磷酸二氢钠检验标准程序

1、磷酸二氢钠检验标准程序1 .目的：建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验。2 .范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。3 .职责：检验人员对本规程的实施负责。4 .程序：4.1 取样：按有洁净度要求的物料取样标准程序（SOP-）取样，取样量应为全检量的 3 倍（31.5g） 。4.2 检验：4.2.1 性状检查4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。合格标准： 应为无色结晶或白色结晶性粉末； 无臭， 味咸、 酸； 微有潮解性。4.2.1.2 溶解性 :4.2.1.2.1 试剂和试液：乙醇4.2.1.2.2 仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平4.2.1.2.

2、3 检查：（ 1） 水中溶解性：取供13c品1g,加入1不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2C）中，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，观察30 分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶） 。（ 2）乙醇中溶解性取供13c品0.1g,加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2C）中，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，观察30 分钟内的溶解情况。合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶） 。4.2.2 鉴别4.2.2.1 试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或稀硝酸） 、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2.2.2 仪

3、器、用具：铂丝、酒精灯、试管4.2.2.3 操作：1）碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。合格标准：应即泡沸。（ 2）钠盐试验取铝丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察火焰颜色。合格标准：火焰应即显鲜黄色。取供试品的水溶液， 滴加氢氧化钠试液使成中性溶液， 加醋酸氧铀锌试液， 观察。合格标准：应即生成黄色沉淀。（ 3）磷酸盐试验取供试品的水溶液， 滴加氢氧化钠试液使成中性溶液， 加硝酸银试液， 观 察结果。合格标准：应即生成浅黄色沉淀。将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。合格标准：沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。取供试品溶液，加氯化钱镁试液，观察结果。合格标

4、准：应即生成白色结晶性沉淀。取供试品溶液，加铝酸钱试液与硝酸后，加热，观察结果。合格标准：应即生成黄色沉淀。将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液，观察结果。合格标准：沉淀应能在氨试液中溶解。4.2.3 酸度检查4.2.3.1 标准缓冲液：a.混合磷酸盐标准缓冲液（25 C, pH 6.86）b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25C, pH 4.01）4.2.3.2 仪器：精密pH 计4.2.3.3 操作：取供试品 2.0g,加水40ml溶解后，按pH值测定标准程序 （SOPZL46）测定。4.2.3.4 合格标准：pH值应为4.14.5。4.2.4 氯化物检查取供t品0.50g,按氯化物检查标准程序

5、（SOP-8）8行检查，与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液相比较、观察。合格标准：供试液与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液相比较，不得更浓（0.01%） 。4.2.5 硫酸盐检查取供13c品1.0g,按硫酸盐检查标准程序（SOP-）进行检查，与标准硫酸 钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较、观察。合格标准：供试液与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0.05%） 。4.2.6 干燥失重检查4.2.6.1 仪器与用具：电热恒温干燥箱、分析天平（0.1mg） 、干燥器、称量瓶4.2.6.2 操作：取供试品1g,置恒重的扁形称瓶中，先在 60c干燥2小时，再按 干燥

6、失重检查标准程序（SOP-）检查，在105c干燥至恒重。4.2.6.3 合格标准：减失重量应为10.0%15.0%。4.2.7 铝盐检查4.2.7.1 试剂与试液：醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5） 、 0.1%铝试剂溶液、硫酸铝钾Alk（SO 4）2 12H2O4.2.7.2 仪器与用具：比色管、移液管、容量瓶4.2.7.3 操作：（1）取供试品0.50g,加水适量溶解后，加醋酸-醋酸钱缓冲液（pH4.5） 5ml, 再加水至25ml,加0.1%铝试剂溶液1ml,摇匀，观察。（2）如显红色，与标准铝溶液（含Al10 ©/ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比 较，观察。4.2.7.

