实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

1、实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明： 从 IIIA 族到 VIIIA 族的 22 种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多， 但是同一元素常常不止一种阴离子。 阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质， 有的与试剂作用生成沉淀， 也有的呈现氧化还原性。 利用这些特点， 根据溶液中离子共存情况， 应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验， 各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可

2、以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（1） 、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CC32-、NO*、S2O32-等。（2） 、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CQ2、SO2，S2O32 、S2 > NO2等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由ST被酸分解产生H2s气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NOT和守一离子分别存在于各自反应溶液中。（3） 、还原性阴离子的试验。在酸

3、化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在ST、SOT、与。32-、BR一、NO2一等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入 I2淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32 、 S2O32、 S2等离子。（4） 、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入 KI 溶液和Ccl4 ， 振荡后Ccl4 层呈紫色，则有氧化性阴离子存在， 如NO2离子。（5） 、难溶盐阴离子试验。 钡组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SOT、SO32>S2O32>CO32>PO42>等阴离子。 用AgNO3能溶液C、Bl、ST、S2O32一等阴离子，然

4、后用稀 HNO3酸化，沉淀不溶 解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品： 仪器：试管(离心)、点滴板、离心机。固体药品：硫酸亚铁。液体药品：Na2s (|_)、Na2SO3(L)、Na28O3( L)、Na3PO4( L)、Nacl (L)、NaBr (L)、NaI(L)、NaNO3 ( L)、Na2CO3 (L)、NaNO2 (L)、(NH4)2MoO4 (L)、Back (L)、KMnO4 (L)、ZnSQ(饱和)、K4Fe(CN)6 (L)、AgNO3(L)、H2SO4(浓 1m

5、ol/L )、HNO3 (6mol/L )、HCL (6mol/L)、NaOH (2mol/L)、Ba(OH)2 (饱和氨水)或新配制的石灰水(氨水6mol/L)、H2O2 (3%)、氯水、Cc4、对氨基苯碘酸(1%)、2苯月% ( %)、亚硝酸铁 氧化钠(9%)。材料：Pb(AC加试纸、玻璃棒。三、实验内容：(一)常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CQ2一的鉴定取CO32 10滴离心管而后加10d6mol/LHCL并立即将用新 Ba(OH)2溶液的玻璃棒置于试管口PH= 10 左右有白色沉淀产生CO32 +2H+=CQT +H2OCO2+Ba(OH)2=BaCOa

6、 +H20NO3的鉴定2d NO3 一于点滴板后仅一小，FeSQ晶体加1滴浓H2SC4位有棕色出现6FeSQ+2NaNO3+4H2SO4=3Fe2(SO4)+Na2SO4+2NO+4H2OFeSQ+NO=Fe(NO)SONO2的鉴定2d NO 2点滴板加1d 2molHAC再加1d对氨基苯磺酸和1d a-苯胺有玻璃红出现HNO2+C6H4NH2CH3COOHSOH -C6H4N2C2H3O2SO3H +2H2OS。2一的鉴定5d SO2 于试管，力口 2d 6mol HAC和 1d L Bs2+有白色沉淀产生Ba2+SQ2-=BaSQSQ2一的鉴定5d SO32于试管，加2d1mol/LH2S

7、O4 迅速力口 1d LAgNO3振荡紫色褪去2KMnO4+5Na2SQ+3H2SQ=%SQ+5Na2SO4+2MnSO4+3H2OQO32的鉴士 7E3d S2O32于试管中，加 10dLAgNO3振荡有白色沉淀后变为棕到黑S2O32-+Ag+=Ag2s2O3Ag2s2O3+&O32-=Ag(S2O3)23-PO?一的鉴定3d PO43十离心管中，力口 L AgNO3振荡有黄色沉淀PO43-+3NH4+12MoO42-+24H+=(NH4)的鉴定1d S2十离心管中，力口 1d 2mol/LNaOH碱化，再加1d亚硝酸铁氧化钠紫色S2-+Na2Fe(CNNO=Fe(CN)5NOS4

8、+ 2Na+C的鉴定3d试液/离心管中，加 1d 6mol/LHNO3再加AgNO3L）,并显示水溶上微热离心，力口 3-5d 6mol/L溶解。再加 5d 6mol/LHNO3,有沉淀有白色沉淀，沉淀溶解Ag+cl-=AgclAgcl+=Ag(NH3)2CLAg(NH3)2cl+HNO3=Agcl+厂的鉴定5d I碘试液/离心管中，加2d2mol/LH 2SO4 及 3d Ccl4,然后加 Cl2水，不断振荡，如Cc4层呈现紫红色（I2）然后褪呈无色（IO3 ）紫红色，褪去I-+cl2=I2+2cl-I2+5cl(过量)+6H2O=2HIO3 + 10HclBr的鉴定5d Br十离心管中，力口 3d 2mol/L更色或橙色Cl2+Br-=Br2+2cl-H2SQ及2d Cc4,后加氨水二、混合离子的分离。1. C、Br > I的混合物分离Cl 、 Br 、 I溶液HNO3、AgBr、AgI氨水IAgBr AgI锌粉和稀硫酸Ag(NH3)2+CLHNO3Agcl JBr、IAg、Zn示有cl 一氯水Cc4CC14层显紫红色，示有I 继续加氯水Ccl4层显棕黄色，示有 Br2. S2 > SO32、S2O32一混合物的分离和鉴定。S2、SO32、S2O322mol/L NaOH力口固体C