固体废物处理与处置试验讲义

1、环境工程实验IV?固体废弃物处理与处置?专业：环境工程吉林农业大学资源与环境学院目录实验一污泥脱水性能的测定-1 -实验二 固体废物有机质的分析 -4 -实验三 固体废物pH值的测定 -7 -实验四 垃圾渗滤液的沥浸实验 -10 -实验五 固体废物有效磷的测定 -15 -实验六 固体废物碱解氮含量分析 -18 -实验七 固体废物浸出毒性重金属的鉴别 -22 -实验要求1 .要求学生课前必须认真预习.理解实验原理,了解实验步骤,探 寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验 过程填充原始数据.2 .进入实验室,必须穿着实验服.严格按实验要求标准操作,小组 之间不许随便合并工作

2、量,注意水电热气的平安使用和个人的人身安 全,不许在实验室内饮食就餐.3 .要求学生的所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据, 必须随时记录在专用的实验记录本上,不得涂改原始实验数据.4 .要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整洁干净,实验 台上的所有仪器药品,不要随意挪动位置.保护仪器和公共设施,如损 坏,根据情节轻重处分.5 .实验后能够正确分析和处理实验中相关数据,合理表达和解释实 验结果,并能给出合格的实验报告,禁止抄袭实验一污泥脱水性能的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置 此实验,参照?固体废物处理与资源化实验?.二

3、、方法原理污泥处理过程中,会产生大量的污泥,其数量占处理水量的 0.3%-0.5% 以含水率为97%计.污泥脱水是污泥减量化中最经济的一 种方法,是污泥处理工艺中的一个重要环节,其目的是去除污泥中的空 隙水和毛细水,降低了污泥的含水率,为污泥的最终处置创造条件.污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定,主要考察脱水后泥饼的含固率这一指标,含固体率越高,脱水效果越好.影响污 泥脱水性能的因素很多,包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构粒 径、密度和分形尺寸等、己电势能、pH值以及污泥来源等.污泥粒径 是衡量污泥脱水效果最重要的因素.一般来讲,细小污泥颗粒所占比例 越大,脱水性能就越差.分形

4、尺寸越大最大值为 3,絮体集结的越紧 密,也就越容易脱水.污泥的 士电势能越高,对脱水越不利.酸性条件 下,污泥的外表性质会发生变化,其脱水性能也随之发生变化.研究发 现,pH值越低,那么离心脱水的效率越高.不同来源的污泥, 组成成分不 同,脱水性能也不同,活性污泥比阻大,脱水也困难.通过添加改性剂 在降低污泥含水率的同时,可提升污泥的脱水性能,便于后续处理.三、所需药品及配制方法（1） 10%H2SO4 质量分数：取102毫升浓硫酸用去离子水缓慢 稀释到1000毫升.50ml（2） 30%NaOH 质量分数：取12克NaOH,溶于去离子水后, 定容稀释到1000毫升.100ml（3） 0.5

5、%阳离子型PAM:称取0.5克PAM定容稀释至100毫升 100ml四、所需仪器设备规格离心机1恒温枯燥箱1玻璃棒6个烧杯250ml3个总组离心管100ml6个2组称量瓶50ml6个总组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围采用机械脱水法测定污泥的脱水性能.将100ml浓缩污泥加到250ml 烧杯中,加10% 2ml硫酸酸化,快速搅拌30s,慢搅拌5min,再加阳离 子PAM,搅拌使污泥形成矶花,酸化及絮凝反响均在烧杯中进行.将于预处理好的污泥分成2分,分别转入100ml离心管中,在4000r/min和2000 rmin下离心10min,小心倾倒去除上清液

6、预防使固 体再悬浮,取泥饼2W.1克准确记录重量,放入预先已经枯燥恒重的 称量瓶中,放在105c的枯燥箱中恒重2次称量误差小于0.0005克,计算含固率不同加药方案设计和脱水效果加药方案每个方案 2平行样离心泥饼含固率4000rmin,10min2000 rmin,10min空白浓缩污泥只加阳离子0.5%PAM硫酸 10%,力口 0.5%PAM七、考前须知PAM要缓慢参加,且边加边充分搅拌,方能形成矶花实验二固体废物有机质的分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置此实验,参照?固体废物处理与处置实践教程?.二、方法原理在加热条件下,用标准重铭酸

