云天化磷酸装置操作手册

1、青海云天化国际化肥有限公司12万吨磷酸工程磷酸装置操作手册初稿未经校对）五环科技股份有限公司二零零九年四月目录第1设计基础1.1 生产能力1.2 酸贮槽的贮存能力1.3 产品和中间产品规格1.4 原料规格1.5 化学品规格1.6 公用工程规格1.7 三废排放标准和噪声标准1.8 厂址1.9 地质条件1.10 气象条件第2工艺说明2.1 概述2.2 工艺流程说明2.3 工艺化学第3工艺控制3.1 控制系统3.2 工艺控制说明3.3 操作参数表第4装置开车前的准备4.1 水试4.2 真空气密性试验第5水联动试车5.1 原料贮存工序5.2 反应和尾气洗涤工序5.3 过滤工序5.4 浓缩和氟回收工序5

2、.5 酸贮存和澄清工序第6初始开车6.1 原料贮存工序6.2 反应和尾气洗涤工序6.3 过滤工序6.4 浓缩和氟回收工序6.5 酸贮存和澄清工序第7正常开车7.1 原料贮存工序7.2 反应和尾气洗涤工序7.3 过滤工序7.4 浓缩和氟回收工序7.5 酸贮存和澄清工序第8正常停车8.1 原料贮存工序8.2 反应和尾气洗涤工序8.3 过滤工序8.4 浓缩和氟回收工序第9章紧急停车9.1 稀磷酸生产系统9.2 浓磷酸生产系统9.3 酸贮存系统8.5 酸贮存和澄清工序第10章常见操作问题及处理第11章日常维护和清洗第1章设计基础1.1 生产能力(1) 磷酸装置生产能力(以100P2O5计)日生产能力4

3、00t日操作小时24h年操作小时7200h1.2 酸贮槽的贮存能力(1)浓硫酸贮存能力两台025000X11000贮槽氟硅酸贮存能力(位于氟硅酸钠装置)两台07500X7000贮槽(3) 稀磷酸贮存能力一台。18200X12000陈化槽一台318200X12000澄清槽(4) 浓磷酸贮存能力一台。13000X9000陈化槽一台313000X9000澄清槽一台312000X9500渣酸槽1.3 产品及中间产品规格1.3.1 浓磷酸P2O5>50%固体<2%(常温)H2SiF6>18%wtP2O5W200Ppm（在22%H2SiF6中）1.4 原料规格1.4.1 磷矿矿源成分云南

4、海口矿典型范围28.5（wt,干基）P2O5R2O3SiO2<3.5MgO15-17H2O粒度<1.2-30mm<101.4.2硫酸10098H2SO4（夏季）浓度常温0.25MPa（表）温度压力1.5 化学品规格液体工业用高分1.5.1 絮凝剂形子絮凝剂桶装态规格包装方式93H2SO4（冬季）1.6 公用工程规格1.6.1 工艺水温度常温压力0.4MPa（表）（在界区交接点）1.6.2饮用水水质温度压力中国生活饮用水卫生标准GB5749-85»常温0.4MPa（表）（在界区交接点）1.6.3 冷却水（1）冷却水供水温度26C（正常）30c（最大）压力0.5MPa（

5、表）（在界区交接点）水质最大颗粒尺寸10mm（2）冷却水回水压力重力自流1.6.5 供电电压10kV±7%频率供电回50Hz土1%路双回路1.6.6 低压蒸汽压力0.5MPa（表）（在界区交接点）温度饱和温度1.6.7中压蒸汽压力温度1.0MPa（表）（在界区交接点小，、口、饱和温度1.6.7 蒸汽冷凝液温度129-1311.7 三废排放标准及噪声标准合同装置的“三废”排放限值应符合国家和青海省及西宁市最新规定和要求。1.8 厂址合同装置位于中国青海省西宁市1.9 地质条件地震烈度：海拔高度：7度2600m（平均1.10 气象条件年平均大值）气压年平均大气温度年平均相对湿度73.77

6、kPa3.161%第2章工艺说明2.1 概述磷酸装置设计能力为日产400吨P2O5的50%P2O5磷酸，每日副产93.6吨含H2SiF6l8%的氟硅酸。磷酸采用二水法工艺生产。氟硅酸则采用传统工艺洗涤磷酸蒸发时逸出的氟来生产。该装置可在50的生产能力下操作。装置的设计使氟逸出最小，有气相氟逸出的设备均引入尾气洗涤器洗涤，然后经烟囱排空，控制排氟量在7mgF/Nm3以下。磷酸装置日产2140.8吨干磷石膏，所有这些磷石膏全部再浆后送往磷石膏堆场。磷酸装置通过设在磷酸过滤厂房控制室的一套DCS进行操作控制。2.2 工艺流程说明磷酸装置工艺流程说明分下列几个工序：（1）磷酸装置 原料贮存及反应工序

7、过滤工序 浓缩和氟回收工序 尾气洗涤工序 酸贮存和澄清工序原料贮存及反应工序参见PFD07088-04000-CP15-01自浓密工序配制好的含固65的磷矿浆通过管线送至矿浆缓冲槽（V46016）,磷矿浆经计量后经矿浆缓冲槽泵（P46015）送至反应槽（V42101）。一部分外购的9398%H2SO4硫酸通过槽车自流卸入硫酸缓冲槽（V46017）,通过硫酸缓冲槽泵（P46014A/B）送入硫酸贮槽（V46009A/B），另一部分硫酸通过管线送至硫酸贮槽（V46009A/B）,为安全起见，两台贮槽置于一个封闭的围堰内。原料硫酸自硫酸贮槽(V46009A/B)经硫酸贮槽泵(P46012A/B)通过

