXueshuanxinmainingTabletbyGC-MSYANGXiao-jing,CAOYue,SUNJia.ming,ZHANGHui(1.TaipingheahhcarePh

14、armaceuticalCo.,Ltd.,Shenzhen518067,China;2.DevelopmentC enterofTraditionalChineseMedicineandBioengineering,ChangchunUniversityofChineseMedicine,Chang chun130117,China)AbstractObjective:Toestablishthequalitystandardf0rxueshuanxinmainingTablets.Met hods:ThecontentsofmusconeweredeterminedbyGC.MS.TheanalyticalcolumnwasHP-5MSquartz capillaryandthecolumntemperature,detectortemperature,inlettemperaturewere70 200 C ,250oCand220 c respectively.Usingheliumgasasgascarrierandtheflowratewas1.0mL?min一.Results:Thelinearrangesofmusconewas25125