7、钾-硫酸溶液,氧化固体废物中的有机 质,多余的重铭酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铭酸钾量计算出 有机质含量,再乘以常数1.724,即为固体废物中有机质的含量.三、所需药品及配制方法（1） 0.8000N重铭酸钾标准溶液：称取经过130c烘3-4小时的分析 纯重铭酸钾K2CP2O739.225克,溶解于400毫升去离子水中,必要时 可加热溶解,冷却后稀释定容到1升,摇匀备用.500ml（2） 0.2N硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁FeS04 7H2O 55.6 克或硫酸亚铁钱78.4克,加6N硫酸浓硫酸35.6-36.8N 30毫升 溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用.4000ml3浓硫酸

8、分析纯400ml4浓磷酸分析纯500ml四、所需仪器设备仪器设备规格台个数硬质试管4个2组二角瓶250ml4个2组酸式滴定管25ml1个2组电炉子1个2组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围准确称取通过60目筛风干固体废物样品 0.1-0.5克建议初次称 0.2000克,根据加热后颜色的变化适当再调整重量, 精确到0.0001克, 放入枯燥的硬质试管中,预防固体废物粘到管壁上,参加 0.8000N重铭 酸钾标准溶液5 ml,再沿管壁缓慢参加5 ml浓硫酸,小心摇匀,盖上弯 管漏斗.每个样品称取2份,平行操作.预先将浓磷酸加热至微沸腾也可用石蜡油浴锅,温度

9、为 170-180C.趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中,使硬质试管中的溶液 保持微沸腾注意调整电炉功率,预防爆沸,液体溅出5分钟后,溶液为黄色如果煮沸的溶液偏绿色,应减量重新称取样品氧化处理,待试管冷却后擦净外面的磷酸.冷却后将试管内溶物洗入250 ml三角瓶中,使瓶内总体积在 60-80 ml,然后加试亚铁灵指示剂2-3滴,用0.2N硫酸亚铁溶液滴定,溶液由 黄色经过绿色突变到棕红色即为终点.在测定样品的同时必须做2个空白试验,取其平均值.空白样品可 以取二氧化硅或纯砂代替固体样品,以免溶液溅出,其他操作同上.结果计算：有机质 =0.8000 5V.(V0 V) 0.003 1.724 1.1

10、样品重100式中：Vl5毫升0.8000N标准重铭酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积(ml);V一滴定待测液中过剩的 0.8000N标准重铭酸钾用去的硫酸亚铁 毫升数；0.003 富克当量碳的克数；1.724/固体废物有机碳换算成有机质的经验常数；1.1 -校正常熟；100一换算成百分数.七、考前须知(1)由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%,因此必须乘以1.1的校正常数.(2)消煮的时间必须尽量准确,否那么对分析结果有较大的影响,必 须从试管内溶液外表开始翻动才能计算时间.(3)消煮温度要严格限制在 170-180C.当参加浓硫酸时会发生大 量热量,应趁热放入磷酸浴中消煮.(4)消

11、煮好的溶液颜色,一般应是黄色或是黄中带绿,如果以绿色 为主,那么说明重铭酸钾的用量缺乏,有氧化不完全的可能,应弃取重做.实验三固体废物pH值的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置此实验,参照?固体废物处理与处置实践教程?.二、方法原理用pH计测定固体物质悬浊液的pH时,由于玻璃电极外溶液H +离子活度的不同产生电位差,E=0.0591 log曳,a产玻璃电极内溶液的 a?H+离子活度固定不变；22=玻璃电极外溶液即待测液 H+活度电位计上读数换算成pH后,在刻度盘上直接读出pH值.三、所需药品及配制方法标准pH缓冲溶液：pH=6.86:称取

12、在50c下烘过的3.39克磷酸二氢钾和3.53克无水磷酸氢二钾,定容到1L.pH=9.18:用3.80克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L.pH=4.01:称取10.21克在105c下烘干的邻苯二甲酸氢钾,用水稀释定容到1L.四、所需仪器设备仪器设备台个数酸度计1台烧杯100ml2个X2组搅拌子2个X2组搅拌器2个2组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围称取10克固体样品至于100ml烧杯中,加50ml蒸储水后置于搅拌 器上,搅拌20分钟后,静止10分钟,用校正过的pH计测定悬浊液的 pH值.测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中,记下 pH值即可.pH计