8、管线送至反应槽(V42101)混合三通(X42101A/B)及清洗液槽(V46006)中。反应和闪蒸冷却系统硫酸和磷矿浆在本工序反应生成磷酸和二水硫酸钙CaSO4.2H20(石膏)，化学反应式为：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O=5CaSO4.2H2O+3H3PO4+HF自矿浆缓冲槽(V46016)来的磷矿浆由矿浆缓冲槽泵(P46015)送到反应槽第一室，在进入反应槽前磷矿浆经流量计和密度计计量，以维持磷矿浆加料量的恒定。98wt硫酸由硫酸贮槽泵(P46012A/B)送入反应槽(V42101)第二室、第三室和消化槽第一室。硫酸与磷矿浆按一定比例设定流量，硫酸经计量后在混合三通(X

9、42101A/B)中与来自过滤工序的返酸进行预混合后加入反应槽第二室和第三室，以防止反应料浆局部硫酸浓度过高，引起大量晶核生成和结晶脱水。返回酸的流量和浓度取决于反应槽中固体含量和液相P2O5浓度。工艺应控制返回酸量以调节反应槽(V42101)料浆含固量为33%和液相P2O5浓度为24.5%反应槽(V42101)由相同的四室组成，每个室内均带有两层桨叶搅拌器。反应槽第四室的反应料浆部分溢流到带搅拌器的消化槽(V42102)，该槽由两个完全相同的方形槽串联构成，以延长停留时间，使反应料浆消化。消化的反应料浆从消化槽第二室经过滤机给料泵(P42103)送往过滤机(F43101)。硫酸可通过硫酸加料

10、管加入消化槽第一室，以便根据磷矿反应特性对反应槽和消化槽的硫酸根浓度进行独立控制。由于硫酸稀释和反应产生的热量使反应料浆温度升高，为了维持适当的反应温度，以保证得到二水物硫酸钙结晶，反应料浆必须进行冷却，采用闪蒸冷却方法来移走这些热量。二水物工艺反应料浆的冷却是在低位闪冷器（D42101）中完成的。反应料浆由位于反应槽第四室的低位闪冷循环泵（P42101）进行循环，冷却料浆从低位闪冷器（D42101）籍重力返回到反应槽第一室。反应料浆的冷却在低位闪冷器（D42101）中进行，通过低位闪冷器（D42101）的反应料浆量为8000m3/h，冷却温差为2，低的冷却温差可以减少晶核生成和结垢。从低位闪

11、冷器中排出的汽体，首先在预冷凝器（E42101）中用来自预洗涤器密封槽（V42105）中的洗涤水冷凝部分蒸汽，并使洗涤水加热，作为过滤机滤饼洗水。然后汽体进入预洗涤器（E42103），用来自循环水系统的部分循环冷却水进一步冷凝，冷却水自流进预洗涤器密封槽（V42105），出预洗涤器（E42103）的汽体进冷凝器（E42102），用大量循环冷却水进一步冷凝，冷却水回至循环水系统。出冷凝器（E42102）的气体，经冷凝器除雾器（S42101）进行分离，不凝气体由低位闪冷真空泵（P42102）抽出，使真空冷却系统维持在负压下操作，真空度由自动调节系统控制，真空泵抽出气体经真空泵排气分离器（S4210

12、2）分离液体后排入大气。（2）过滤工序参见PFD07088-04000-CP15-02过滤工序采用单系列操作系统。反应料浆经过滤机给料泵（P42103）送到转台式过滤机（F43101）上进行过滤，滤饼用来自反应工序的热池水进行三段逆流洗涤，以回收滤饼中夹带的磷酸。洗涤后的石膏滤饼排入石膏料斗（V43104），滤布用来自尾气洗涤工序的洗涤水进行冲洗，然后由过滤机真空泵（P43106）吸干。石膏经来自石膏渣场的池水调浆后含固量达到25%wt,由石膏料浆输送泵（P43008A/B/C/D）送至石膏渣场。过滤酸由过滤酸泵(P43101A/B)送到酸贮存工序的稀磷酸陈化槽(V46001)，多余的过滤酸与

13、逆流洗涤得到的一洗液一起作为返酸，由返酸泵(P43102)送到反应工序的反应槽，二洗液由一洗泵(P43103)送去作为滤饼洗涤用水，三洗液由二洗泵(P43104)送去作为滤饼洗涤用水。经滤液分离器(S43101)分离得到的气体在过滤机冷凝器(E43101)中用循环冷却水进行洗涤，并使水汽冷凝，不凝气体由过滤机真空泵(P43106)抽出，使过滤系统维持在负压下操作。真空度由泄入空气量来控制，真空泵抽出气体经分离器分离液体后排入大气。过滤机上装有抽风罩(X43101)，以将气体引到尾气洗涤塔(T45102)。风罩的覆盖区域包括加料过滤区和一段洗涤区，以维持良好的操作环境。磷石膏在石膏再浆槽(V43

14、106)中用渣场返回的池水再浆后，由石膏料浆泵(P43008A/B/C/D)送至渣场。输浆管采用碳钢衬橡胶管道，沿地面敷设；从渣场返回的池水管道采用相同材质，基本与输浆管线平行敷设。由于石膏渣场与本磷酸装置地形高差大，设计中考虑采用两台泵串联操作方式，同时为了保证装置生产的稳定性和连续性，设计中考虑备用石膏料浆输送泵组，即石膏料浆输送泵组采用一开一备配置。为了稳定生产，对每组石膏料浆输送泵中的二级泵增设液力耦合器。为了便于清洗和增加操作灵活性，磷石膏输送管线与池水回水管线之间在适当位置设置连通管。(4) 浓缩和氟回收工序参见PFD07088-04000-CP15-03浓缩工序采用单系列操作系统

