化学试验测试方法(全)(1)

1、硅的测试方法1 试剂1.1 硫酸钼酸铵1.2 10%草酸溶液（m/V）1.3 4%抗坏血酸（m/V）2 工作曲线绘制2.1 按下表取工作溶液溶于一组100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液配制编号01234560.2µg/mL硅工作溶液(mL)02.557.51012.515相当于水样含硅量(µg/L)051015202530 将上述一组硅标准液，移入一组250mL烧杯中，各加入3mL硫酸钼酸铵，摇匀，静置5min；加入3mL草酸溶液，摇匀，静置1min；加入3mL抗坏血酸，摇匀，静置8min。2.2 在721或723C分光光度计上，用810nm波长，100

2、mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。2.3 将所测吸光度值减去单倍空白，所得值为A。2.4 在电脑上用Excel软件绘制硅的浓度(c)与A的工作曲线，并拟合出线性回归方程。3 水样测定方法3.1 试剂空白含硅量测定3.1.1 单倍空白：取100mL高纯水于250mL塑料烧杯中，加入3mL硫酸钼酸铵，摇匀，静置5min；加入3mL草酸溶液，摇匀，静置1min；加入3mL抗坏血酸，摇匀，静置8min。3.1.2 双倍空白：取100mL高纯水于250mL塑料烧杯中，再取出9mL高纯水，加入6mL硫酸钼酸铵，摇匀，静置5min；加入6mL草酸溶液，摇匀，静置1min；加入6mL抗坏血酸，摇

3、匀，静置8min。3.1.3 在721或723C分光光度计上，用810nm波长，100mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。3.1.4 试剂空白为双倍试剂与单倍试剂吸光度之差：A试剂=A双倍A单倍3.2 水样测定3.2.1 取100mL水样中加入3mL硫酸钼酸铵，摇匀，静置5min；加入3mL草酸溶液，摇匀，静置1min；加入3mL抗坏血酸，摇匀，静置8min。3.2.2 在721或723C分光光度计上，用810nm波长，100mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。3.2.3 A=A水样A试剂，将A带入回归方程中，计算浓度c。注： 抗坏血酸不可长期保存，建议配500mL用完

4、再配，变色就不能使用了。 硅钼蓝最大吸收波长为815nm，由于仪器的最大波长为810nm，810nm以上的光源不能保证稳定，所以在810nm处测定。铁的测试方法1 试剂1.1 盐酸(1+1)优级纯1.2 10%盐酸羟胺1.3 0.1%邻菲罗啉1.4 氨水(1+1)优级纯1.5 乙酸乙酸铵缓冲液2 工作曲线绘制铁标准溶液配制编号012340.2µg/mL铁工作溶液(mL)02.557.510相当于水样含铁量(µg/L)0102030402.1 分别在一组250mL锥形瓶中按50mL体积计算要配浓度为040g/L的标准溶液需加工作液的体积，见上表，将上述标准液移入锥形瓶中，这时

5、不定容，加入少量高纯水使体积略小于20mL。2.2 加入2mL盐酸(1+1)，1mL10%盐酸羟胺，静置5min，5mL0.1%邻菲罗啉，加入一小块刚果红试纸，加氨水(1+1)调节pH至刚果红试纸由蓝色变为紫色（约2mL），加入5mL乙酸乙酸铵，并定容至50mL。2.3 在721或723C分光光度计上，用510nm波长，100mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。2.4 在电脑上用Excel软件做出铁的浓度(c)与A的工作曲线，拟合出线性回归方程。3 水样测定方法3.1试剂空白含铁量测定3.1.1单倍空白：取约25mL高纯水于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1），1ml 10

6、%盐酸羟胺，静置5min，5ml 0.1%邻菲罗啉，加氨水(1+1)调节pH至刚果红试纸由蓝色变为紫色（约2ml），加入5ml乙酸-乙酸铵，并定容至50ml。3.1.2 双倍空白：取约10ml高纯水于250ml锥形瓶中，加入4ml盐酸（1+1），2ml 10%盐酸羟胺，静置5min，10ml 0.1%邻菲罗啉，加氨水(1+1)调节pH至刚果红试纸由蓝色变为紫色（约4ml），加入10ml乙酸-乙酸铵，并定容至50ml。3.1.3 在721或723C分光光度计上，用510nm波长，100mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。3.1.4 试剂空白为双倍试剂与单倍试剂吸光度之差：A试剂=A双