13、校正：预热30分钟后,首先把温度补偿调到和溶液温度接近. 校正时要把仪器的斜率调到最大,并拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露 出,否那么在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换, 会使测量数据不准确.将电极从饱和 KCl溶液中拿出来,用蒸储水冲洗 干净,并用滤纸轻轻吸干周边的水分.将电极放进装有pH = 6.86缓冲溶液的烧杯内,待显示器上的数值根本稳定时,观察仪器显示是否为 6.86,如果不是,需要调整仪器上的定位旋钮、使仪器显示6.86pH,这是先给仪器定基准点.定好基准点后,把电极从烧杯内拿出,用蒸储水洗净电极,并用滤 纸把电极上残留的水份吸干.然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾

14、( pH =4.01)或硼砂(pH = 9.18)的溶液中,待显示器上的数值根本稳定时, 观察仪器显示是否为4.01或9.18 pH.如果不是就耍调节仪器上的斜率 旋钮,使仪器显示为4.01或9.18反复进行上面定位和斜率的校正.直到不用调节旋钮,仪器显示的 pH值即为缓冲溶液的pH值(允许0.02),校正完毕.七、考前须知(1)玻璃pH计电极头的敏感膜壁薄易碎,不要碰碎.(2)操作时电极要保持竖直,切忌平放或倒置.每次测试前及测试完毕,电极都须用蒸储水冲洗干净,并用滤纸轻轻吸干周边的水分.(3)电极使用完毕后,尽快浸泡在饱和 KCl溶液中,不要在水中长期 放置.实验四垃圾渗滤液的沥浸实验一、

15、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置 此实验,参照?固体废物处理与资源化实验?.二、方法原理垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中,其中的许多成分,包 括有机质,金属等物质受到土壤的净化作用,浓度会逐渐降低,同时使 土壤受到污染.三、所需药品及配制方法(1) 0.25mol/L重铭酸钾标准溶液：称取预先在 120c烘干2h的优 级纯重铭酸钾12.258克溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标 线,摇匀.2000ml(2)硫酸一硫酸银溶液：于2500毫升浓硫酸中参加25克硫酸银. 放置1-2天,不时摇动使其溶解.4000ml(3)硫酸亚铁俊标准

16、溶液(0.1mol/L):称取39.5克硫酸亚铁俊溶于 水中,边搅拌边缓慢参加20毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶 中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铭酸钾标准溶液标定.5000ml 标定方法：准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶 中,加水稀释至110mL左右,缓慢参加30mL浓硫酸,混匀.冷却后, 参加3滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml),用硫酸亚铁俊溶液滴定,溶液 的颜色由黄色经蓝绿色.c= (0.250010.00) /V式中c硫酸亚铁俊标准溶液的浓度,mol/L ；V硫酸亚铁俊标准溶液的用量,ml.(4)试亚铁灵指示剂：称取 1.485克邻菲啰咻(Ci

17、2H8N2 H2O), 0.695克硫酸亚铁(FeS04 7H2O)溶于水中,稀释至100毫升,贮于棕 色瓶内.四、所需仪器设备规格模拟淋滤装置4套pH计1台回流锥形瓶250ml6个X1组回流冷凝管6个X1组酸式滴定管25ml1个X1组电炉子6个X1组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围取适量土壤假设干,取出石头、瓦块等粒度较大的颗粒后,摊铺晾 干,在玻璃模拟淋溶柱中装入土样,注意限制装土样固体废物的压实密 度,过密将延长实验时间,过松将影响净化效果,装柱完毕后测量土样 厚度.图2垃圾渗滤液沥透模拟试验装置取适量垃圾渗滤液,稀释到 COD浓度约2000m