15、。磷酸浓缩采用一段强制循环真空蒸发系统生产50%P2O5浓磷酸。蒸发系统由闪蒸室(D44101),浓缩循环泵(P44102)和酸加热器(E44101)组成。关键设备酸加热器(E44101)换热面积为820m2。来自稀磷澄清槽(V46002)经计量后的稀磷酸，加入浓缩强制循环真空蒸发回路，与经过加热后的大量循环酸混合并进入闪蒸室(D44101)，水份在此蒸发。浓缩后的部分浓磷酸作为成品酸由浓磷酸输送泵(P44103A/B)从循环回路送出，浓缩后的大量循环酸借助浓磷酸循环泵(P44102)送入酸加热器(E44101)，用经过减温减压的0.2MPa(表)的低压饱和蒸汽加热，低压蒸汽进入酸加热器(E4

16、4101)的壳程，加热管内磷酸，管内磷酸温升不超过2.5，以减轻结垢，延长操作周期。循环酸在浓缩循环回路中继续循环，蒸汽冷凝液送回锅炉给水系统，以节省脱盐水消耗。当酸加热器(E44101)发生泄漏时，蒸汽冷凝液PH值明显降低，被污染的蒸汽冷凝液自动排入地沟。闪蒸室(D44101)逸出的蒸汽中含有氟化物和P2O5雾沫，经旋风雾沫分离器(S44101)分离雾沫后依次进入第一氟吸收塔(T44101)、第二氟吸收塔(T44102)进行氟吸收。除沫器的作用是提高P2O5收率和保证副产品氟硅酸的质量。第一氟吸收塔的循环氟硅酸浓度为18%，吸收所需的水份由第二氟吸收塔的循环液来补充。工艺水加入第二氟吸收塔循

17、环槽(D44101)。第二氟吸收塔出来的汽体进入大气冷凝器(E44102)，用循环冷却水冷却冷凝。不凝性气体经二级蒸汽喷射泵(J44101)排入大气。来自蒸汽喷射泵系统的中间冷凝器和大气冷凝器的循环冷却水回水返回酸性循环水系统。(5) 尾气洗涤工序参见PFD07088-04000-CP15-04来自反应槽、消化槽的尾气，首先进入一个高效文丘里洗涤器(T45103)。经过洗涤除氟后再进入第一洗涤塔(T45101)，在洗涤塔中被循环洗涤液进行洗涤；由第一洗涤塔出来的气体由反应尾气风机(K45101)抽出，和来自过滤机的尾气一起送入第二洗涤塔(T45102)，在第二洗涤塔内经过两级洗涤后，尾气含氟量

18、符合环保标准，由洗涤塔顶部的排气管排入大气。(5)酸贮存工序参见PFD07088-04000-CP15-05酸贮存工序包括稀磷酸、浓磷酸、浓磷酸淤酸、氟硅酸的贮存。1) 稀磷酸贮存和澄清来自过滤工序的稀磷酸经过滤酸泵(P43101)送到酸贮存工序的稀磷酸陈化槽(V46001),再由稀磷酸陈化槽泵送至稀磷酸澄清槽(V46002)。在贮存期间沉降下来的淤浆，由稀磷酸澄清槽转耙(A46002A)收集到澄清槽底部中心的锥型排渣口，然后通过淤酸泵(P46003)将其返回到反应工序。澄清槽上部澄清的稀磷酸送到浓缩工序进行浓缩2) 浓磷酸及淤渣酸贮存来自浓缩工序的浓磷酸进入酸贮存工序的浓磷酸陈化槽(V460

19、03)，再由浓磷酸陈化槽泵(P46004)送至浓磷酸澄清槽(V46004)。在贮存期间沉降下来的淤酸，由浓磷酸澄清槽转耙(A46004)收集到澄清槽底部中心的锥型排渣口，然后通过淤酸泵(P46006)将其送到酸贮存工序的渣酸贮槽(V46008)，并通过渣酸贮槽泵(P46009)将淤渣酸送到稀磷酸澄清槽(V46002)。澄清槽上部澄清的浓磷酸送到磷铵装置作为DAP生产原料。3) 氟硅酸贮存来自浓缩和氟回收工序的氟硅酸，间断从氟吸收系统送至位于氟硅酸钠装置区的氟硅酸贮槽，作为生产氟硅酸钠的原料。4) 清洗液配制和贮存浓缩和氟回收工序蒸发系统回路必须每1015天用热的5%稀硫酸清洗816小时，为此设

20、置了稀硫酸配制和贮存设备。9398%浓硫酸与工艺水清洗液槽(V46006)进行混合，配制的5%稀硫酸进入清洗液槽F505，然后用清洗液泵(P46010)送至浓缩回路，启动浓缩循环泵(P44102),并打开酸加热器(E44101)蒸汽进口阀门，将清洗液加热至7080进行循环清洗，清洗后的洗液根据情况可以送至反应槽(V42101)，如转台过滤机(F43101)系统需要稀硫酸清洗，也可送至其洗涤系统。2.3工艺化学2.3.1 反应(1) 化学反应磷酸装置主要的反应是按反应式(1)所进行的反应，即磷矿中磷酸三钙与硫酸反应先生成磷酸和二水硫酸钙(石膏)，该反应分两步进行，磷酸首先分解磷矿生成磷酸一钙溶液