7、倍A单倍3.2水样测定取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1），浓缩至体积小于25ml，加入1ml 10%盐酸羟胺，静置5min，5ml 0.1%邻菲罗啉，加氨水（1+1）调节pH至刚果红试纸由蓝色变为紫色（约2ml），加入5ml乙酸-乙酸铵，并定容至50ml。3、用A=A水样A试剂，再带入回归方程中计算浓度c。注：1 由于水样中含铁量少，所以取水样100ml于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1），浓缩至<25ml后再加药，最后定容至50ml，测定吸光值A。2 取水样时取100ml，由于对水样进行了浓缩，所以最后计算浓度时要把计算结果除以二。3 浓缩时不用再

8、加玻璃珠。4 加热时不可沸腾过快。铜的测试方法1 试剂1.1 10%柠檬酸三铵（m/V）1.2 0.005%中性红指示剂（m/V）1.3 2mol/L NaOH溶液1.4 硼砂缓冲溶液1.5 双环己酮草酰二腙溶液2 工作曲线绘制铜标准溶液配制编号0123450.2µg/mL铜工作溶液(mL)02.55101520相当于水样含铜量(µg/L)05102030402.1 分别在一组250ml锥形瓶中按100ml体积计算要浓度为040g/L的标准溶液所要加入的工作液体积，见上表，将上述标准液移入锥形瓶中，这时不定容，只加入少量高纯水使体积<50ml。2.2 加入1ml浓盐酸

9、，10ml10%柠檬酸三铵，0.5ml中性红指示剂，加入（2mol/L）NaOH即可由红色变为黄色，再加入10ml硼砂缓冲溶液，1ml双环己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。2.3在600nm下用100mm比色皿测定A。2.4在电脑上用Excel软件做出铜的浓度(c)与A的工作曲线，拟合出线性回归方程。3 水样测定方法3.1以单倍空白为参比，其含铜量测定3.1.1 单倍空白：取小于50ml高纯水于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1），10ml 10%柠檬酸三铵，两滴0.005%中性红指示剂，加入6.5ml（2mol/L）NaOH即可由红色变为黄色，再加入10ml硼砂缓冲溶液，1ml

10、0.5%双环己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。3.2水样测定3.2.1取200ml水样于250ml锥形瓶中，加入2ml盐酸（1+1），浓缩至体积约<60ml，再向水样中加入10ml 10%柠檬酸三铵，两滴0.005%中性红指示剂，加入6.5ml（2mol/L）NaOH即可由红色变为黄色，再加入10ml硼砂缓冲溶液，1ml 0.5%双环己酮草酰二腙溶液，并定容至100ml。3.2.2 在721或723C分光光度计上，用600nm波长，100mm长度的比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。3.2.3 A=A水样A单倍空白，再带入回归方程中计算浓度c。注：1 原试验方法中性红加入量为0.5

11、ml，加入过多会影响吸光值测定。此法改为加两滴（甚至在确定了NaOH应加量时都可以不加中性红）。中性红指示剂使用期不要超过1个月。2 pH为89.7的碱性环境下二价铜与双环己酮草酰二腙生成天蓝色络合物。pH对显色有一定影响，pH小于8，颜色明显变浅，pH大于10颜色也会变浅，以pH为9最佳。硼砂缓冲液应尽量避免被大气中的二氧化碳沾污，每隔三周应重新配制。3 原试验方法最后没有定容至100ml导致加药后最终体积不一定相同。回归曲线线性关系则会受影响。4 为了提高铜含量测定的准确度，取水样时取200ml，对水样浓缩了一倍，所以最后计算浓度时要把计算结果除以二。5 浓缩时不用再加玻璃珠。加热时不可沸

12、腾过快。 硬度的测试方法1试剂：1.1氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，溶于570毫升浓氨水中，加入1克EDTA二钠镁盐，并用二级指示剂水稀释至1L。1.2EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）：*计算过程中代入测定时使用的浓度。1.3铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取4.5克盐酸羟胺，加18毫升水溶解，另在研钵中加0.5铬黑T磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100毫升，存于棕色滴瓶中备用，试用期不应超过一个月。2原理：在PH为10.0的水溶液中，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定到蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可计算出硬度值。3水样的测定方法：3.1取100毫升水样，注入250毫升