18、g/L备用.将稀释 后的渗滤液注入模拟淋滤柱装置上部,保持渗滤液水头约10cm左右,同时记录时间.渗滤液从柱底部渗出后,立即记录时间,并进行 pH、 COD的监测.以后每隔一定时间对渗滤液渗出量的渗出液浓度进行同步 监测,前期监测时间可稍短10-20min左右,以后时间间隔可适当延 长30-60min左右.用稀释倍数法测量 COD浓度.渗出液污染物浓度记录取样时间010min30min1h2h3h渗透水量/mLPHCOD/ (mg/L)绘制渗滤液COD随时间的变化曲线以及土柱对渗滤液 COD的净 化效率的曲线.COD的测定：(1)取20.00mL混合均匀的淋滤后的渗滤液(或适量渗滤液稀释 至2

19、0.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确参加10.00ml 0.25mol/L 重铭酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管, 从冷凝管上口慢慢地参加30 ml硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使 溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时).(2)冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液总体积不得少于140mL,否那么因酸度太大,滴定终点不明显.(3)溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁俊标 准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸 亚铁俊标准溶液的用量.(4)测定水样的同时,以20.00mL蒸储水,按同样操作步骤

20、作空白 试验.记录滴定空白时硫酸亚铁俊标准溶液的用量.结果计算：CODCr (O2, mg/L) = (V0-V1) >CX8X1000/V式中：C硫酸亚铁俊标准溶液的浓度,mol/L;V 0滴定空白时硫酸亚铁俊标准溶液用量,ml；V 1 滴定水样时硫酸亚铁俊标准溶液的用量,ml ；V 水样的体积,ml；8氧(1/2O)摩尔质量,g/mol.七、思考题(1)假设实验土料变为施工防渗的粘土,实验结果会有哪些差异实验五固体废物有效磷的测定一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置 此实验,参照?固体废物处理与处置实践教程?.二、方法原理固体废物中的

21、速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；然后将待测溶液用铝睇抗混合显色剂在常温下 进行复原,使黄色的睇磷铝杂多酸复原成磷铝蓝,进行比色测定.三、所需药品及配制方法(1) 0.5M碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠 42克溶于800ml水中, 以0.5N氢氧化钠调pH至8.5,洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,贮 存于试剂瓶中.1000ml(2)无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷,先用 0.5M碳酸氢钠浸 泡过夜,然后在平板瓷漏斗上抽气过滤,再用 0.5M碳酸氢钠溶液洗2-3 次,最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止,烘干备用.(3)磷(P)标准溶液：准确称取45c烘

22、干过4-8小时的分析纯磷 酸二氢钾0.2197克于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml 容量瓶中,用水定容至刻度充分摇匀,此溶液即为含50Ppm的磷基准溶 液.吸 50ml止匕溶液稀释至 500ml,即为 5Ppm 的磷标准溶液 (现用现酉己, 此溶液不能长期保存).比色时按标准曲线系列配置.(4) 7.5N硫酸铝睇储存液：取蒸储水约 400ml,放入1000ml烧杯 中,将烧杯浸在冷水内,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断 搅拌,冷却至室温.另取分析纯铝酸俊 20克溶于约60c的200ml蒸储 水中,冷却.然后将硫酸溶液徐徐倒入铝酸俊溶液中,不断搅拌,再加入100m

23、l 0.5%酒石酸睇钾溶液,用蒸储水稀释至1000m1,摇匀,贮存试 剂瓶中.3000ml5铝睇抗混合显色剂：于100ml铝睇贮存液中,参加1.5克左旋 旋光度+21-22抗坏血酸,此试剂有效期 24小时,用前配置.四、所需仪器设备规格二角瓶250ml8个2组漏斗4个2组容量瓶50ml10个浸组容量瓶500ml1个2组烧杯200ml1个2组定量滤纸2盒分光光度计1台往复震荡器1台五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围1称取通过20目筛的风干固体样品5克精确到0.01克于200ml 三角瓶中须做平行样,和平行空白不加固体样品,其它操作相同 , 共4个样品,加

24、100ml0.5M碳酸氢钠溶液,再加一角勺无磷活性炭, 塞紧瓶塞,在振荡器上震荡 30分钟后,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于三角瓶中.(2)吸取滤液10ml (含磷量高时吸取2.5-5ml,同时应补加0.5M碳 酸氢钠溶液至10ml)于50ml容量瓶中,加7.5N硫酸铝睇抗混合显色剂 5ml,利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠,充分摇匀,排除二氧化碳(至瓶中无气泡)后加水定容至刻度、再充分摇匀(最后的硫酸浓度为 0.65N).(3) 30分钟后在721型分光光度计上比色(波长 660nm),比色同 时须做空白测定.(4) 磷标准曲线绘制：分别吸取 5Ppm 磷标准溶液 0、1、2、3、4、 5m