21、(反应式1a)；然后磷酸一钙和硫酸反应生成磷酸和石膏(反应式1b)。(1) Ca3(PO4)2+3H2SO4+6H2O=3(CaSO4.2H2O)+2H3PO4(1a)Ca3(PO4)2+4H3PO4=3Ca(H2P04)2(1b)3Ca(H2PO4)2+3H2SO4+6H2O=3(CaSO4.2H2O)+6H3PO4磷矿所含碳酸钙与硫酸反应生成石膏和二氧化碳(反应式2)：(2) CaCO3+H2SO4+H2O=CaSO4.2H2O+CO2磷矿中氟化钙与硫酸反应生成氢氟酸(反应式3)；氢氟酸几乎立刻与矿中的二氧化硅反应生成氟硅酸(反应式4)。(3) CaF2+H2SO4+H2O=CaSO4.2

22、H2O+2H2O+2HF(4) 6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O磷矿中氧化物如氧化钠、氧化钾或氧化镁与氟硅酸反应生成氟硅酸盐(反应式5)。由于温度降低钠和钾的氟硅酸盐溶解度迅速减小，这些组份易于在反应槽下游的管道和设备内产生结垢。(5) Na2O+H2SiF6=Na2SiF6+H2OK2O+H2SiF6=K2SiF6+H2OMgO+H2SiF6=MgSiF6+H2O在反应槽和闪蒸冷却器内，一些氟硅酸分解为SiF4(反应式6)，并在尾气洗涤器和冷凝器内与水反应再次转化为氟硅酸(反应式7)。(6) H2SiF6+热量和酸=SiF4+2HF(7) SiF4+H2O=H2SiF6+SiO2矿中

23、的铁铝氧化物转化为相应的磷酸盐(反应式8)。(8) Fe2O3+2H3PO4=2FePO4+3H2OAl2O3+2H3PO4=2AlPO4+3H2O(2) 磷矿分解反应式(1a)表示磷矿的分解过程。反应速度与温度、H+离子浓度以及矿粒的表面积成正比。由于表面积与粒子尺寸成反比，故矿粒尺寸减小反应速率增大。要使石膏结晶，反应料浆必须处于石膏过饱和状态，过饱和又导致硫酸钙在矿粒表面的结晶，这种结晶随着过饱和度和硫酸浓度升高而增加。局部包裹仅延缓磷矿分解，完全包裹则阻止酸分解矿粒，导致P2O5损失(枸不溶性P2O5损失)。这种损失由未反应矿引起。要减少这种损失，反应槽应以反应活性差矿模式操作。对反应

24、活性差的磷矿，应将硫酸定量加入反应槽的中心室，使环形室硫酸浓度降低，环形室未反应的磷矿浓度是最高的。环形室低硫酸浓度减少了磷矿包襄因而也就减少了枸不溶性P2O5损失。磷矿分解率对硫酸浓度非常敏感，尤其是在磷矿转化率较低时。反应槽内如果没有大的料浆循环量，即使酸流量波动引起硫酸浓度少量增加也会明显降低磷矿分解率。(3) 石膏结晶磷酸装置的设计，使二水物在最佳条件下结晶和过滤，控制反应温度，硫酸浓度和磷酸浓度以实现在二水物结晶区内稳定的操作。磷酸最高浓度受两个因素限制：(1)高于32P2O5的酸浓度会生成小的、不规则的结晶，造成过滤困难；(2)高酸浓度也增加了磷酸盐共晶损失。本装置为了尽可能降低P

25、2O5反应损失，控制反应槽液相P2O5浓度在2526范围。石膏结晶有两个过程，(1)生成新结晶体即成核；(2)晶体长大，两者取决于石膏在反应料浆液相溶解度。饱和曲线即通常的溶解度曲线。过饱和曲线又分隔出过饱和区。过饱和曲线以上成核是自发的，过饱和曲线以下自发成核不明显。饱和曲线之下则不会发生结晶，两曲线之间基本上是晶体成长区。过饱和曲线以上则基本上是成核区。过饱和度不仅限制了结晶量而且对晶体尺寸、形状和厚度有极大影响，这些特性影响石膏的过滤性能，应通过控制硫酸浓度来控制过饱和度。反应料浆游离硫酸浓度是用于控制过滤机的过滤强度和洗涤效率的主要工艺参数，正如前面所述，过高的过饱和度也增加包裹造成的

26、收率损失。(4) 硫酸浓度控制控制好硫酸浓度目的是得到一种容易过滤和洗涤的石膏，并使石膏晶格内因置换而引起的收率损失和因包裹造成的收率损失最小。在由饱和曲线和过饱和曲线之间的区域内控制相当低的过饱和度可以达到这个目的。在这个区域内有一个最佳硫酸浓度，浓度低生成薄片状结晶，过滤缓慢。高浓度产生长形针状结晶，过滤快但洗涤困难。正常浓度下得到的理想晶体为厚菱形，长宽比约为3比1。一般来说，较大的晶体过滤和洗涤也较好，由于晶体尺寸与晶体数量成反比，成核作用减少了晶体尺寸。理所当然，在反应部分抑制自发成核是关键目的。为此需采取下列措施：控制硫酸浓度在过饱和曲线之下操作。由于闪蒸冷却器料浆温差较大可能引起