13、锥形瓶中。（如果水样混浊取样前应先过滤）3.2加5毫升氨-氯化铵缓冲溶液，再加23滴铬黑T指示剂。3.3在不断的摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转变为蓝色即为终点。并记录EDTA标准溶液的消耗量a。（全过程应在5分钟内完成）4计算：X（mmol/L）=（a-b）×T/V×1000a:滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mlb:滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mlT:EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，nmol/mlV:水样的体积，ml钙的测试方法1试剂：1.1 NaOH溶液:1.2 EDTA标准溶液计算过程中代入测定时使用的浓度。

14、:1.3 紫尿酸按指示剂:2原理：3水样的测定方法：3.1取100毫升水样于250毫升锥形瓶中（经过中速滤纸过滤），加入5ml的NaOH溶液。3.2加入0.4克左右的紫尿酸按指示剂。3.3在不断的摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，颜色有红色变为紫色即为终点，并记录EDTA标准溶液的消耗量a。4计算：Ca(mg/L)=(c×a×40.08×1000)/Va: 滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mlc: EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，nmol/mlV: 水样的体积，ml 40.08:钙的相对原子量碱度的测试方法1试剂：1.1甲基红-亚甲基

15、蓝指示剂：准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100毫升95%的乙醇中 。1.2甲基橙指示剂：0.1%水溶液。1.3酚酞指示剂：1%（m/V）乙醇溶液。称取1克酚酞，加入100毫升95%乙醇溶液，再以0.05mol/L NaOH中和至稳定的微红色。1.4氢离子硫酸标准溶液EDTA浓度可变化，计算过程中代入使用的EDTA浓度。：0.1mol/L H离子。*2原理： 水中的碱度是指水中能接受质子（H离子）的物质的量。例如：氢氧根，碳酸根，碳酸氢盐，磷酸盐，磷酸氢盐，硅酸盐，硅酸氢盐，亚硫酸盐，亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子（H离子）的物质。 酚酞碱度

16、是以酚酞做指示剂测定的碱度，全碱度是以甲基橙（或是甲基红-亚甲基蓝）指示剂测定的碱度。酚酞碱度的滴定终点PH约为8.3，甲基橙碱度滴定的终点PH约为4.2。甲基红-亚甲基蓝碱度滴定终点PH约为5.0。3水样的测定方法：3.酚酞.1取100毫升水样于250毫升锥形瓶中。3.酚酞.2加入23滴的酚酞指示剂。此时溶液若是无色，按下一步进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.05或是0.01mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰好无色。记下硫酸消耗体积a。3.甲基橙.3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记录下第二次消耗硫酸标准溶液的体积b。（不包括a）3.酚酞.1取

17、100毫升水样于250毫升锥形瓶中。3.酚酞.2加入23滴的酚酞指示剂。此时溶液若是无色，按一步进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.01mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰好无色。记下硫酸消耗体积a。3. 甲基红-亚甲基蓝.3在上述锥形瓶中加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，继续用0.01mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色。记录下第二次消耗硫酸标准溶液的体积b。（不包括a）4计算：（JD）酚酞=c×a×1000/V（JD）全=c× (a+b)×1000/VC：硫酸标准溶液的氢离子浓度。a：第一次终点硫酸消耗的体积，mlb：第二次终点硫酸消

18、耗的体积，mlV：所取水样的体积，V氯化物的测试方法1试剂：1.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）1.2 10%铬酸钾指示剂1.3 0.05mol/L硫酸溶液1.4 0.1mol/L NaOH溶液1.5 硝酸银标准溶液，0.1mol/L。2原理：水样中以铬酸钾指示剂，在碱性溶液中用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下： CL-+Ag+AgCL（白） CrO42-+2Ag+Ag2 CrO4（砖红）3水样的测试方法3.1用移液管准确吸取100毫升水样置于250毫升的锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂。3.2若无色用NaOH溶液调至微红，再用硫酸标准溶液调节至无色，若显