25、l于50ml容量瓶中.每一量瓶磷的浓度即为 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5ppm,再逐个参加0.5M碳酸氢钠10ml和7.5N硫酸铝睇抗混合显色 剂5ml,充分摇匀、排除二氧化碳、显色30分钟后,进行比色测定.结果计算：ppmP毫克/100克土 =上匕-比色体积样品重分取倍数103100式中ppm-从标准曲线上查得磷的ppm数;103-将微克换算成毫克；100-换算成每百克样品中磷的毫克数.七、考前须知(1)活性炭一定要洗至无磷无氯反响,否那么不能应用(2)显色时7.5N硫酸-铝睇抗混合显色剂5ml,除中和10ml 0.5M碳酸氢钠溶液外,最后酸度为 0.65N.(3)室温低于2

26、0c时、显色后的铝蓝那么有沉淀产生、此时可将容 量瓶放入40-50C的烘箱或热水中保温20分钟、稍冷30分钟后比色.实验六固体废物碱解氮含量分析一、本实验的适用范围、选择依据适用于环境工程、环境科学专业.依据教学目标和教学实际设置 此实验,参照?固体废物处理与处置实践教程?.二、方法原理用氢氧化钠水解固体样品,使有效态氮碱解转化为氨气状态,并不 断地扩散逸出,由硼酸吸收,再用标准酸滴定,计算出水解性氮的含量. 三、所需药品及配制方法(1) 1.8N氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠 72克,用水溶解后冷 却定容到1L.1000ml(2) 2%硼酸溶液：称取20克硼酸用热蒸储水(约60C)溶解,冷

27、却 后稀释至1000ml,最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH至4.5 (定氮混 合指示剂显淡红色).1000ml(3) 1.0N 盐酸溶液.500ml(4) 0.01N盐酸标准溶液：将配好的1.0N盐酸溶7稀释100倍(每次 使用前现稀释).(5)标准碱0.01N氢氧化钠：学牛配置.(6)甲基橙指示剂.(7)定氮混合指示剂：分别称取 0.1克甲基红和0.5克澳钾酚绿指示 剂,放入玛瑙研钵中,并用100 ml 95%酒精研磨溶解.此溶液应用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH到4.58特制胶水：阿拉伯胶称取10克粉状阿拉伯胶,溶于15ml蒸储 水中10份,甘油10份、饱和碳酸钾5份混合即成最好放置在盛有

28、浓硫酸的枯燥器中以除去氨.9硫酸亚铁粉状、所需仪器设备:将分析纯硫酸业铁研磨,保存于阴凉枯燥处仪器设备规格台个数扩散皿8个M组橡皮筋4根8组恒温箱1台酸式滴定管半微量1个2组酸式滴定管25ml1个2组二角瓶250ml2个2组容量瓶500ml1个2组五、实验分组实验分为8个小组/1自然班六、操作、结果计算及数据处理、误差范围(1)称取通过60号筛风干的固体样品2克(精确到0.01克),和1克硫酸亚铁粉末,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿, 使样品平铺.(2)在扩散皿室中参加2ml 2%硼酸溶液,并加1滴定氮混合指示 剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,旋转数次,以使 毛玻璃与器皿边完全粘合(注意不要弄到器皿内侧,以免影响测定结 果),再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速参加 10ml1.8N氢氧化钠溶液于皿的外室中,立即用毛玻璃盖严.(3)水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋 固定(注意一定要密封好),随后放入40c的烘箱中,24小时后取出, 再以0.01N盐酸标准溶液用半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氮量 (由蓝色滴到微红色).(4)用标准碱滴定盐酸溶液：吸取 25.00 ml NaOH标准溶液于锥 形瓶中,参加2滴甲基橙试液,溶液立即呈黄色.然后,把锥形瓶移到 酸式滴定管下,左手