27、该曲线交叉，故设计冷却器在2或更低温差下操作。剧烈搅拌，大量的料浆循环，新加矿粉与循环物流的混合以及硫酸的稀释，这些措施使反应槽环形室内因磷矿硫酸加入所引起的局部过饱和降至最小。2.3.2 氟吸收氟磷灰石形式的磷矿与硫酸反应，一部分氟以氟硅酸形式进入过滤磷酸溶液中。过滤酸浓缩时，氟硅酸受热分解生成四氟化硅和氟化氢(反应式9)。(9) H2SiF6+热=SiF4+2HF只要浓缩时SiF4和HF按式(9)理论摩尔比逸出，则在氟洗涤器用水洗涤时，会生成纯净的氟硅酸(反应式10)：(10) SiF4+2HF=H2SiF6事实上只要磷矿中有足够的活性SiO2,第一级蒸发就会优先放出SiF4,然后当磷酸浓

28、度达到约50P2O5或更高时才放出较多的HF。对于单级蒸发浓缩系统，SiF4和HF的逸出顺序并不重要。但如果缺乏活性二氧化硅，由于存在游离HF，腐蚀率可能过大。而且H2SiF4的产量也受到限制。在某些工厂有必要添加活性二氧化硅来弥补。另一方面缺乏氟化氢则可导致二氧化硅胶状沉积物的生成，使氟硅酸呈现乳浆状外观。2.3.3 酸贮存和澄清过滤酸除了含有穿过滤布孔隙和裂缝而来的石膏之外，还有因酸冷却而沉淀出来的石膏，过滤酸中固体所含钙、钠和钾的氟硅酸盐的量是可观的，这就是稀磷酸贮槽底部沉积固体通常返回到反应槽的原因。这样，液相中的磷酸得以回收，而不溶固体最终随石膏一并排放。浓缩磷酸贮存时会因酸的冷却生

29、成继沉淀盐。这些继沉淀盐以淤浆的形式返回稀磷酸贮槽，部分磷酸盐可以再溶解于稀磷酸中。第3章工艺控制3.1 控制系统磷酸装置采用一套集散型控制系统(DCS)进行操作控制。在控制室DCS上可对整个装置进行操作控制。电动设备的开停可在现场进行，在DCS上亦可停电动设备。3.2 工艺控制说明3.2.1 原料贮存工序参见PID07088-04000-CP25-11/13(1) 磷矿浆贮存磷矿浆贮存系统包括矿浆缓冲槽(V46016)和矿浆缓冲槽泵(P46015)。矿浆缓冲槽泵(P46015)出口管线上安置有密度计及流量计，对加入反应槽(V42101)的磷矿浆进行计量和控制，在DCS上能给出磷矿浆质量流量、

30、累积流量。当磷矿浆加料量偏离正常设定值时，自动调节矿浆缓冲槽泵(P46015)转速。流量计带有高、低流量报警，提醒操作人员实际加料量与设定值有偏差，操作人员应关注操作参数并进行适当调整。磷矿浆加料量与硫酸加入量按比值进行调节。(2) 硫酸贮存硫酸贮存系统包括一台硫酸缓冲槽(V46017)、二台浓硫酸贮槽(V46009A/B)、二台硫酸缓冲槽泵(P46014A/B)和二台硫酸贮槽泵(P46012A/B)。二台浓硫酸贮槽交替操作。硫酸缓冲槽(V46017)装有液位计LISA6111，指示缓冲槽的液位，并可给出低位和高位报警。当槽中液位为高高液位时，自动开启硫酸缓冲槽泵(P46014A/B)，将硫酸

31、送至浓硫酸贮槽(V46009A/B)，当槽中液位为低低液位时，自动关闭硫酸缓冲槽泵(P46014A/B)。两台硫酸贮槽(V46009A/B)装有液位计LRA-6109A和LRA-6109B，指示贮槽的液位，并可给出低位和高位报警。3.2.2反应和尾气洗涤工序参见PID07088-04000-CP25-02/03/04/10。反应系统反应系统工艺控制以产生具有良好过滤性的料浆为中心，重点为：合适的过滤酸浓度；产生充分可滤的石膏结晶，便于滤饼在过滤机洗涤段表面吸干；高P2O5收率。要做到这几点就要优化下列反应条件：游离硫酸H2SO4浓度。需控制进反应槽硫酸的流量。液相P2O5浓度。需控制进过滤机滤

32、饼洗水流量。含固量。需控制去反应槽返回酸流量。温度。需控制闪蒸冷却器绝压。(1A)进反应槽硫酸量的控制进入反应槽(V42101)的硫酸量控制反应料浆液相游离H2SO4浓度。硫酸加料主要分为两股物流：占总给料量的9498%的硫酸通过位于反应槽(V42101)第二室、第三室的混合三通(X42101A/B)进入反应槽。占总量的26%的硫酸送入消化槽第一室。总硫酸流量的控制、计量、累计由FRCQ6105、FRCA2101/2102/2103和硫酸控制阀FV2101/2102/2103来完成。(1B)反应槽温度控制反应槽(V42101)、消化槽(V42102)以及低位闪冷器(D42101)进出口料浆管线

33、上装有温度指示器TRCA2101、TRA2103、TRA2104、TRA2108和TDRA2107，指示并记录反应料浆温度，并能进行高低报警及调节低位闪冷器(D42101)真空度。料浆温度通过低位闪冷器(D42101)的真空度来控制。低位闪冷器(D42101)出口气体管线上的PRCA2101控制低位闪冷真空泵(P42102)吸入管线上的空气旁路阀门PV2101，通过控制泄入空气量来调节低位闪冷器(D42101)真空度。(1C)反应槽液位控制反应系统反应槽(V42101)和消化槽(V42102)液位通过两台液位计来监测，并给出高低液位报警。液位计LRA2102装在反应槽(V42101)低位闪冷器

