维生素C药片中Vc含量的测定

1、维生素C药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、掌握直接碘量法测定的原理及其操作。2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。3、 掌握维生素C的测定方法。二、实验原理（一）碘量法碘量法是以I2的氧化性和 厂的还原性为基础的滴定分析方 法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然 后用2s2。3标准溶液来滴定析出的12。这种方法叫做间接碘量 法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，2S2O3 标准溶液来滴定析出的I2,以蓝色消失为终点，即可算出碘的 浓度。维生素C又称抗坏血酸，分子式 C6H8。6。具有还原性，可 被I2定量氧化，因而可用1标准溶液直接测定。其滴定反应式：O O

2、OHHOAc、 O O 0HTCH 20H + I2 ,厂 CH2OH + 2HI（二）碘溶液的配制与标定I2 微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I2 溶液时不能过早加水稀释，应先将 I2 和混合， 用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。I2溶液的标定可以用2O3或2s2O3标定，因为2O3是剧毒物 质，我们用2S2O3 来标定。（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2 s2。3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2s2O3溶液中加入少量的 23 ， 2S2O3 见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2c2O7做基准物间接碘量法标定2s2O3溶液的浓度。*M据K2

3、c2。7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2s2O3 的浓度。其过程为：K2c2。7与先反应析出£析出的I2再用标准的2s2O3 溶液滴定：从而求得2s2O3 的浓度。这个标定2s2O3 的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2s2O32I24O622I标定 2s2O3 溶液时有：6I2O7214H =233I27H2O2s2O32 I24O622I2s2。3 标定时有（K2c2。7）： n（ 2$2。3）=1：6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂 ：I2分析纯 溶液100g 2s2O3 . 5H 2O 溶液0.01701K2c2。7溶液淀粉指示剂5 g 12

4、3固体 溶液6 1 冰醋酸 维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量 瓶（250 ）、锥形瓶（250 ）、碘量瓶（250 ）、移液管（25）、 洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、2s2。3溶液的配制及标定1、配制 0.10 2S2O3溶液 500 称取 132s2O3 5H2O,溶于 500新煮沸的蒸储水中，加入0.1 23,保存于棕色瓶中，放置一 周后进行标定。2、2s2。3溶液的标定。移取25.00标准K22O7溶液于250锥形 瓶，加36的，5,盖上表面皿，以防止%因挥发而损失，摇匀后 置于暗处5分钟，使反应完全，加50蒸储水稀释，用2s2O3溶

5、 液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加 2淀粉溶液。继续滴入 2s2。3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（3+）出现为止。 记下消耗2s2。3溶液的体积，平行滴定三次。计算2s2。3溶液的 浓度。（二）、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050 I 2溶液300 称取4.0 2放入小烧杯中，放入8 , 加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500烧杯，加水稀释至300。摇匀，贮存于棕色瓶。2、I2溶液的标定 用移液管取25.00 I 2溶液置于250锥形瓶中， 加50水，用2s2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入 2淀 粉指示剂，继续用2s2。标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终

6、点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、含量的测定1、配制2醋酸溶液。量取6冰醋酸稀释至502、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉 末并混均匀，准确称取粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶中，操 作一定要快，加50蒸储水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜 色太深可加蒸储水稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入102溶液，2淀粉溶液， 立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色， 30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次，计算的含量。五、原始数据记录表一 2s2。3溶液的配制及标定项123V ( K 220 )V ( 2S2C3)初读数/V ( 2S2C

7、3)终V ( 2S2Q) /c (2S2O3)= C(K 22O7)X 25.00 x 6(2S2O3)表二：标准碘液的配制及标定项目序号 平"七巨123数据V(I 2) /V ( 2S2O3)初读数/V ( 2s2Q)终读数/V ( 2s203)/c (I2)=0.5 XC(2S2O3)X25.00(I2)表三：维生素C药片含量的测定序号123数据 m(药片)/ gV ( I 2)初读数/V ( I 2)终读数/V ( I2) /C12 MC 6H 8O6W药片V121000100M(药片)=176.13六、注意事项1、 实验中所用指示剂为淀粉溶液。%与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、 用心煮沸并冷却的蒸储水：否则2s2。3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗2s2。3溶液的体积偏大。七、思考题1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀？2、 溶样时为什么要用新煮过