19、红色，直接用硫酸标准溶液滴定至无色。3.3加入1毫升铬酸钾指示剂。3.4用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录下硝酸银标准溶液的消耗量为a。同时做空白记录下消耗量为b。3.5若水样中氯离子的含量大于100mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100毫升后按前面的步骤测定。4计算：X=(a-b)×T×1000/VT:硝酸银标准溶液的滴定度，mg/mLV:滴定中所取水样的体积a:滴定水样是硝酸银标准溶液的消耗量b：空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量总磷酸盐的测试方法1试剂：1.1 0.15%硫酸肼溶液1.2 亚硫酸钠固体（或片剂）1.3 0.5mol/L硫酸溶液：2.8毫升浓硫酸加到1

20、00毫升3级试剂水中，混匀。1.4 过硫酸氨-硫酸钠分解试剂：称取0.8克过硫酸铵和4.2克无水硫酸钠早玻璃研钵中混匀。1.5 钼酸钠-硫酸溶液：取100毫升浓硫酸慢慢加到900毫升3级试剂水中，冷却至室温，加入10克钼酸钠，溶解后备用。1.6 磷酸盐标准溶液：（储备溶液）称取0.7165克已于105干燥过的磷酸二氢钠溶于100毫升3级试剂水中并转移到1升的容量瓶中，用3级试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1毫升含0.5mg磷酸根离子。（标准溶液）准确吸取100毫升储备溶液于500毫升容量瓶中稀释至刻度，此时溶液1毫升含0.1mg磷酸根离子。2原理：酸性条件下利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的

21、有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝喉进行分光光度法测定。3水样的测定方法：3.1标准曲线的绘制3.1.1准确吸取0 0.5 1 2 3 4 ml磷酸盐标准溶液，分别加到六只50ml比色管中用3级试剂水稀释到10ml。3.1.2向所有各管准确加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出立即流水冷却，用3级试剂水稀释至刻度，混匀。3.1.3用1cm比色皿以实际空白为对照，在波长660nm进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐含量为横坐标绘制标准曲线。3.2水样的测定3.2.1准确

22、吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样125ml高型烧杯中。加入1mol/L硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂，将锥形瓶放置在有石棉网的电炉上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸冒白烟为止。3.2.2稍冷，加入5ml三级试剂水，4050mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上煮沸30s，取下，将溶液小心的移入50ml比色管中，并用少量的三级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，此时溶液体积控制在15ml左右。3.2.3加入4ml钼酸钠-硫酸溶液和0.15%硫酸肼溶液，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出立即流水冷却，用3级试剂水稀释至刻度，混匀。3.2.4用1cm比色皿以实际空白为对照，在波长660nm进行分光光度测定吸

23、光度。从标准曲线上查出相应的总磷酸盐含量。4计算：水中总磷酸盐的含量X（mg/L）X=(a×1000)/VA从标准溶液绘制的曲线查处的磷酸盐含量，mgV吸取水样体积，mL总无机磷酸盐的测试方法1试剂：1.1 0.15%硫酸肼溶液1.2 钼酸钠-硫酸溶液：取100毫升浓硫酸慢慢加到900毫升3级试剂水中，冷却至室温，加入10克钼酸钠，溶解后备用。1.3 磷酸盐标准溶液：（储备溶液）称取0.7165克已于105干燥过的磷酸二氢钠溶于100毫升3级试剂水中并转移到1升的容量瓶中，用3级试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液1毫升含0.5mg磷酸根离子。（标准溶液）准确吸取100毫升储备溶液于500

24、毫升容量瓶中稀释至刻度，此时溶液1毫升含0.1mg磷酸根离子。2原理：酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐渐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝喉进行分光光度法测定。硝酸盐与亚硝酸盐的干扰可加入适量的亚硫酸钠来消除。3水样的测定方法：3.1标准曲线的绘制3.1.1准确吸取0 0.5 1 2 3 4 ml磷酸盐标准溶液，分别加到六只50ml比色管中用3级试剂水稀释到10ml。3.1.2向所有各管准确加入4ml钼酸钠-硫酸溶液及1ml 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出立即流水冷却，用3级试剂水稀释至刻度，混匀。3.1.3用1cm比色皿以实际空白为对照，在波长660nm进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐含量为横坐标绘制标准曲线。3.2水样的测定3.2.1准确吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于50ml比色管中。3.2.2加入3060mg亚硫酸钠或片剂及4ml钼酸钠-硫酸溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出。3.2.3加入1毫升0