34、(D42101)给料室，液位计LRA2103装在消化槽(V42102)过滤机加料室。调节过滤机(F43101)加料量维持反应槽自由空间高度在1m左右。(1D)转台过滤机加料量控制过滤机料浆给料泵(P42103)将反应料浆送至转台过滤机(F43101)。FRCA2106测量料浆流量，并调节过滤机料浆给料泵(P42103)的转速。(1E)返回酸量控制自转台过滤机系统来的返回酸与硫酸在混合三通(X42101A/B)混合后加入反应槽(V42101)。返回酸量通过FRCA-3106调节返酸泵(P43102)转速，流量低或流量高会进行报警。(2) 闪蒸冷却系统(2A)低位闪冷器预冷凝器闪蒸冷却器预冷凝器(

35、E43101)通过部分蒸汽冷凝将尾气洗涤系统送来的工艺水加热到65(热水温度与闪蒸冷却器预冷凝器绝压下的水平衡温度相差不超过5)，用转台过滤机(F43101)的滤饼洗水。通过TRCSA-2113和TV-2113调节通入热水槽(V42104)的蒸汽量来保证水温。(28) 低位闪冷器预洗涤器低位闪冷器预洗涤器(E42103)采用少量循环冷却水来冷凝蒸汽。FRCA2110和FV2110测量和控制加入低位闪冷器预冷凝器(E42103)的冷却水。通过预洗涤器密封槽(V42105)的液位计LICA-2110控制加入低位闪冷器预冷凝器(E42103)的水量,使其液位维持在设定值。预洗涤器密封槽(V42105

36、)内冷凝水被送入预冷凝器(E42101)冷凝闪蒸气体。(2C)低位闪冷器冷凝器低位闪冷器冷凝器(E42102)采用大量循环冷却水来冷凝蒸汽。FRA2109测量加入低位闪冷器冷凝器(E42102)的冷却水。(3) 尾气洗涤系统高效文丘里洗涤器(T45103)、第一洗涤塔(T45101)、反应尾气分离器(V45102)和第二洗涤塔(T45102)用来洗涤各设备引出气体中的氟，利用管道上的翻板阀来人工调节各排气口气体流量以达到有效的抽气。洗涤介质采用清洁的工艺水及渣场返回的池水。在第二洗涤塔内经过两级洗涤后，尾气含氟量符合环保标准，由洗涤塔顶部的排气管排入大气。反应尾气风机(K45101)正常运转时

37、需要定期用水进行冲洗，以免硅胶积累在风机叶轮上。(4) 泵密封水系统低位闪冷循环泵(P42101)、过滤机料浆给料泵(P42103)和低位闪冷真空泵(P42102)均有一套密封水系统用来保护轴免受严重磨损。每套系统配有低流量报警，给操作人员发出缺少密封水警告。如果密封水量低于泵的供货商所要求的最小值，现场低低流量开关将联锁使泵停车。(5) .3过滤工序参见PID07088-04000-CP25-06。转台过滤机的作用是有效地分离反应系统形成的磷酸溶液和石膏结晶。另外过滤机还产生稀酸(返回酸)，将它返回到反应槽控制料浆的含固量、温度和酸浓度。为了达到有效的过滤，需要：供给过滤机稳定的反应料浆量；

38、提供足够的真空度以保证洗液穿过一定厚度的滤饼；并在卸料前适当吸干滤饼但不得产生裂纹；改变过滤机速度，控制所需滤饼厚度；为过滤机提供足量的滤饼洗涤水。(1) 转台过滤机系统(1A)过滤机加料量控制加入转台过滤机(F43101)的料浆量由料浆管线上的电磁流量计FRCA2106计量，当料浆量偏离正常设定值时，自动调节给料机料浆给料泵(P42103)的转速，从而达到调节流量的目的。(1B)滤饼厚度控制最佳滤饼厚度取决于实践，然而通常的厚度大约为4060mm。滤饼厚度要经常检查。如果需要，可通过转台过滤机(F43101)随机提供的速度控制器HIC来调节过滤机速度以调整滤饼厚度。(1C)过滤机真空度控制转

39、台过滤机(F43101)真空度由真空表PI3105指示，压力指示控制器PRCA3103和阀PV3103控过滤真空泵(P43106)吸入管线副线上的泄漏空气量，即控制了转台过滤机(F43101)的真空度。最佳真空度将在实际生产中确定。理论上来说，最佳真空度是过滤机能在滤饼不会出现裂纹时操作的真空度，但必须注意转台过滤机(F43101)真空度不能高于低位闪冷器(D42101)真空度，以避免转台过滤机(F43101)初滤段和过滤酸段出现闪蒸现象。(1D)滤饼洗水量控制转台过滤机(F43101)滤饼洗水来自热水泵(P42104)，其量是控制过滤酸浓度的主要参数。在正常生产操作条件下，对于给定的磷酸生产

40、能力，滤饼洗水量是恒定的。转台过滤机(F43101)滤饼洗水量由FRCA2116控制热水泵(P42104)转速来调节。如果洗水量低于正常量，过滤酸浓度将增加；相反地，如果滤饼洗水量较高，过滤酸浓度将减小。洗涤不足引起的收率减少不可能由后期洗涤而增加的收率得到补偿，因此滤饼洗水量与过滤机给料量之比不应有太大的变化。影响该比率的主要因素有：过滤酸浓度滤饼最终含湿量洗涤效率穿过滤饼的全部洗涤水与返回酸一起返回到反应槽。反应槽相当大的容积会产生响应时间滞后，要想改变过滤酸浓度常需要几个小时，只要排出的是干滤饼，最终滤饼含湿量应是稳定的。洗涤效率因结晶形状而变，但是在稳定条件下它也相当稳定，综上所述洗涤