7、4 合格标准：供试液的颜色应不深于对照液（ 0.01%）。4.2.8 钙盐检查4.2.8.1 试剂与试液：草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸4.2.8.2 仪器与用具：烘箱、比色管、分析天平（0.1mg）4.2.8.3 操作：（1）取供试品0.50g,加水适量溶解后，加草酸钱试液1ml,放置1分钟后，加 稀醋酸2mk乙醇5ml,再加水至25ml,摇匀，观察。（2）如显浑浊，与标准钙溶液（含 Ca10N g/ml） 5.0ml用同一方法制成的对照 液比较，观察。4.2.8.4 合格标准：供试液应澄清或不深于对照液（0.01%）。4.2.9 重金属检查4.2.9.1 试剂与试液：醋酸盐缓冲液（

8、pH3.5）、标准铅溶液（含Pb10p g/ml）、硫 代乙酰胺试液4.2.9.2 仪器与用具：比色管、容量瓶、移液管、电炉4.2.9.3 操作:取供试品1.0g,加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml 与水适量使成25ml,按重金属检查标准程序（SOPZL09）进行检查。4.2.9.4 合格标准：重金属不得过百万分之十。4.2.10 种盐检查4.2.10.1 试剂与试液：标准种溶液（含 As1pg/ml）、盐酸、碘化钾碘试液、酸性 氯化亚锡试液、锌粒、澳化汞试纸4.2.10.2 仪器与用具：恒温水浴锅、种盐检查装置4.2.10.3 操作：取供t品0.4g,加水23ml溶解后

9、，力口盐酸5ml,按神盐检查标准程序 （SOP-）检查。4.2.10.4 合格标准：供试品生成的种斑与标准种斑相比较，不得更深（0.0005%）。4.2.11 含量测定4.2.11.1 试剂与试液：氯化钠的饱和溶液、酚吹指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）4.2.11.2 仪器与用具：碱式滴定管（50ml）、碘量瓶4.2.11.3 操作：取供试品2.5g,精密称定（M）,置碘量瓶中，加水10ml溶解后， 加氯化钠的饱和溶液20ml与酚猷指示液23滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L） 滴定。每1ml氢氧化钠7商定液（1mol/L）相当于120.0mg的NaH2PO4。4.2.11.4 记录消耗

10、氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数V、F值及磷酸二氢钠的 干燥失重，计算磷酸二氢钠的含量。VXFX 120.0磷酸二氢钠的含量 %= x 100%M （无水物）X 10004.2.11.5 合格标准：按干燥品计算，含磷酸二氢钠NaH2PO4应为98.0%101.0%。5 .检验完毕，及时填写检验记录。6 .本文件编制依据为磷酸二氢钠的质量标准（SOP-）及中国药典（2010年版二部）p867 “磷酸二氢钠”。附：试液配制方法：1 .醋酸氧铀锌试液：取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解，另 取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解，将两液混合，放冷，滤 过，

11、即得。2 .硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀即得。3 .酚猷指示液：取酚献1g,加乙醇100ml使溶解，即得。4 .氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。5 .稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。6稀硫酸：取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。7.氯化钱镁试液：取氯化钱镁 5.5g与氯化钱7g,加水65 ml溶解后，加氨试液 35ml ，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。本液如显浑浊，应滤过后再用。8钥酸钱试液：取铝酸钱10g,加水使溶解成100ml,即得。9.醋酸 -醋酸铵缓冲液（ pH4.5） ： 取醋酸铵

12、 7.7g， 加水 50ml 溶解后， 加冰醋酸 6ml与适量的水使成100ml,即得。10.0.1%铝试剂：称取铝试剂0.1g,加水100ml使溶解，即得。11 .草酸钱试液：取草酸钱3.5g,加水使溶解100ml,即得。12 .稀醋酸：取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。13 .氯化钠的饱和溶液： 取纯化水 50 ml ， 加入适量的氯化钠使成饱和溶液， 即得。14 .酚献指示液：取酚献1g,加乙醇100ml溶解，即得。15 .标准铝溶液：精密称取硫酸铝钾AlK （SO4）2?12H2O1.76g,置1000ml量瓶 中，力口水适量溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取 10ml,置100ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于10g的Al16 .标准钙