41、效率主要是受不合理的洗水量和过滤给料量之比的影响。转台过滤机(F43101)四种滤液的比重应按规定进行测定，以让操作人员掌握过滤和洗涤效率以及过滤机系统的物料平衡的情况。转台过滤机(F43101)最后一段的滤液比重过高是转台过滤机高水溶性P2O5损失的标志。(1E)返回酸量的控制送往反应槽(V42101)的返回酸量由FRCA3106进行控制。由自调式返酸泵(P43102)输送，该泵的吸入口管线设置有液位指示控制器LICA3101,通过调节过滤酸泵(P43101A/B)的转速来调节加入洗液中过滤酸量。剩余的过滤酸量由FRQ3101/3102计量送至稀磷酸陈化槽(V46001)。(1F)转台过滤机

42、布冲洗水压力转台过滤机(F43101)滤布冲洗水自滤布洗涤槽(V43101)经滤布洗涤槽泵(P43105)送来，冲洗水压力偏低时，PIA3101会报警，通知操作工检查滤布洗涤槽泵(P43105)运行情况。(2) 转台过滤机真空系统转台过滤机(F43101)真空度由PICA-3103和PV3103调节和控制。过滤机冷凝器(E43101)用循环冷却水作为冷却水，冷却水量由FRCA3104和FV3104控制.过滤机真空泵(P43106)设有密封水系统，密封水流量低会报警，当流量为低低设定值时，会自动联锁停真空泵。(3) 石膏料浆处理转台过滤机(F43101)排出的滤饼卸入渣斗(V43104)，并用水

43、进行再浆洗涤，石膏料浆进入石膏再浆槽(V43106)，通过石膏料浆泵(P43108A/B/C/D)送至磷石膏渣场。石膏再浆槽(V43106)液位计LICSA3104控制石膏料浆泵(P43108A/C)的转速，并能进行高低、低低、高高液位报警。石膏料浆泵(P43108A/B/C/D)也配有密封水系统以保护泵的安全。(4) 絮凝剂贮存系统通过絮凝剂自动加药装置制备絮凝剂，具体控制见自动加药装置控制说明。制备好的絮凝剂送入絮凝剂贮槽贮存(V43107A/B)，并通过絮凝剂输送泵(P43109)按比例送至过滤机布料管线。3.2.4 浓缩和氟回收工序参见PID07088-04000-CP25-08/09

44、。(1) 浓缩系统流量计FIRCA4101控制蒸发系统的进酸量。FRCQ4104的设定值由操作人员确定以满足产量要求。操作人员必须监视正为蒸发系统供酸的稀磷酸澄清槽(V46002)液位。界外来的低压蒸汽经减压减压系统(E44103)减温减压后进入酸加热器(E44101)，蒸汽流量由FRCA4105和FV4105控制，其流量由操作工设定。FQ-4105指示和累计磷酸装置浓缩工序低压蒸汽总用量。本系统根据小时产品取样分析和操作人员的经验进行控制。这种系统已被发现更优于高度自动化的温度或密度控制系统。部分原因是由于蒸发系统内酸量很大，较小的变化需要较长的响应时间。磷酸在蒸发系统内平均停留时间大于十小

45、时。配有温度控制并串联流量控制的工厂常常发现，简单的流量控制加上一名有经验的操作工才是最可靠、最迅速的。控制蒸发器(D44101)内的绝压间接地控制了酸的温度。蒸发器(D44101)绝压由PCA/PR4101控制，它设定了释入浓缩真空喷射系统(J44101)的空气量。这个压力必须足以使酸在要求的浓度和约85或更低温度下能够沸腾，所要求的温度和压力随酸中杂质含量而变，高温会缩短衬胶的寿命，低温则要求低的压力，这样真空喷射系统就会消耗更多的中压蒸汽，而且要求去浓缩大气冷凝器的海水量较高。还有一个限制是浓缩大气冷凝器大气腿的水温，蒸发器(D44101)压力应不小于大气腿水温下的平衡压力，否则水蒸汽不

46、能进一步冷凝，中压蒸汽的耗量会过大。本系统设计蒸发器(D44101)内最大酸温为87，绝压9.3KPa。去大气冷凝器(E44102)冷却水水温为30C,其流量基于10c的温升设计，给出的最大出水温度为40，与平衡温度相差约3。当冷却水温度小于30时，减少进入大气冷凝器(E44102)的水量直到出口温度达到40为止，这样能节省冷却水泵送费用。另外PRCA4104也引发蒸发器高低压报警。当大气冷凝器(E44102)冷却能力有富裕时，且酸加热器(E44101)未达到最大能力，增加蒸发系统的加酸量和供汽量可能是最理想的，然而必须指出，延长蒸发系统两次清洗之间操作周期的关键是，适当限制进热酸加热器(E4

47、4101)的蒸汽量，而且即使蒸发系统能力存在富裕的话，蒸发系统也不在最大生产能力下操作。应该避免蒸发器(D44101)的温度和压力突变，因为它会导致沸腾失控、蒸发器(E44101)或第一氟吸收塔(T44101)、第二氟吸收塔(T44102)雾沫过量挟带。蒸发系统温度的测量和记录有两个点，一是在蒸发器(D44101)大气腿上的TR4102，另一个是酸加热器(E44101)酸出口的TRSA4103。如果加热后酸温度较高，超过了预定的最大值，联锁将关闭蒸汽流量控制阀FV4105。在这种情况下应停止向蒸发系统供稀磷酸，直到找出了原因并得到纠正。大气冷凝器(E44102)冷却水流量太低和浓缩循环泵(P4

48、4102)停车，也会自动关闭流量阀门FV4105。蒸发器(D44101)上的液位计LRCSA4102还控制蒸发系统稀磷酸的流量。加热蒸汽流量应缓慢增加以避免热力和机械冲击导致酸加热器(E44101)易碎的石墨管破裂。长时间停车后，极为重要的是酸加热器(E44101)要缓慢地升温。为了保证酸加热器(E44101)的设备安全，对进入酸加热器(E44101)的蒸汽进行了严密的监测。TICA4107测量和记录蒸汽温度，高温会报警，并调节减温减压系统减温水加入量。PISA4114会测量和记录进入酸加热器(E44101)的蒸汽压力，当压力超过设定值时，会发出报警信号，高高压会自动关闭蒸汽流量调节阀FV41

49、05。蒸汽减温系统(E44103)下游设有压力指示控制器PIC4119，调节阀门PVE44103，将低压蒸汽减压，供酸加热器(E44101)使用。正常情况下，冷凝液槽(V44101)的蒸汽冷凝液经LICSA4101和LV4101送至装置界外的锅炉房。冷凝液槽(V44101)冷凝液的PH值由PHIA4101监测，一旦酸加热器(E44101)换热管破裂或泄漏引起PH值减小，会进行报警，如果PH值进一步减小，将自动关闭冷凝液泵(P44101)、关闭冷凝液阀LV4101，打开冷凝液阀XV4101，将冷凝液排至地沟。蒸汽减温系统(E44103)的作用是使换热器的传热效率最大。磷酸加热浓缩所需的热量几乎全

50、部来自蒸汽的冷凝。如果任何传热面用于消除蒸汽过热而不是用于蒸汽冷凝，其结果是导致传热效率的下降。一部分清洁冷凝液通过温度控制阀TVE44103送往蒸汽减温系统(E44103)。蒸汽系统能按要求调节压力和温度设定值，达到良好的控制和效率。浓缩磷酸从蒸发器(D44101)溢流进入产品酸泵(P44103)，送去贮存，由FRCQ4104测量其流量。浓缩循环泵(P44102)密封水的流量由流量计FRSA4103控制，如果这个流量降到泵的供货商所规定的最小值以下，低低流量开关FSLL4103会自动停泵，这又将引起蒸汽流量控制阀FV4105关闭，浓缩系统停车。(2) 氟回收系统第一氟吸收塔密封槽(V4410

51、2)内氟硅酸的密度人工连续进行取样、测定。当密度达到设定值时，开启成品氟硅酸泵(P44108A/B)，将氟硅酸产品送去贮存，同时用FRCA4107测定流量。此时密封槽(V44102)的液位开始下降，液位用LISA4103测定，当液位降至设定值时，自动关闭成品氟硅酸泵(P44108A/B)，同时打开补充水阀门XV4104，直至高位开关LSHH4103将它关闭。此为一个操作周期，新的循环开始。第二氟吸收塔密封槽(V44103)设有液位控制器LICSA4104，通过阀门LV4104控制补充的工艺水量。(3) 真空系统磷酸浓缩所需的真空度由PRCA4101和PV4101调节泄入的空气量控制。大气冷凝器

52、(E44102)用酸性循环水作为冷却水，循环水量由FRCA4108和FV4108控制。大气冷凝器(E44102)大气腿水温是重要的监测参数，用TR4105进行监测，当发出高温报警信号时，操作工应进行相应的处理。浓缩真空喷射系统(J44101)使用的中压蒸汽量由FQ-7104计量。3.2.5 酸贮存和澄清工序参见PID07088-04000-CP25-11/12。稀磷酸贮存系统稀磷酸陈化槽装有搅拌器，液位由LISA6101测量,液位低低时关闭搅拌器(A46001)。稀磷酸澄清槽(V46002)为装有转动耙的贮槽，液位由LIA6102测量，高低位报警提示贮槽正接近满槽或空槽，引起操作工注意。稀磷酸

53、澄清槽转耙(A46002)配有扭矩指示器YI46002和高扭矩报警YAH/YAHH46002,如果扭矩持续增加，超过开关YSHH46002的设定值，自动停转耙，并操纵随机配带的提升机构升高其位置。浓磷酸贮存系统浓磷酸系统由一台浓磷酸陈化槽(V46003)和一台浓磷酸澄清槽(V46003)组成，浓磷酸陈化槽(V46003)配有搅拌器(A46003),浓磷酸澄清槽(V46003)装有转耙(A46004)。浓磷酸送至磷镂装置，流量由FRQC-6103计量并控制。浓磷酸澄清槽(V46003)液位和扭矩监测与稀磷酸贮存系统相同。3.3正常操作参数表(待完善)控制点控制参数单位正常值原料贮存工序LI-6109A/B浓硫酸贮槽液位mm7800FRA-1101反应槽磷矿浆加料量t/h52.4(2)反应和尾气洗涤工序FIC-2101反应槽硫酸加料量m3/h12.9控制点控制参数单位正常值FIC-2102反应槽硫酸加料量m3/h12.9FRC-3106反应槽返回酸加料量m3/h128TRC2101反应槽温度C77TR2103反应槽温度C75TDRA-2107低位闪冷器进出料浆温差C2.5TR-2106消化槽温度C73LRA-2102反应槽液位mm6200LRA-21